在线液-液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅰ.连续流动萃取石墨炉原子吸收测环境水中镉和不同价态的铬

计了一种用于液＿液萃取，可与各种检测器配合并适用于比重大于或小于水的有机溶剂的微型万用分相器及相应的流路系统。用于与石墨炉原子吸收分光计联用测定环境水中镉和铬，检出限分别为５８ｎｇ／Ｌ和０１７μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝９）分别为５４％和６７％，加标回收率为９２％～１０８％，样品测定速率为３０／ｈ。     

在线液—淬萃取微型万用分相器的设计和应用Ⅲ.流动注射液—液萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液－液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子本原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ,检出限（３σ）分别为３．６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ,两元素在０￣２ｍｇ／Ｌ有良好的线性。由于１ｍｇ／Ｌ的ＭｏＷ的测定,ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４．０％和２．７％,测定速率为２５￣３０／ｈ。     

阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉

在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。     

在线液 - 液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅲ.流动注射液液萃取电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子体原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ，检出限（３σ）分别为３６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ，两元素在０～２．０ｍｇ／Ｌ有良好的线性。对于１ｍｇ／Ｌ的Ｍｏ和Ｗ的测定，ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４０％和２７％，测定速率为２５～３０／ｈ。     

流动注射液—液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液－液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通地，进行了地质样品中痕量碘在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３．８μｇ／Ｌ的Ｉ＾－，其ＲＳＤ为１．７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合。     

流动注射液－液萃取分光光度法测定地质样品中的碘

研究了流动注射在线液液萃取技术，设计了一种既适用于水相又适用于有机相光度分析的流通池，进行了地质样品中痕量碘的在线萃取及光度测定，方法的富集因子５０，富集效率２５，测定样品速度为３０样次／ｈ，检出限为３８μｇ／Ｌ，对于２０μｇ／Ｌ的Ｉ－，其ＲＳＤ（ｎ＝１１）为１７％，方法用于水系沉积物和土壤标样中碘的验证，结果与标准值吻合     

地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定

提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

甲基异丁基甲酮萃取—石墨炉平台原了吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣＬＯ４分解发，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ，Ｔｅ．ｃ Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ，Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０＾－９ｇＳｅ，０．１３×１０＾－９ｇＴｅ；测定０．０６μｇＳＥ、０．０３μｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

甲基异丁基甲酮萃取－石墨炉平台原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

样品经ＨＮＯ＿３－ＨＦ－ＨＣｌＯ＿４分解，在５．４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中，以抗坏血酸为还原剂用甲基异丁基甲酮同时萃取样品中的Ｓｅ、Ｔｅ。以Ｐｄ和Ｎｉ作混合基体改进剂，使用自制的涂锆石墨平台直接测定有机相中的Ｓｅ、Ｔｅ。方法的检出限分别为０．２１×１０￣（－９）ｇＳｅ，０．１３×１０￣（－９）ｇＴｅ；测定０．０６ｇＳｅ、０．０３ｇＴｅ的ＲＳＤ（ｎ＝１１）分别为７．０％和８．９％。     

在线有机相析出法流动注射液—液萃取测定矿石中铜的研究

用自制的分相器与流动注射仪联用,对有机相同液－液萃取光度法测定微量铜的流路参数和操作程序进行优化。以新铜试剂为显色剂,用含一定量乙醇的辛醇溶液作载流,采用双产流路,在４５８ｎｍ外进行检测。方法的线性范围是０．０５￣１．０５ｍｇ／Ｌ,萃了 倍数１０,检测限为２０μｇ／Ｌ,分析速度３６／ｈ,方法的精密度（ＲＳＤ）是４．０％。测定锌矿石样品中铅,结果与推荐值一致。     

用于原子吸收光谱分析的在线流动注射液—液萃取…

本文对在线液－液萃取流路系统进行了研究，采用一种新型相分离器－重力相分离器和提出了一个萃取镉的新体系：Ｃｄ－ＫＩ－抗坏血酸－联苯重氮撑氨基偶氮苯，并用所设计的流路对矿石中痕量镉进行了测定，在采样频率为２０ｈ＾－１时，方法的灵敏度比直接测定提高１００倍，检出限为０．５ｕｇ．１＾－１，相对标准偏差为１．１％。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％     

