原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌

我们用原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌。其测定范围为0.001—2.00mg/L,回收率为96—102％,变动系数<10％,铜锌灵敏度为0.044μg/ml,铅灵敏度为0.097μg/ml。      

离子交换分离——荧光分光光度法测定地质样品中痕量铌

荧光分光光度法测定痕量铌已有报导,其中文献曾报导过少数铌钽精矿样品中铌的测定,但未见广泛应用于各类地质样品中痕量铌的测定。我们在文献的基础上,进一步研究了铌在桑色素(morin)-十六烷三甲基溴化铵(CTMAB)胶束体系的荧光特性,共存元素的干扰及其用阳离子树脂交换分离的条件。实验测得本法检出限为0.27ng/ml,测定限为0.54ng/ml,比文献提高1.9倍;0.5μgNb经11次测定标准偏差为0.0125,变动系数为2.49％;标准加入回收率为:96.00—110.00％。实验结果表明:本法具有简单、灵敏、准确等特点,适合于岩石、土壤、水系沉积物等成分复杂的地质样品中痕量铌的测定。     

β-CD存在下TPPS4测定岩矿中痕量铅的分光光度研究

pH9.8—11.2条件下,β-环糊精(β-CD)对Pb~(2 )-TPPS_4-Phen显色反应有一定的增敏作用,显色体系的表观摩尔吸光系数为2.81×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),铅量在0—30μg/50ml范围内符合比尔定律。拟订了分光光度测定岩矿中痕量铅的新方法。     

低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

针对西藏低氧低分压环境下痕量金的测定,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe3+加入量等对测定结果的影响。确定了最佳测定条件,并较详细讨论了Fe3+在溶矿和吸附过程中的重要作用。方法检出限为0.102 ng/g,测定范围为0.24~300 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为0.01~0.03,精密度(RSD,n=12)为1.61%~7.33%,很好地解决了西藏地区低氧低分压低温环境下痕量金测定的技术难题。     

动力学分光光度法测定痕量银的研究

本文研究了在H_2SO_4介质中借Ag~ 催化K_4Fe(CN)_8与硫脲反应测定银的动力学新方法。方法的检测限为0.5ng/ml Ag~( ),线性范围是0～50ng/ml Ag~ 。本法用于矿石中痕量银的测定,结果与原子吸收法的结果吻合甚好。     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅

提出了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量铅的分析方法.讨论了悬浮颗粒粒径、悬浮液浓度、悬浮稳定剂、基体改进剂等因素对测定结果的影响.实验结果表明: 样品粒径 < 38μm, 以0.2g/L的Triton - 100为悬浮剂, 3g/L的(NH₄)₂HPO₄为基体改进剂, 电磁搅拌进样可简便快速地测定地质样品中的痕量铅, 方法的检出限为0.10ng/g, 精密度为3.31% (n =10).43GSD标样测定结果与推荐值一致      

催化分光光度新方法测定痕量钌

研究了在HAc-NaAc介质中,α,α′-联吡啶存在下,Ru(Ⅲ)催化KBrO_3氧化溴甲酚绿褪色反应及其动力学条件,建立了一个测定痕量Ru(Ⅲ)的高灵敏度新方法。方法的检出限为2.0×10~(-10)g/ml Ru,测定范围为0～8ng/ml。     

2.5次微分极谱溶出伏安法测定土壤中的镉＊

本文报告在悬汞电极上,用2.5次微分极谱阳极溶出伏安法测定环境标准参考物质——北京土壤中镉含量的方法。在0.37mol/L氨缓冲液-0.05mol/L KCl底液中,镉有一个良好的溶出极谱峰,其线性范围为1～100ng/ml,检测限为lng/g。土壤样品干燥后在聚四氟乙烯高压治解瓶中,用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化(在180℃的空气浴中进行),蒸干后用0.01mol/L硝酸溶解、定容再加入底液进行测定。铅、铜、锌、铬、铁等不干扰测定。     

流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量银

研究了在线萃取系统流程中最佳参数,提出一个流动注射在线萃取-火焰原子吸收光谱法测定地质试样中痕量Ag的分析方法。检出限为0.54ng/ml,对于含Ag 20ng/ml试样测定10次,精密度(RSD)为1.64％,分析速度可达20～30N/h,经地质标样分析验证结果可靠。     

