长江口外海域沉积物常量元素分布特征及控制因素

通过对长江口外海域187个站位沉积物样品的常量元素含量分布分析,研究了长江口外海域沉积物常量元素组成的R-型聚类分析、R-型因子分析及主要控制因素.长江口外海域沉积物常量元素Al2O3、MgO、K2O和Fe2O3分布基本相似,而SiO2分布则与其相反;东南部CaO和CaCO3分布与生物作用有明显关系;TiO2分布反映了...     

用X射线分析显微镜对海藻元素的研究Ⅱ.裙带菜孢子叶的元素定位

X射线分析显微镜是一种快速的非破坏分析方法,可以用来对海藻中特定的元素在组织水平进行定位。本实验采用X射线分析显微镜对1997年2月在日本佐贺县唐津市海岸采集的养殖裙带菜(Undaria pinnatifida Suringar)的孢子叶进行了硫、钾、钙、碘的组织定位研究,对孢子叶的整体进行X射线扫描及特征元素次级荧光的图像分析,并选取孢子叶的边缘部、中部及中心各一点进行定点的X射线荧光光谱测定。Ⅹ射线荧光光谱的结果表明,钾是裙带菜孢子叶的最显著元素,具有最大的X射线荧光强度。定位分析表明,钾在孢子叶的中心部位分布较高,钙与碘则在边缘部分布较高,硫多位于孢子叶的中间部分,在中心部位及边缘部的分布均较低。除了钾、钙、硫以外,其他元素如铁、溴、锌也能够在X射线荧光光谱中给出谱峰。作者得到的X射线特征元素荧光图像首次报道了裙带菜孢子叶中钾、钙、硫等元素在组织水平的定位。应用RGB图像彩色合成技术获得的硫、钙、钾三元素的彩色合成图像也与定点分析结果相一致。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物

海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。     

质子激发X射线荧光分析及其在海洋科学中的应用

质子激发X射线荧光分析是一种多元素微量分析技术,具有高灵敏度、高空间分辨率和非破坏性等特点,近年来在地球科学诸多领域得到大量应用.本文简介了质子激发X荧光分析技术的基本原理、实验装置及特点,与其他地质学方法进行了比较,并着重介绍该技术在海洋科学领域的应用进展.     

用X射线分析显微镜对海藻元素的研究Ⅰ.海藻的X射线荧光光谱

X射线分析显微镜(XGT-2000V, Horiba Co.,Japan,1993年制造)是一种新颖、快速的元素分析仪器,可以用来分析海藻中元素的组成特点。本研究对1997年4,5月在山东省威海市采集的22种海藻进行了研究,测定了海藻的Ⅹ射线荧光光谱(XRF),并根据Ⅹ射线特性荧光的能量分析海藻的主要元素组成。然后采用基本参数法(FP法)对每种海藻的主要元素进行了半定量分析。研究结果表明,Ⅹ射线分析显微镜可以快速观测海藻中的主要元素如钾、硫、钙、铁、锌、溴、锶等,是研究元素组成与化学种态的有效的非破坏分析手段。从Ⅹ射线荧光光谱可以看出,绿藻的特征元素是钾、钙、硫,孔石莼(Ulva pertusa)含有较多的铁元素,而浒苔则含有较多的溴元素。褐藻的特征元素除钾、钙、硫之外,还含有较多的锶元素。另外,酸藻 (Desmarestia viridis)含有大量的硫及溴元素,鼠尾藻(Sargassum thunbergii)、单条髓藻(Myelophycus simplex)及酸藻 (Desmarestia viridis)中尚含有较多的铁元素。红藻的特征是多种红藻均含有较大量的溴元素,例如波登仙菜(Ceramium kondai)、松节藻(Rhodomela confervoides)、多管藻(Polysiphonia urceolata)、石花菜(Gelidium amansii)及亮管藻(Hyalosiphonia caespitosa)。另外,珊瑚藻(Corallina pilulifera)中含有大量的钙质。     

