流动注射-氢化物发生原子荧光法测定海洋沉积物样品中痕量铅

铅是一种具有累积性的有害元素,是海洋监测调查中沉积物介质的必测元素之一,常用测定方法有双硫腙分光光度法、火焰原子吸收光谱法、无火焰原子吸收光谱法等[1],前两种方法灵敏度较低,测定时一般需要预富集,操作较繁琐;后一种方法虽然灵敏度高,但仪器昂贵,对操作人员要求高.氢化物发生原子荧光法由于灵敏度高、检出限低且线性范围宽,在铅的分析中日益被重视.     

应用交叉检查数字地形模型评估多波束测深精度

为有效评估多波束测深数据精度,结合Sea Bat 7150深水多波束测量系统在海洋调查工作中的应用实例,参考传统的基于面的交叉检查方法,引入了基于DTM的交叉检查精度评估方法。应用检测线测量数据与主测线DTM进行交叉点计算,对误差进行统计分析,评估多波束测深精度。实践证明,该评估方法快速有效,可操作性强,可在外业调查现场对深水多波束测量数据快速进行精度评估。     

海水营养盐现场自动测量定标方法研究

对海水营养盐现场自动测量定标方法进行了优化研究.实验研究了五种营养盐混合定标和三点定标方法.对优化后的方法进行了准确度的检验,同时用实际海水与国标法进行了比对实验.     

悬浮液进样氢化物发生原子荧光法测定海洋沉积物样品中痕量砷

人类对砷的认识已有很长的历史,近几十年来关于砷对环境的污染以及对人体健康的影响日益受到人们的关注.砷是海洋沉积物中常见的主要环境污染元素之一,目前测定它的常用方法有砷钼酸-结晶紫分光光度法[1]、氢化物-原子吸收分光光度法[1]、催化极谱法[1]、氢化物-原子荧光光谱法[2],但是这些方法需将样品制备成溶液,处理过程冗长,易引起操作沾污和待测成分损失,而且试剂消耗量大,同时产生的酸气对操作人员的身体健康非常有害,为此分析工作者一直在寻求一些新的前处理技术.     

中国近海海水中几种微量金属离子的分布研究

中国近海海水中的锌等微量元素，尚未进行过较为广泛而可靠的分布研究。极为零星的资料，还是近几年来在沿岸进行污染调查时，用陈旧的方法测定的。 世界海洋海水中微量元素的含量，不同文献报道的数据，常有一定的差别。这是自然变化，抑方法误差(包括所测形态)，是值得研究的。 本文采用单池示差反向极谱法，比较广泛而可靠地研究了中国近海海水中,锌等微量，元素的离子(和不稳定络合物)的地球化学分布。测定锌、铅、铜、镉时，样品不加任何试剂，因而避免了元素存在形态的转移及被测离子的带入或损失。     

冷原子荧光法直接测定海水中痕量汞

用冷原子荧光直接测定海水中的痕量汞,目前在我国还未正式使用.国内外普遍使用的是无焰原子吸收或冷原子吸收法进行直接分析或富集浓缩后进行分析[1,2].但富集法步骤麻烦、装置复杂、容使样品污染,且样品用量大,要消耗大量的试剂和分析时间.本文叙述了利用国产YYG-77型冷原子荧光测汞仪[3,4,5],改进了还原器,使用封闭进样,使整个体系在测量时处于封闭状态,消除了由于空气进入而产生的荧光猝灭;同时对不同的进样方式作了比较实验.通过大量实验,选择了最佳实验条件和适当的反应的体积,取样量改为50毫升,使本方法的检测限由原仪器的0.05微克/升降低到0.002微克/升;精密度为2-5%.每个样品的测定时间只需40-60秒.本方法适于天然海水中痕量汞的测定,也便于海上操作.     

海洋沉积物中41种元素的中子活化分析方法

本文研究了海洋沉积物样品的中子活化分析方法,提出了同时测定41种元素的可能性及使用性,对所得结果均用多种国际参考物质(NBS SRM1632a,1633a,1571和USGS BCRI等)作了准确度检验,几乎所有分析值与文献值都是吻合的,表明该方法准确度很好。同时对方法的精密度也进行了检验,除计数统计外的统计误差总和均在3—5%之间,三次测定结果重复性均好。利用此方法包括中子活化结合同轴Ge(Li)和平面高纯锗γ谱仪,测定了中国近海及邻近海区沉积物的41种元素,为研究多元素的地球化学提供了资料。     

BSPB自动分析法测定海水中硝酸盐的研究

海水中硝酸盐的测定多以比色法为主[1-5],但极谱法与紫外分光光度法也有一定程度的发展,测定方法虽然较多,但结果尚不能令人满意,近期李延创立了BSPB法,它具有操作简便、反应迅速及精度高的优点[9,10].在自动分析系统中,目前多采用铜镉还原法[2,3],虽然精度较高,但还原柱制备复杂且在操作中要经常更换,为此作者对BSPB法用于自动分析仪进行了研究,得到了较满意结果.     

