涂钨热解石墨管－石墨炉原子吸收法测定天然水中痕量钡

选择涂钨热解石墨管测钡，克服了钡的碳化物形成而提高了方法的灵敏度，采用钙做基体补偿不仅克服钙对测钡的影响，同时也对测钡起增敏作用，结合其它测定条件的优化实现了石墨炉原子吸收法测定天然水中的痕量钡。其线性范围在０～７０μｇ／Ｌ检出限３．３ｐｇ，特征质量为２．９ｐｇ／１％吸收，对５μｇ／ＬＢａ试液测定１１次，其ＲＳＤ为６．９％，加标回收率８９％～１２０％。方法经标样分析验证，结果与标准值相符。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镓和铊

对固体悬浮液直接进样及石墨炉原子吸收光谱法测定Ｇａ和Ｔｌ进行了研究，拟定了以琼脂为悬浮剂，Ｎｉ（对Ｇａ）和Ｖ（对Ｔｌ）为基体改进剂，标准溶液进行校准的、灵敏、快速、准确测定Ｇａ和Ｔｌ的方法。在选定条件下，测得Ｇａ和Ｔｌ的特征量（１％吸收）分别为２．８×１０￣（－１１）ｇ和４．４×１０￣（－１１）ｇ，检出限（３σ）分别为２４ｐｇ和２８ｐｇ，相对标准偏差分别为６．３％（含Ｇａ６．４ｇ／ｇ，ｎ＝１１）和４．８％（含Ｔｌ１．０ｇ／ｇ，ｎ＝１３）。方法适用于地质样品中低至０．１ｇ／ｇＧａ和Ｔｌ的测定。     

平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定有机体中的痕量铅

本文提出了有机体消解方法,采用平台石墨炉原子吸收光谱法,结合稳定温度平台石墨炉技术,直接测定有机体中的痕量铅,方法检出限为３．８μｇ／Ｌ,回收率在９３％￣１０５％,ＲＳＤ（ｎ＝１０）为２．５％￣７．５％。     

石墨炉蒸发硫化铝双原子分子吸收光谱法测定硫

介绍了以空心阴极灯代替连续光源，确定了硫化铝双原子分子吸收光谱法测硫的最佳条件，方法的灵敏度（０．００４４Ａ）为３×１０￣（－９）ｇＳ，测定含Ｓ１０ｇ／ｍｌ试样１０次，其ＲＳＤ为３．３％，标准加入回收率在９９％～１０４％之间。用所拟方法测定了大气硫酸盐化速率，结果与比色法符合。     

甲基异丁基甲酮萃取－石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ＿３－ＨＦ－ＨＣｌＯ＿４分解，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ、Ｔｅ。以Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ、Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０￣（－９）ｇＳｅ，０．１３×１０￣（－９）ｇＴｅ；测定０．０６ｇＳｅ、０．０３ｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

悬浮液进样—石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镓

研究了悬浮液进样＿石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镓的分析方法。以Ｎｉ（Ⅱ）作为基体改进剂时，可直接用镓标准溶液进行校准。样品粒度＜３８μｍ、悬浮液中试样质量浓度在０１～８０ｇ／Ｌ、含镓质量浓度不超过１００μｇ／Ｌ时呈良好线性关系，检出限为２４μｇ／Ｌ镓。用所拟方法测定了含镓量在１６～４２μｇ／ｇ的标准矿样，结果与标准值相符，６次平行测定的相对标准偏差不超过９％，满足痕量分析的要求。     

流动注射在线离子交换分离富集原子吸收测定地质物料中痕量银

采用注动注射在线离子交换分离富集技术使通过装填有４１０哌啶树脂的微型柱而被吸附，随后用硫脲梯度洗脱，再用原子吸收法进行测定。每次消耗样品溶液６．６ｍｌ，进样频率为２８次／ｈ时浓集倍率２２。方法检出限０．３μｇ／Ｌ对于含Ａｇ３０μｇ／Ｌ试样进行１２次测定，其平均值为２９．０μｇ／ｌ０，精度为２．９％，方法经地质标样分析验证可靠。     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