富钴结壳主要成分的X荧光快速测定

采用粉末样品压片制样的预处理技术,用X射线荧光光谱仪同时测定富钴结壳中主要成分Mn、Fe、Cu、Co、Ni、Al2O3、CaO、K2O、MgO、TiO2等的含量,结果表明:该分析测定方法的分析结果准确、可靠,准确度和精密度均符合分析质量要求,且仅需5min就可以测定出全部待测元素含量,是一种快速、准确的分析测定方法。     

X荧光光谱仪在实验室-调查船测定海洋沉积物元素的对比研究

运用Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪,选取水系沉积物、海洋沉积物等标准物质31个,采用压片法制样,建立了该仪器对海洋沉积物中34种元素定量测试的分析方法,该方法检出限低,精密度高,准确性好。在海上调查期间运用该仪器与方法,对深海沉积物样品进行了现场测试,调查船上的测定值与陆上实验室内的测定值基本一致,两者平均相对偏差基本小于10%,结果表明运用该分析方法,Epsilon3系列小型能量色散X射线荧光光谱仪能快速、准确测定沉积物中多种元素,为及时判断现场资源分布情况提供依据,减少取样的盲目性,这将为我国海洋地质调查工作提供新的技术支持。     

能量色散X射线荧光光谱法测定海洋碎屑沉积物中28种元素

采用粉末样品压片制样,利用Epsilon3能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)对我国边缘海碎屑沉积物中28种主量元素和微量元素进行测定。使用33个海洋沉积物、深海沉积物、水系沉积物、三角洲沉积物和岩石标样等国内外标准物质建立标准曲线,采用仪器软件的数学模式校正基体效应和元素间的谱线重叠效应。经国家标准物质检验,分析结果与标样值吻合;元素的检出限为0.02~124.14μg·g-1;精密度(RSD)均小于9%。对我国边缘海碎屑沉积物样品进行分析,其测定值与重量法、电感耦合等离子体光谱法和电感耦合等离子体质谱法的测定值基本一致。鉴于Epsilon3 EDXRF具有体积小、多元素同时快速分析、准确度高和精密度好的优点,可考虑作为船载仪器,在科考现场测定海洋沉积物的元素含量,对于及时指导海上工作、撰写航次报告具有重要作用。     

能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb

本文报道了利用能量色散X射线荧光光谱测定海洋沉积物中微量元素V,Cr,Y,Zr和Nb的分析方法。该方法简便、快速,测试的精密度和准确度较好,满足了目前海洋沉积物样品的分析需要。     

用X射线分析显微镜对海藻元素的研究Ⅲ. X射线分析显微镜引导下羊栖菜中含溴化合物的分离

本研究采用了一种新的元素检测方法,即用X射线分析显微镜来引导分离羊栖菜(Sargassum fusiformis)中有机溴化合物。新鲜羊栖菜经提取、浓缩、洗脱等处理,所得洗脱液经冷冻干燥后,用X射线分析显微镜分析其元素组成。X射线荧光光谱得到的结果表明,这种检测方法十分有效,能够证实有机溴化合物在PVPP柱色谱中得到了有效的浓缩与分离。MALDI-TOFMS质谱显示存在两个有机溴化合物,分子量分别为330和554,质谱的同位素特征表明,每个有机溴化合物分子中分别含有一个溴原子。该有机溴化物具有以下的化学特征:水溶性较强,能够被PVPP柱吸附,而在弱碱条件下溶出;在水溶液中不太稳定,容易形成沉淀。该有机溴化物的紫外可见光谱特征具有多酚化合物的特点,并与海藻中的砷化物具有某种程度的相互作用。     

X射线照像在珠江三角洲现代沉积环境调查中的应用及其意义

本文依据120个站位的X射线照像资料,阐述了X射线照像方法及其对现代沉积物结构构造方面的显示效果.文章分析了广州—虎门—伶仃洋剖面及三角洲前缘和浅海内陆架部分站位的X射线照片,进而揭示了调查区不同沉积环境的各种物理、生物(实体、痕迹搅动)构造及其沉积作用过程.     