海洋沉积物光释光测年中环境剂量率测量方法对比分析

光释光测年作为一种沉积物绝对测年方法已在第四纪地质研究中得到了广泛应用,提高光释光测年精度和准确度一直是学术界关注的热点,长期以来人们对等效剂量测量程序和计算方法的研究十分丰富,而对环境剂量率的研究则相对较少。本文以琼西南海域ZBW钻孔岩心样品为例,利用电感耦合等离子质谱/发射光谱法（ICP-MS/OES）、中子活化分析（NAA）、γ谱仪法对海洋沉积物环境剂量率进行了对比测量。结果表明,在部分层段3种方法测量的结果存在差异,其原因为：（1）ICPMS/OES前处理过程中重矿物中的U不完全溶解;（2）ICP-MS/OES测量结果为U、Th、K元素含量,包含了部分非放射性核素含量;（3）NAA测量用的样品量小,存在偶然性误差,样品中非放射性物质的稀释作用影响测量结果;（4）样品中存在铀系不平衡现象,结合研究区沉积环境和高纯锗γ谱仪测量结果进行对比分析表明,铀系不平衡主要来源于自生铀吸收,对环境剂量率的影响约为11%。     

石墨炉原子吸收法直接测定海洋沉积物和悬浮物中的镉、铅、铜

海洋沉积物和悬浮物样品基体组成十分复杂,而待测元素在样品中的含量也相差甚远,这给分析工作带来了一定的困难.石墨炉原子吸收法虽然具有灵敏度高,取样量少等优点,但存在着严重基体干扰[1-2].因此很多作者不得不采用费时的分离手段或标准加入法进行测定.本文应用自制简易石墨平台和基体改进技术以及峰面积测量相结合,直接测定了海洋沉积物和悬浮物中的镉、铅、铜.方法有效地消除了普遍石墨炉原子吸收测定法分析镉、铅时所遇到的基体干扰,使标准加入法曲线与标准工作曲线的斜率比接近1.0.方法简便快速,稳定可靠。     

测量海水微波复介电常数的新方法

我们用相对电导比法对现场采集的海水盐度进行精密测量,所得盐度值能与UNESCO(联合国教科文组织)标准统一。在圆腔H_(011)模式中通过微扰法测量了不同盐度海水的复介电常数,获得微波x波段(9370兆赫)海水的复介电常数与其盐度之间的关系。为了减小误差,提高精度,测量时对文献报导的方法做了若干改进,并已构成独立的方法。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中的41种元素及氧化物

海洋沉积物样品具有盐分含量高、吸水性强、基体复杂、不同元素浓度差异悬殊等特点,其元素定量分析无论在样品前处理以及分析测试方法都有不少问题。特别是常微量元素很难用同一种方法进行测定,波长色散X射线荧光光谱可以很好的解决这一难题。因此,本文构建了粉末压片制样波长色散X射线荧光光谱法直接测定海洋沉积物样品中41种元素或其氧化物(Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P、S、Cl、K_2O、CaO、Fe_2O_3、Sc、Ti, V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、La、Hf、W、Pb、Bi、Ce、Nd、Th、U)的方法。样品在30 t的压力下保压30 s,制备的样片坚固光滑、吸潮性小。针对海洋地质样品的多样性,通过多种校准标准品拟合曲线进行测量,降低了检出限,优化了测量条件。用经验系数、理论α系数与经验系数相结合和康普顿散射线内标法校正元素间的基体效应。对土壤成分标准物质GBW07408和海洋沉积物成分标准物质GBW07315进行精密度考察,大部分元素的方法精密度提高至0.16%~3.87%,绝大多数主次痕量元素的测量精密度(RSD)小于4%,方法检出限为0.8~220μg/g。对渤海湾三个站位沉积物样品41种元素或其氧化物测定,结果表明,测定方法的重复性好,经国家一级标准物质验证,表明方法准确可靠,能满足日常分析要求。该方法对水系沉积物、土壤等陆地地化样品同样适用。     

一种现场连续取样的水中微粒采集装置

这里介绍的西德基尔大学应用物理所研制的现场水中微粒采集装置,最大工作深度1km,一次投放可采集800个样品,供海水的生物、矿物、悬浮物、沉积物及化学方面的定量分析,该装置在水下进行泵汲取样、网膜过滤和塑料热焊封存,提出水面后用显微镜观察和分析,用计算机数据处理,可获得各种微粒的时空分布曲线.这种水中微粒采集方法是海水采样技术发展史上的一次革新,值得我们在研制采水设备时参考。     