铑作基体改进剂石墨炉原子吸收法测定海洋生物样品中的痕量砷

采用铑作基体改进剂,消除样品中共存磷酸盐基体的干扰,实现了用塞曼石墨炉原子吸收法测定贻贝、虾粉、牡蛎等海洋生物样品中痕量砷。方法的ＬＤ为２５ｐｇ（１０μＬ进样）,线性范围在０～１２５μｇ／ＬＡｓ。标准加入法测定砷的回收率为８５％～１０２％,１０－６水平Ａｓ的测定ＲＳＤ（ｎ＝６）小于７％,分析结果与标准样品的标准值和氢化物原子吸收法测定结果相符。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓、铟和铊

研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸比法测定镓、铟和铊的最挂条件。实验证明，采用硝酸—氢氟酸—硫酸体系溶解样品，涂钼石墨管直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失，减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。对６个地质标样的测定结果是满意的。木法对镓、铟和铊的检测下限分别为０．９×１０￣（－１１）ｇ，１．７×１０￣（－１１）ｇ和６．２×１０￣（－１１）ｇ；相对标准偏差分别为１．４％、４．８％和３．０％。     

火花源质谱法测定高纯银粉中六个微量元素

本文利用同位素稀释法和内标法相结合，建立了火花源质谱法同时测定高纯银粉中六个微量元素的分析方法，对通常使用的内标公式进行了扩展、使其更为普遍适用，方法测定灵敏度可达０．１μｇ／ｇ，相对标准偏差为９．３％￣１６．５％。     

在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

在线液—液萃取微型万用分相器的设计和应用：Ⅰ.连续流动萃取石墨炉…

设计了一种用于液－液萃取，可与各种检测器配合并适用地比重大于或小于水的有机溶剂的微型万用分相器及相应的流路系统。用于与石墨炉原子吸收分光计联用测定环境水中镉和铬，检出限分别为５．８ｍｇ／Ｌ和０．１７μｇ／Ｌ，精密度分别为５．４％Ｔ ６．７％加标回收率为９２％－１０８％，样品测定速度为３０／ｈ。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

4l0哌啶树脂分离富集－原子吸收测定化探样品中痕量镉

研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为，在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附，采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ，回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０，对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次，相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定，结果满意。     

在线液-液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅰ.连续流动萃取石墨炉原子吸收测环境水中镉和不同价态的铬

计了一种用于液＿液萃取，可与各种检测器配合并适用于比重大于或小于水的有机溶剂的微型万用分相器及相应的流路系统。用于与石墨炉原子吸收分光计联用测定环境水中镉和铬，检出限分别为５８ｎｇ／Ｌ和０１７μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝９）分别为５４％和６７％，加标回收率为９２％～１０８％，样品测定速率为３０／ｈ。     

巯基棉富集分离——冷原子吸收法测定天然水中痕量汞

用巯基棉富集水中痕量汞,用饱和氯化钠的盐酸溶液解吸,冷原子吸收法测定。当水样取１Ｌ时,最低检测浓度可达０．００３μｇ／Ｌ,方法相对标准偏差为３．８￣６．９％,巯基棉汞平均回收率为９１．１％。该法操作简单、快速、富集倍数大,适用于天然水中痕量汞的分析。     

流动注射—催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ＾２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ＾２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／Ｌ Ｍｎ，线性范围为０．０２￣６μｇ／Ｌ Ｍｎ，进样频率为６０次／ｈ，对５μｇ／Ｌ Ｍｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验     

阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉

在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。     

镍与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应及其应用

在乳化剂ＯＰ存在下，于ｐＨ９．７～１０．０的Ｎａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯＨ缓冲介质中，Ｎｉ￣（２＋）与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯（ＣＤＡＡ）形成组成比为１：２的稳定的红色配合物，其吸收峰波长在５４０ｎｍ，对比度△λ＝１２６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．９９×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），室温下２０ｍｉｎ内显色反应完全，有色配合物至少稳定１２ｈ。方法线性范围是０～０．２０μｇ／ｍｌＮｉ，检测限为０．０００４μｇ／ｍｌ。在掩蔽剂存在下，方法用于矿样和低合金钢的分析，结果与标准值相符，其ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为１．８％和３．１％，标准加入回收率为９５．０％～１０１．２％。