钒的催化动力学分析法——Ⅴ.依文思蓝-抗坏血酸-溴酸钾体系

本文建立一个灵敏的测定钒的催化动力学分光光度法。它基于在热的稀H_2SO_4溶液中,有抗坏血酸存在时,依文思蓝与KBrO_3反应受钒的催化且吸光度降低与钒量相关。方法的检出限为2.23×10~(-13)g/ml(lg(A_0/A)=0.001,b=1cm时),测定范围为0—6ng V/25ml。方法已用于多类样品中痕量钒的分析,相对标准偏差在3.71—5.09％范围。     

钨-β-巯基丙酸-2,2′-联吡啶配合物高灵敏催化氢波研究及其应用

在pH 3.8的H_2SO_4-NH_4Ac缓冲溶液中,W-β-巯基丙酸(MPA)-2,2′-联吡啶配合物产生高灵敏的催化氢波,峰电位在-0.87V(vs.SCE)。峰高与W浓度在0.02～50ng/ml之间呈线性关系,检出限为0.01ng/ml。用拟定的方法测定了天然水中的痕量W,并对配合物的组成、极谱波的性质进行了探讨。     

meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量金的研究

提出了用meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量Au,对反应机理进行了初步探讨。该体系稳定,25ml体积中Au量0～0.1μg时与△F值呈良好的线性关系,检出限为0.1ng/ml。对于0.08μgAu测定12次,其RSD为2.3％。方法已应用于金矿中痕量Au的测定。     

铅的氢化物原子吸收光谱法的研究及地球化学样品中铅的测定

本文采用电加热石英管原子化器,对铅的氢化物原子吸收光谱法的基本条件进行了系统地研究.文中着重对铅的氧化剂及测定体系、共存元素的干扰及其消除作了详细地考察,并对氧化机理及干扰机理作了初步探讨.选定了铁氰化钾为氧化剂、邻菲罗啉——硫氰酸钾——草酸为干扰抑制剂的测定体系.拟定的方法在283.3nm线测得铅的灵敏度为0.10ng/ml/1%吸收,对于10ng/ml的铅其相对标准偏差为4.9%,样品分析结果满足误差要求.是地球化学样品中0.00005%以上铅的有效测定方法.     

微型氢化物发生-原子荧光光度法测定调味品中痕量铅

采用微型氢化发生技术,在自行改造的XDY-Ⅲ原子荧光光度计上测定调味品中痕量铅。结果表明,在酸性介质中氢化反应体系稳定;Fe、Co、N、iCu和氢化元素等干扰元素均允许较高含量。方法的检出限达到0.30ng/g,精密度(RSD,n=11)为1.1%,样品加标回收率为87.5%~100.0%。方法用于调味品中痕量铅的检验,结果满意,改造后的原子荧光光度计可用于实际样品的测定。     

土壤样品中痕量价态金石墨炉原子吸收光谱法的测定及分离方法实验研究

在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。     

钌(Ⅱ)-邻菲啰啉-十二烷基硫酸钠体系荧光光度法的研究

在pH5.5—6.5的介质中Ru(Phen)_3~(2+)与十二烷基硫酸钠形成1:2的荧光配合物。其λex=437.0nm,λem=617`0nm。荧光法测定钌的检测限为0.4ng/ml,浓度范围是0.4ng国、—2.0μg/ml。用于合成试液中钌的测定相对标准偏差为5.6％(n=6)。     

催化动力学分析法测定痕量锰—过氧化氢—酸性铬蓝K体系＊

在Clark-Lubs缓冲溶液(pH9.8)中,锰(Ⅱ)能催化过氧化氢氧化酸性铬蓝K的反应。据此,建立了测定痕量锰的分光光度新方法。方法灵敏度为1.49×10~(-6)μg/m~2。测定范围0～50ng/25ml。据Arrhenius方程式测得催化反应表观活化能为86.41KJ/mol。方法已用于硅酸盐单矿物中锰的测定,变异系数5.90％。     

亮绿SF-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量钒

在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。     

分光光度法中过量显色剂隐色的研究——Ⅳ.铍试剂Ⅲ三阶导数光度法测定岩石中痕量铍

本文在EDTA和甘露醇存在下以Sn为共沉淀剂,沉淀富集痕量Be,分离大量Fe、Al和Ti等干扰元素。痕量Be测的定采用草酸存在下铍试剂Ⅲ(隐色)三阶导数光度法。显色体系灵敏度高,检出限为1ng Be/ml,且允许共存离子量较大。方法经GSD系列标样和硅酸盐岩石试样中痕量Be测定验证,其结果与推荐值(或原结果)相符。方法精密度好,对于含Be0.0091％硅酸盐岩石测定其RSD(n=6)为1.66％。