高效阴离子交换色谱-紫外检测器联用测定海水中碘

建立了在碱性体系中采用高效阴离子交换色谱和紫外检测器联用测定海水中碘离子的分析方法。以63mmol／L NaOH为淋洗液，利用IonPac AS16型强亲水性阴离子交换分离柱．碘离子在8．3min洗脱，经抑制器后进入紫外检测器在波长226nm处检测。方法的检出限为0．05μg／L（进样量500μL，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为1～2000μg／L（r=0．9995）。20μg／L碘离子标准溶液9次连续进样的相对标准偏差为1．85％。方法已成功地应用于海水中碘离子的测定，1μg／L碘离子的加标回收率为98％～105％。     

西江干流河水主要离子及锶同位素地球化学组成特征

水环境中锶（Sr）含量及其同位素组成特征的研究有助于认识区域水文地球化学特征及流域盆地岩石风化速率等地球化学行为,因此河流环境中Sr的地球化学行为是地球化学研究的重要课题之一。对中国南方西江干流及其支流河水主要阴阳离子及sr同位素组成进行了分析,发现其水化学组成主要以Ca^2＋、Mg^2＋、HCO3^-和SO4^2-离子为主,分别占阴阳离子组成的80％以上。郁江河水具有较高的Sr同位素比值（^87St／^86Sr=0．71049）和较低的Sr含量（0．0263mg／L）,而西江河水具有较低的Sr同位素比值以及较高的Sr含量,其Sr含量变化范围在0．0667．0．187mg／L之间,平均含量为0．136mg／L;Sr同位素比值变化范围在0．70856．0．70936之间,平均比值为0．70894。与世界主要河流水体中Sr含量平均值（0．078mg／L）及Sr同位素比值（^87Sr／^86Sr=0．7119）相比,西江干流水体具有较高的Sr含量及较低的Sr同位素比值。两条河流河水中主要离子及Sr的来源存在显著差异,西江干流河水中的主要溶解离子及Sr同位素主要源于碳酸盐岩（石灰岩和白云岩）的风化作用,主要受黔江及其上游红水河等化学组成所控制,而郁江则主要受碎屑岩风化作用的影响;同时,中上游地区的酸沉降及人类活动的输入可能导致西江干流水体受到一定程度的污染,而郁江受污染程度则相对较小。     

自制电化学净水器净化饮用水中氟化物

根据法拉第电解定律，利用电化学原理自制了净水器，并进行了工作参数的选择，净水器的电生铝离子用来沉淀和分离水中超标的氟离子，以此除去高氟水中的氟化物，得到符合卫生标准的生活饮用水。应用该装置对9．0mg／L的高氟水进行处理，可以达到1．0mg／L的饮用水。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中硅和锶

本文提出的等离子体发射光谱法测定水中的硅和锶,具有检出限低、线性范围宽,样品无需处理,可直接进样测量等优点。检出限：硅(以二氧化硅计)为0．5mg／L;锶为0．001mg／L。方法简便、准确,结果令人满意。     

青海玉树热水沟天然矿泉水形成条件及水质分析

玉树“4．14”地震期间中国地质调查局对玉树地区进行水工环调查评价工作,发现玉树热水沟泉水具有天然饮用矿泉水的特征,该泉水中锶离子含量为0．62mg／L,已经达到国家饮用天然矿泉水标准,属于富锶型矿泉水,具有较高开发利用价值。本文对其矿泉水形成条件进行了初步的探讨,并对该矿泉水的水质进行了分析,对今后该矿泉水合理开发利用资源具有十分重要意义。     

流动注射分光光度法同时测定水中挥发酚及氰化物

在单针进样器的基础上，增加一个三通流路同时进样，在线消解-流动注射分光光度法测定水中挥发酚及氰化物。实验结果表明，挥发酚浓度在0mg/L～0．2mg／L、氰化物浓度在0mg/L～0．5mg／L范围内具有良好的线性关系。通过在线气体扩散分离技术，提高了分析速度，每小时可完成12个～15个样品的分析。方法的相对标准偏差〈5％，回收率在90．4％～108．5％之间。     

