电热石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊

地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。     

草酸铵为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定碳酸盐岩中的痕量银

目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。     

涂层平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1％吸收)变导系数小于10％。适用于地质样品中0.001～0.1克/吨金的测定。     

溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲

本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51％(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。     

全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶

研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。     

美国James.A.Holcombe教授访问报道

James.A.Holcombe,美国德克塞斯大学化学系教授,主要研究领域是痕量金属分析及原子光谱中原子化与激发过程。用时间-空间分辨光谱、质谱、高温静态二级离子质谱(SIMS)和计算机模拟等方法来研究和阐明石墨炉原子吸收体系。另一个研究课题是使用生物有机体对超痕量金属的富集。他今年九月应中山大学邀请来华讲学,现将在北京讲学(9.18—9.20)的主要内容作一介绍。     

电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间的缩短,大大延长了石墨管的使用寿命。采用最大功率升温可以减少干扰。而采用1秒升温时,除AgAu≥2700℃时产生原子化温度平台外,其余六个铂族元素均不出现原子化温度平台,故为了获得灵敏度高、稳定性好,在实际测试时,采用最大功率升温为好。     

泡塑富集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金

介绍在Fe3 存在下,用泡沫塑料分离富集,以抗坏血酸和硝酸铵为基体改进剂,采用斜坡升温和长寿命石墨管技术进行化探样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定方法。该方法已应用于化探样品中金的分析工作中,取得了令人满意的结果。     

塞曼平台石墨炉原子吸收测定矿石中痕量银

原子吸收分析中的干扰,主要有化学干扰和物理干扰,前者多采用预分离富集的方法来消除。W.Slavin提出等温平台石墨炉,在P.E.Zeeman5000型原子吸收上,能消除测定中的化学干扰。日立180-80原子吸收石墨炉没有L'vov平台设备,无法清除测定元素的化学干扰。作者设计一个压模制造出符合180-80原子吸收用的石墨平台,对消除测定痕量银时的化学干扰,收到与使用P·E·Zeeman5000型原子吸收同样的效果。测定中的物理干扰利用塞曼效应扣除,从而实现了日立180-80原子吸收直接测定矿石中痕量银的目的。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。     

新型密封材料B-PVC防水卷材

目前,在我国液动冲击回转钻进中,一般都采用O型橡胶圈或用棉线加丝扣油作为钻杆接头的密封.我们在推广试验冲击回转钻进中,根据我总队研制生产的B-PVC防水卷材的各项性能(见表1),将其试验     

电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间     

石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬

应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬.在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差.采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度...     

泡塑吸附分离ICP—AES测定地质样品中痕量铊

采用泡塑吸附Ｔｌ（Ⅱ）。试验了Ｂｒ２水和Ｈ２Ｏ２两种氧化剂对Ｔｌ（Ⅰ）的氧化效果。采用动态吸附，静态解脱Ｔｌ（Ⅱ）。拟定了泡塑吸附－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定地质试样中痕量的分析方法。用于土壤。岩石、水系沉积物及多金属矿石等国家一级标准物质分析，结果吻合较好。     

Elan DRC-e 等离子体质谱仪在食品分析中的应用

了解食品中营养元素和有害元素的组成十分重要,食品分析一般要求测定其中的高含量(mg/L)组分,也需要测定其中的低含量(μg/L)组分。传统的食品样品分析需要采用多种仪器方法,如用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定食品中的高含量组分,而使用石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)测定其中的痕量组分。随着电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的不断发展,以上食品样品分析的挑战可在带有动态反应池(DRC)技术的ICP-MS上实现。目前已报道了多篇Elan DRC型ICP-MS应用于食品分析的文献[1-5]。Elan DRC型ICP-MS多项独特的设计使其非常适合于食品分析。某些高含量元素会使检测器达到饱和     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

陆域古全球变迁简介

“古全球变迁”计划 (ＰＡＧＥＳ ;ＰａｓｔＧｌｏｂａｌＣｈａｎｇｅｓ)乃是国际地圈—生物圈研究计划(ＩＧＢＰ ;ＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＧｅｏｓｐｈｅｒｅ -ＢｉｏｓｐｈｅｒｅＰｒｏ ｇｒａｍｍｅ)的五项核心计划之一 ,主旨在于透过各国及国际间组织 ,取得并解释有关古气候和古环境方面的纪录 ,以探究环境变迁的原因 ,并评估人为作用在地球的自然系统中的生物圈 ,地圈及大气圈中的角色。为了对全球古气候有深入且全面的认识 ,ＰＡＧＥＳ乃成立了三个贯通两极与赤道的研究组 ;第一组为美洲区 (ＰＥＰＩ -Ｐｏｌｅ -Ｅｑｕａｔｏｒ -…     

离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂,钯,金

在10％的王水介质中,采用717阴离子交换树脂交换富集Pt、Pd和Au,与大部分阳离子分离,被吸附的Pt、Pd和Au用硫脲解脱后以无火焰石墨炉原子吸收法进行测定。方法简便、快速,检测限低。各元素的特征量分别为Pt5.8γ×10~(-11)g,Pd8.9×10~(-12)g,Au7.72×10~(-12)g。方法已成功地用于岩石矿物中痕量Pt、Pd、Au的测定。     

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法,这三种方法的检出限在0.1~0.3ng/g之间,由于矿石矿物的组成非常复杂,因此在有效富集和分离的基础上,采用合适的分析手段,能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性,分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄一博士在测量工程学中提出的信噪比(S/N)能测量系统抗干扰能力,评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点,本文利用田口测量质量控制理论,评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法,对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理,计算S/N值和相对标准不确定度,通过比较三者的S/N值和相对标准不确定度值,确定更为可靠的测试体系。分析结果表明,对于地质样品中痕量金(含量大于1 ng/g)的测试,三种分析方法均能够满足要求;对于超痕量金(含量小于1 ng/g)的测试,活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。     

分带性指数在个旧东区找矿中的应用

概况个旧东区锡矿属锡石-硫化物建造的锡多金属硫化物类型.按元素组合可分为Sn-Be-W型、Cu-Bi-W型、Sn-Cu型、Sn-Pb型、Pb-Zn型等,各矿化类型的元素组合及空间分布特征见表1. 脉状锡铅矿体(带)的产出与花岗岩株上的断裂和层间剥离带有密切的空间关系.矿体(带)