鸭绿江河口沉积物元素地球化学及其控制因素

对鸭绿江河口地区的56个站位沉积物的常量元素含量进行了测试,并对测试结果进行了多元统计分析。研究结果表明,多数常量元素含量在鸭绿江西岸潮滩地区和西部海域波动较小,而在上游地区和河口口门地区变动较大,在河口最大浑浊带内出现两个峰值。R型主因子分析结果表明,粒度控制效应对鸭绿江河口地区常量元素的含量分布起着主要作用,贡献方差达76.55%。运用Q型聚类分析将各站位归为两种类型,揭示出沉积动力环境的差异是造成这种常量元素地球化学分区特征的最主要因素。此外,通过与附近河口对比发现鸭绿江河口及近岸地区沉积物中的常量元素含量同朝鲜半岛的河流、中朝准地台花岗岩以及朝鲜半岛花岗岩比较接近,但与长江和黄河有着较大的差异。     

厦门西海域表层沉积物中多环芳烃含量分布及生态风险评价

2004年11月30日至12月1日连续两天采集厦门西海域10个站位表层沉积物样品,参照美国EPA标准方法及采用气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术,对表层沉积物样品中的多环芳烃(PAHs)进行测定分析.结果表明,厦门西海域表层沉积物样品中16种PAHs的总含量为198.2-1061.6 ng·g-1,平均值为723.51 ng·g-1,能检出的PAHs均以2-4环的芳香物为主;10个站位中X1、X2、X3、X6及M2站位的PAHs主要来源于化石燃料的不完全燃烧,其他站位以石油泄漏为主要来源.对PAHs的生态风险评价结果表明,厦门西海域表层沉积物中PAHs的环境毒性相对较低,说明该海域表层沉积物中PAHs对生物的危害程度较轻.     

北黄海表层沉积物常量元素分布特征及其控制因素分析

为探讨北黄海表层沉积物中常量元素分布特征,并进一步分析其控制因素和物质来源,以常量元素为依托,对304个站位表层沉积物常量元素含量分布特征及控制因素进行统计分析,结果表明:沉积物中SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、P2O5、TiO2七种元素含量的空间分布具有明显的区域性。其中,SiO2、K2O具有相似的空间分布;Al2O3、Fe2O3、MgO、P2O5、TiO2具有相似的空间分布,但与SiO2、K2O的分布趋势相反;CaO、MnO、Na2O在区域内分布较为均匀,未显示出明显的高低变化趋势。聚类分析显示,表层沉积物的常量元素分布主要受粒度效应的控制。主因子分析提取出3种控制常量元素分布的主成分,分析表明,粒度控制效应、源区风化作用和不同物源输入是影响表层沉积物常量元素空间分布的主要因素,贡献累计方差总和达77.12%。以K2O、CaO、TiO2为指标,通过FD函数识别出北黄海不同海域内的主要物质来源,其主要物源包括黄河、鸭绿江和黄海暖流携带的长江物质。对北黄海沉积物物质来源进行分析,不仅在海洋矿产资源勘探、航道开发、沿岸港口建设与整治等方面具有实际意义,而且在认识海洋环境变迁等方面同样具有理论意义。     

大洋锰结核中主要金属元素的X荧光光谱船上现场分析

深海远洋矿产资源调查,需要有效的现场分析手段.X射线荧光光谱法(XRF)是一种现代化的非破坏性多元素快速分析方法[1],由于该法所需样品制备手续简单,一般不进行化学处理(因而对环境无污染),甚至取样可不用称量,因而更适合在调查船上使用.本法采用粉末样品直接压片制样[2],标准化测量,用经验系数法和散射内标法校正基体效应.在长时间的海上调查中,用一参比样品对测量进行监控并统计检验其测量精度.对所测元素,方法精度均小于1%.分析结果用化学方法检验并用美国锰结核标准样品对照,准确度可满足现场分析要求.     