柴达木盆地那棱格勒河及其尾闾盐湖锂成矿物源：来自水化学和锶、硫同位素证据

柴达木盆地那棱格勒河尾闾盐湖（一里坪干盐滩、东台吉乃尔盐湖、西台吉乃尔盐湖和察尔汗盐湖别勒滩区段）赋存了我国目前最大的卤水锂矿床。那棱格勒河及其尾闾盐湖锂的物源仍存在一定争议,主要有围岩风化、古湖残留、含盐系地层淋滤、油田水、深部水等,目前缺乏有力的地球化学证据。本文系统采集了那棱格勒河流域及其尾闾盐湖不同水体样品16件,分析了其主、微量元素含量及锶、硫同位素组成。结合前人的研究成果,对区域水体中锂的来源进行了探讨,得出结论如下：那棱格勒河水锂含量（0. 45~0. 79 mg/L）比楚拉克阿拉干河支流（0. 00~0. 05 mg/L）高出一个数量级,其高锂含量主要受洪水河支流的补给;洪水河高锂含量与其上游热泉水的补给有关,该热泉水锂、锶含量高、 87 Sr/ 86 Sr比值偏高, δ 34 S值偏低,与青藏高原典型热泉水地球化学特征（锂含量0. 4~34. 8 mg/L,锶含量0. 07~4. 24 mg/L, 87 Sr/ 86 Sr比值0. 71224~0. 71259, δ 34 S值- 10. 6‰~7. 6‰）较一致。那棱格勒河水（0. 71170）和尾闾盐湖卤水（0. 71143~0. 71156）相似的 87 Sr/ 86 Sr比值,以及研究区河、湖水硫同位素组成符合主要蒸发浓缩过程 δ 34 S值逐渐下降的变化趋势,均证明研究区尾闾盐湖卤水锂资源主要受那棱格勒河的补给;而古湖残留水、盆地西部含盐系地层淋滤水或油田水具有明显不同的水化学特征和锶、硫同位素组成,这些水体对研究区尾闾盐湖锂补给的贡献较小,可忽略不计。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法,第一方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和,流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液;第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和,流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＳＯ４的ψ＝６％的乙腈溶液。     

用离子色谱法测定金矿区水样中常规无机离子

利用DX－120离子色谱仪进行阴阳离子的精密度和准确度测定，100mg/L时相对标准偏差范围为1．00％－3．80％，回收经95．83％－105．00％；5mg／L时相对标准偏差范围为1．18％－4．57％，回收率92．40％－103．20％，完全达到实际要求。用该离子色谱仪测定甘肃阳山金矿山水样中常规无机离子，数据表明该区域水质较好，所测离子浓度都未超过饮用水标准。     

贵州喀斯特地区河流的研究--碳酸盐岩溶解控制的水文地球化学特征

测量了喀斯特地区乌江、沅江两大水系的河流枯水期的主元素、Sr2+离子浓度和Sr同位素比值。这些河流的化学组成代表了流经碳酸盐岩地层的河水的化学组成。这些河流及其支流有高的溶解盐,TZ+变化范围为：2.1～6.3 meq/L,高于全球河流的平均值(TZ+=0.725 meq/L)。河水含有较高的溶质浓度,河水水化学组成以Ca2+和HCO-3为主,其次为Mg2+和SO2-4,Na++K+和Cl-+Si分别只占阳离子和阴离子组成的5%～10%。 这些河流的化学和同位素组成主要受其自流盆地的地质特征控制。流经碳酸盐岩地层的乌江水系河流具有较高的Sr浓度（1.1～9.70 mol/L）和较低的87Sr/86Sr比值（0.7077～0.7110）,与流经碎屑岩地层的沅江水系的清水江河流中较高的87Sr/86Sr比值（0.7090～0.7145）及较低的Sr浓度（0.28～1.32 mol/L）形成鲜明的对比。 流域盆地的地理岩性控制了河水的化学组成和同位素组成。对河水的化学计量分析表明河水化学组成受碳酸盐岩溶解控制,而碳酸盐岩主要受碳酸和硫酸作用而溶解。乌江流域受硫酸作用特别明显,表明硫酸主要来源于燃煤或流域盆地硫化物矿物氧化而形成的大气输入。化学元素和同位素比值之间的相互关系表明3个主要来源为：石灰岩、白云岩和硅酸盐岩的风化。同时估计了碳酸盐岩和硅酸盐岩的化学风化速率,结果表明流域盆地的碳酸盐岩风化速率远远高于许多世界大河。岩石风化过程中硫酸的出现或土地的过度使用或土壤植被的退化等都可能是导致流域的碳酸盐岩风化速率如此高的原因。      