黄海及东海沉积物中铝的地球化学特征

铝是地壳中的主要元素之一,研究海洋中铝的地球化学,将有助于了解元素在不同的地质作用下迁移、集中、分散以及共生组合的规律。 为探讨黄、东海沉积物中铝的地球化学特征,我们先后对东海55个样品及黄海62个样品中的铝进行了分析测定。分析采用容量法,其     

海底沉积物力学性质影响声速的物理机制

利用声学方法提取海底沉积层物理一力学性质的信息,是近年得到迅速发展的一种海底调查方法[1-4],近一、二十年间利用电子显微镜观测技术,发现沉积物一些重要的微观特征,如沉积物颗粒堆垒状态、孔隙结构和孔隙纵横比等,对声在海底沉积物中的传播特性,特别是对于沉积物的声速,具有不能忽视的影响,为了阐明海底沉积物结构-力学因素影响声传播特性的物理机制,本文研究了沉积物微观结构与其宏观声学表现之间的关系,并以南海西北部一个有代表性的陆架海区为例,对17个现场测站的一系列测试数据进行回归分析,结果表明,采用无侧限抗压强度q_u作为等效因子来综合地表达海底沉积物颗粒堆垒和孔隙结构的宏观效应,可作为利用孔隙度n计算沉积层声速c的一个补充修正项;对于本海区,可得到下面形式的经验公式: f(c,n,q_u)=c-4195+90.5833n-0.7695n2+94.6968q_u-64.4603q_u2=0,它提高了不考虑孔隙结构的常用公式(如Anderson公式[5])的计算精度,同时免除了为修正声速计算而对微观孔隙进行测量统计的必要性。     

等离子质谱(ICP-MS)对高含量元素硫样品中的微量元素分析前处理方法初探

用等离子质谱(ICP-MS)分析一些特殊样品的时候,前处理方法成为分析样品成功与否的关键,对于高基质含量的样品测量其微量元素含量更是如此。元素硫超过99%的自然硫样品中微量元素的测定一般使用燃烧的方法去除自然硫,但是一些易挥发性的元素也因此失去而测不出来。作者试图采用硫升华的方法去除硫基质,通过在原样品中加入内标,分析测定后计算内标的回收率确定出元素Be,Sn,Sc,U和稀土元素(REE)的回收率都在90%以上,可以用升华硫方法很好地测定,而元素Tl,Hf,W,Nb,Zr,Ta等的回收率则在75%以下,不适合用该种方法测定。     

LH11-1半潜式平台的船体-系泊系统测量

深水海洋平台的现场监测是对平台性能的直接评估,对保障平台安全,改进平台设计方法等具有重要意义。介绍在南海LH11-1平台上开展的现场监测工作,内容包括海洋环境、平台运动以及系泊系统测量。对平台在洛坦台风中的运动响应进行了测量结果与分析结果的比较分析。结果表明数值分析结果与测量结果部分吻合,但仍有差异,测量结果的波频分量大于计算结果,但计算的精度在可接受的范围内。     

∑最小原理和海水化学模型

海水化学模型或海水中元素溶存形式的研究在海洋化学上具有特殊的重要性,它不仅是研究海洋中元素分布、迁移和变化规律等等“元素海洋地球化学”的基础,而且也是研究海洋污染和防污、海水化学资源开发等的基础之一.迄今文献报道研究海水化学模型的方法均属化学平衡法[1-7].     

沉积物总氮总磷同时消解分析方法

对沉积物样品通过同时消解可分别测定总氮和总磷的方法作了探讨.总氮用次溴酸盐氧化比色法,比凯氏定氮法快速省时;总磷用钒钼酸铵比色法.采用同时消解沉积物样品,简化了分析操作流程,使分析条件与工作曲线酸度相同,因而取得较好的测定效果:总氮回收率102% ～105%,精密度3.6%;总磷精密度5.5%,测定值都在标准值范围之内,适用于批量测定.     

海洋油污染微生物降解的研究——Ⅱ.烃氧化细菌对烃化合物降解的初步探讨

微生物在海洋环境中降解烃类物质的作用引起了许多学者的重视,1895年日本三好[1]观察到葡萄果皮上的细菌能分解果皮上的腊质,因而提出了微生物降解烃类的报告,ZoBell[2,3]从1942年开始进行微生物降解海洋油污染的研究,特别是细菌在海洋中的净化作用作了深入研究,Horowitz等(1977)[4]用流动海水的培养池模拟现场条件,研究北冰洋海域中油的生物降解,他们指出在培养池中加入氮和磷能增加微生物数量,促进油的降解.Herbes等(1978)[5]测定沉积物中微生物对多环芳香烃的转化,认为微生物能转化二个环和三个环的多环芳香烃,但对蒽的转化比萘难,在我国仅是近几年在渤海、胶州湾等海域开展这方面的调查研究工作[6],而有关我国南部海域的研究尚未见报道.