X射线荧光光谱法同曲线测定海洋沉积物和陆地地化样品中的29个主次痕量元素

本法采用粉末压片,使用Axios X射线荧光光谱仪同曲线测定海洋沉积物和陆地地球化学样品中钠、镁、铝、硅、磷、氯、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、溴、钇、铌、锆、锶、铷、铅、钍、钡、铪共29个主次痕量元素。针对地质样品的多样性,通过多种校准样品拟合同曲线测量,降低了检出限,并有效解决了Cl、As等元素的测量范围局限性。用经验系数、理论alpha系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。分析结果的精密度和准确度能满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》中的相关要求。     

应用能量色散X射线荧光光谱法测定海洋沉积物Rb、Sr元素的方法研究

能量色散X射线荧光光谱法是一门新的应用技术。其优点是全自动化;分析快速,定性定量准确;并可同时进行多元素的分析。 应用能量色散X射线荧光分析,我们采用粉末压片厚样法对东海海洋沉积物中Rb、Sr元素进行了模拟测试,确定其基体的组成与地质矿产部研制的水系沉积物标准样GDs_(1-8)基     

L-半胱氨酸缩邻香草醛Co(Ⅱ)配合物的合成、表征及与DNA的作用研究

制备了L-半胱氨酸缩邻香草醛配体C11H13NO4S,将其与Co(Ⅱ)作用合成了一种新型的配合物.通过元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外-可见光谱、摩尔电导率分析及TG-DTG等手段对合成的配合物进行了表征.双核配合物的组成为[Co2(C11H12NO4S)2 (CH3COO)2],配体中的酚羟基的氧原子,氨基上的氮原子分别参与配位,羧基以双齿形式参与配位,Co(Ⅱ)的配位数为6.利用紫外-可见光谱,荧光发射光谱,离子强度改变,[Fe(CN)6]4荧光猝灭及黏度测定等方法对Co(Ⅱ)配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的结合方式进行了研究.实验结果表明,Co(Ⅱ)配合物与CT-DNA的结合方式为插入结合.     

制作工艺误差对X射线组合折射透镜聚焦性能影响研究

本文主要介绍对X射线组合折射透镜的制作工艺误差对其聚焦性能影响的研究结果. 首先给出采用深度X射线光刻技术制作的PMMA材料圆柱面型X组合折射透镜的工艺测试结果,得出制作工艺误差值,定性分析制作工艺误差对X射线组合折射透镜聚焦性能的影响. 然后根据实际的制作工艺误差建模,给出详尽的理论分析和定量的理论模拟结果. 最后在北京同步辐射装置(BSRF)上,构建基于PMMA材料的圆柱面型X射线组合折射透镜的微束聚焦实验系统,实际测试了有明显工艺误差和尽量消除工艺误差的两种X射线组合折射透镜的聚焦性能,给出实测结果     

冬季和春季长江口及其近海水域浮游病毒丰度的分析

采用荧光显微技术,对2006年长江口及近海水域20个站点的表层及10m层或潜水体冬、春两季的浮游病毒丰度进行了检测,对浮游病毒丰度在季节（冬、春两季）、水平分布和垂直分布上的变化进行了探讨.调查区浮游病毒丰度在冬、春季节上并无明显差异,但在水平分布上存在很大差异,河口区浮游病毒直接检测量（Virus Direct Count, VDC）达到10^7个/ml,近海水域VDC为10^6个/ml,河口区的浮游病毒丰度都明显高于近海水域病毒丰度 （P＜0.01）.在垂直分布上,冬、春两季长江口水域水深小于10m的站位,表层浮游病毒丰度与底层病毒丰度无明显差别,水深大于10m的站位,表层水样的浮游病毒丰度都高于10m水层病毒丰度,说明长江口浮游病毒的垂直分布与站位总水深有关.还通过比较各站点VDC与叶绿素a含量的数据,分析了二者之间的相关性：冬季浮游病毒丰度与叶绿素a含量成正相关性;春季浮游病毒丰度与叶绿素a含量成负相关性,但病毒丰度受叶绿素a含量的影响仅为10%-11%.