5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。     

表面活性剂增敏催化动力学光度法测定水中亚硝酸根

基于在Ｈ２ＳＯ４介质中,十二烷基硫酸钠对ＮＯ＾－２催化ＫＢｒＯ３氧化藏红Ｔ褪色反应的增敏作用,建立了测定ＮＯ＾－２的催化动力学光度法,灵敏度较不加十二烷基硫枰钠的方法提高了５．６倍。测定ＮＯ＾－２的线性范围为１０～１４０μｇ／Ｌ,检出限为６μｇ／Ｌ。方法用于水样中ＮＯ＾－２的测定,与格里斯法相符,加标回收率为９６％～１０６％,５次测定的ＲＳＤ〈５％。     

环境水中化学学需氧量的反向流动注射分析法研究

研究了Ｃｅ（ＳＯ４）２－Ｈ２ＳＯ４体系反向流动注射分析法测定环境水中化学需氧量的试验条件。在２．５－１６０．０ｍｇ／Ｌ线性范围内,采样率达２５／ｈ,Ｃｌ＾－的质量浓度至２５００ｍｇ／Ｌ无干扰。对６０ｍｇ／Ｌ的标准试样重复测定１１次,相对标准偏差为０．７９％,检出下限为２．５ｍｇ／Ｌ。该法便于实际工作中ＣＯＤ的连续监测,用于河水,池塘水分析,获得结果与经典的重铬酸钾法相对照,相关性良好。     

流动注射在线液—液萃取原子吸收光谱法测定天然水中铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

利用新设计的流动注射液－液萃取分相器，研究了液－液在线萃取原子吸收光谱法测定Ｃｒ和Ｃｒ的实验条件、流路参数和操作程序。拟定的新方法用于武汉东湖不同区域水样中铬的测定，检出限为２．２ｎｇ／ｍｌ。     

异烷基膦酸二丁酯色层柱分离原子吸收法测定矿石中金

以仿ＸＡＤ－７吸附树脂为担体，异烷基膦酸二丁酯（５２０８）为固定相的色层粉，在５％－５０％王水和０．５ｍｏｌ／Ｌ－６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中可定量吸附金，用８０℃３ｇ／Ｌ硫脲溶液解析后，原子吸收法进行金的测定。     

末次间冰期以来渭南黄土剖面高分辨率古气候时 …

利用细颗粒热释光技术对渭南剖面重要地层界线片的７个样品进行了年龄测定,并在此基础,结合已发表我项式回归方法建立了渭南剖面高分辨率的古气候时间标尺,其中Ｓ０／国－１,Ｌ１－１／Ｌ１－２,Ｌ１－４／国－５,Ｌ１－５／Ｓ１,Ｓ１／Ｌ２的界线年龄分别为１．１,２．５,５．１,７．６,１２．８ｋａ除了Ｌ１－４／Ｌ１－５的界线年龄与氧同位素３阶段的起始年龄差距较大之外,它们与ＳＰＥＣＭＡＰ深海氧同位素５以上各     

离子色谱测定矿物流体包裹体浸取液中SeO^2—4的方法研究

研究了采用ＨＬＣ－６０１离子色谱仪双柱系统，电导检测器分离测定矿物包裹体浸取液中ＳｅＯ＾２－４与其它阴离子的方法，实验测量Ｓｅ（Ⅵ）的最小检测浓度为０．０５μｇ／ｍＬ，回收率为９６％－１０２％，相对标准偏差为０．５％，对离子色谱法与极谱法分析结果进行比较，结果基本相符。     

析相萃取光度法测定法质样品中痕量钯

研究了表面活动剂加醇析相对钯－硫代米Ｃｈｉ酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Ｐｄ的萃取回收率为９９．５％,富集倍率搂２５。络合物的λｍａｘ＝５３０ｎｍ,形成后至少稳定２ｈ,ε达２．６×１０＾６Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,线性范围１．４￣４０．０μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）,检出限是１．４μｇ／Ｌ,对于１０μｇ／ＬＰｄ测定１１次,计算相对标准偏差为４．４％。方法已用岩矿中痕量钯的测定,结