在线渗析-离子色谱法测定土壤中有效氟

土壤样品经超声波超声静置,提取上清液,经渗析进入色谱柱,采用Metrohm A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作为流动相,用在线渗析技术与离子色谱法联用测定土壤中的有效氟。与常规方法相比,建立的方法操作简单,避免了繁琐的样品前处理。加标回收率为90.5%～95.7%,精密度(RSD,n=6)为1.60%。该方法具有高效、快速、灵敏等特点,能够用于环境土壤样品中有效氟的检测。     

复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定

建立了一种测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵成分十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0,体积比85∶15),紫外220 nm检测。用己烷磺酸钠作为离子对试剂,增强了苯扎氯铵成分的保留,三乙胺作为扫尾剂,通过抑制固定相表面残存的硅羟基对苯扎氯铵成分的吸附,减少了色谱峰拖尾。3种苯扎氯铵成分分离良好,标准曲线的线性范围分别为0.002～5 mg/mL、0.005～10 mg/mL和0.005～10 mg/mL,检测限分别为0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL。方法具有良好的准确度和精密度,在测定低浓度样品时优势明显。实际用于测定苯扎氯铵消毒液和医用消毒纸巾中3种苯扎氯铵成分的含量,回收率为99.3%～104.1%,日内和日间测定相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。     

环境水中化学需氧量的反向流动注射分析法研究

研究了Ｃｅ（ＳＯ４）２Ｈ２ＳＯ４体系反向流动注射分析法测定环境水中化学需氧量（ＣＯＤ）的试验条件。在２．５～１６０．０ｍｇ／Ｌ线性范围内,采样频率达到２５／ｈ,Ｃｌ－的质量浓度至２５００ｍｇ／Ｌ无干扰。对６０ｍｇ／Ｌ的标准试样重复测定１１次,相对标准偏差为０．７９％,检出下限为２．５ｍｇ／Ｌ。该法便于实际工作中ＣＯＤ的连续监测,用于河水、池塘水分析,获得结果与经典的重铬酸钾法相对照,相关性良好     

高效液相色谱-荧光检测同时测定污泥中7种氟喹诺酮类抗生素

为了监测污泥中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的含量和水平,建立了基于固相萃取高效液相色谱荧光检测法测定污泥中7种FQs的分析方法。污泥样品选用乙腈∶磷酸盐缓冲液(1∶1,V∶V)(pH=3)提取,以亲水亲油平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)小柱净化富集,经甲醇洗脱、浓缩后用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.1%的甲酸作为流动相并以外标法定量。FQs在0.005～1.0 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.992 7～0.999 8。添加量为0.05、0.5和1.0 mg/kg时,污泥中7种氟喹诺酮类的加标回收率为78.3%～106.4%,其相对标准偏差为3.68%～12.06%(N=5)。方法的检出限为0.001～0.01 mg/kg,方法定量限为0.004 6～0.038 4 mg/kg。用该方法对北京地区3个污水处理厂活性污泥样品中7种FQs进行分析,检出浓度范围为未检出至1.09 mg/kg。     

离子色谱法同时测定铀矿浸出液中的阳离子

对铬铁矿中亚铁的测定方法进行了探讨。首先对已有方法进行了验证和筛选,然后对Li2SO4助熔剂的助溶作用及其反应机理进行了研究,从而推荐了H2SO4-H3PO4-V2O5-V(Ⅳ)-Li2SO4和H2SO4-H3PO4-Ce(SO4)2-Li2SO4两种改进型的溶剂体系用于铬铁矿试样中亚铁的测定,所得结果具有良好的重现性。     

离子色谱法测定矿物包裹体中阴离子

本文介绍了用离子色谱法同时测定矿物包裹体中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)6种阴离子的新方法。研究了流动相浓度对保留时间的影响以及消除负峰干扰的方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地表水和地下水中的硫酸根

建立了盐酸直接酸化地表水和地下水,电感耦合等离子体发射光谱法测定硫酸根含量的方法。方法检出限为0.031 mg/L。在硫波长182.0 nm处测定的线性范围为0.03~100 mg/L,182.6 nm处的线性范围为100~700 mg/L。对实际水样进行连续12次测定,方法精密度(RSD)为0.76%。经国家水标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。