用3,5-diBr-PADAT-H_2O_2分光光度测定微量铜

本文试验了3,5-diBr-PADAT有H_2O_2存在下和铜离子显色时,温度酸度及阴离子的影响情况。试验结果认为,显色反应适宜的pH值在3.2—3.8。络合物的组成比为1:1,克分子吸光系数为8.6×10~4。又对其它条件作了些试验,用2—噻吩甲酰基代三     

PAN—S光度法测定水,河泥和土壤中微量铜

本文研究了PAN-S与铜的显色反应条件。配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.3×10~4L·mol~(-1)·cm~~(-1),于25ml溶液中铜(Ⅱ)量在0—1.6μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水、河泥和土壤中微量铜的测定,结果良好。     

6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

在pH10～12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的浓度在0～400μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金及铜矿石样品中的微量铜,结果与原子吸收法结果相符,6次测定的RSD<3%。     

罗丹明6G光度法测定矿石中微量汞

本文试验了在阿拉伯树胶存在下,汞(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明6G在水溶液中的显色反应,在本法拟定的条件下灵敏度高(ε=1.70×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),酸度范围宽容易控制,稳定性和重现性都好,显色迅速,操作简便,可用于矿石中微量汞的测定。     

罗丹明6G光度法测定矿石中微量汞

本文试验了在阿拉伯树胶存在下,汞(Ⅱ)—碘化钾—罗丹明6G在水溶液中的显色反应,在本法拟定的条件下灵敏度高(ε=1.70×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)),酸度范围宽容易控制,稳定性和重现性都好,显色迅速,操作简便,可用于矿石中微量汞的测定。     

新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉分光光度法测定微量铜

研究了新显色剂四-（3-磺基-4-氯苯基）卟啉在微酸性介质中,表面活性剂OP与CPC存在下测定微量铜的显色反应。络合物在波长420 nm处有最大吸收峰,摩尔吸光度系数为3．44×10^5 L·mol^-1 cm^-1,用双峰双波长光度法测定摩尔吸光系数为6．72×10^5 L·mol^-1·cm^-1,铜含量在0．5～4．5μg/25 mL范围内符合比耳定律。方法应用于矿样中微量铜的测定,结果令人满意。     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。     

新显色体系的研究—Fe(Ⅱ)-3,5-Cl2-PADAT-SDBS体系

自5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-Cl-PADAT)试剂合成以来,已应用于微量钯、钻的光度法测定。在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(简称SDBS)存在下,也应用于镍、铜、银和汞的光度法测定。本文对Fe(Ⅱ)-3,5-Cl_2-PADAT-SDBS新显色体系作了系统研究。在所确立的最佳显色条件下,应用本体系测定矿样中铁,简便、快速、灵敏、准确。 一、主要试剂及仪嚣 1.铁标准溶液:称取灼烧过的Fe_2O_3,用1:1HCl溶解,配成浓度为铁10μg/ml。     

3,5-diBr-PADAP-peregal O体系连续测定铜和锌

本文研究了在poregal O存在下,Cu~(2 )、Zn~(2 )与3,5—diBr-PADAP的显色反应条件,利用DDTC对铜配合物的分解作用,实现了差减法连续测定铜和锌。     

3.5—diBr—PADDAP—Peregal O体系连续测定铜和锌

本文研究了在poregal O存在下,Cu(+2)、Zn(+2)与3,5—diBr-PADAP的显色反应条件,利用DDTC对铜配合物的分解作用,实现了差减法连续测定铜和锌。     

1-羟基-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸的合成及其应用研究

采用常见易得无毒的H-酸为主要原料,在H-酸分子骨架上链接分析功能团,制得了1-羟基-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(3,5-diBrPAH),系统研究了3,5-diBrPAH与Cu2+的显色反应及其应用。实验表明,在pH为8． 0条件下,Cu2+与该试剂形成1:1的络合物,并且稳定时间达5 h,其最大吸收波长为λ=620 nm,表观摩尔吸光系数为3．27 ×104L·mol-1·cm-1,Cu2+浓度在0-25μg／50 mL范围内符合比耳定律。该法可用于矿石及土壤样中微量铜的测定, 简便迅速,结果较令人满意。     

PAR比色法测定矿石中的微量钴

近年来,应用1-2(吡啶偶氮)-间苯二酚钠(简称PAR)作为测定钴的灵敏试剂发表了不少文章.由于PAR与许多金属离子均能生成有色络合物,特别是铁、铜、镍对测定钴有严重干扰,一般都用萃取法、纸色层法来分离干扰元素.我们根据А·И·Бyceb的介绍,用硫代硫酸钠和EDTA掩蔽铜、镍;应用氟化钠消除铁的影响.笔者着重在干扰元素的掩蔽及其消除和显色条件等方面做了一些工作,并应用于不同矿种矿石中微量钻的测定,结果良好.     

2-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜

研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

混合胶束增溶体系光度法测定化探样品中微量铜的研究

三羟基萤光酮是一类高灵敏度显色剂,此类试剂与二价过渡金属离子的显色反应报道很少,我们就此类试剂与铜(Ⅱ)在CTMAB存在下的显色反应特征进行了初步的研究。本文研究了Cu(Ⅱ)-SAF-CTMAB-Brij-35混合表面活性剂体系,并就某些反应特征与相应的单一表面活性剂体系进行了比较研究。我们的实验表明:Cu-SAF-CTMAB-Brij-35体系具有更宽的适宜酸度范围,更高的灵敏度和更好的选择性。我们拟订了不经特殊分离测定化探样品及纯铝中的微量铜的分析方法,结果令人满意。     

5[（3,5—二溴—2—吡啶）偶氮]—2,4—二氨基甲苯光度法测定矿石中微量铜

已有多种显色体系应用于铜的分光光度法测定,吡啶偶氮类试剂也有所应用,其灵敏度较高,但选择性一般不太理想,实用性较差。本文着重研究了5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(简称3,5-diBr-PADAT)应用于复杂矿石中微量铜的测定。在pH3.6HAc-NaAc缓冲液中,用NH_4F与丁二酮肟作掩蔽剂,不经分离可直接进行测定。所拟方法选择性好、体系稳定、线性范围宽、操作简便快速,克服了溶剂萃取和离子交换法操作繁琐的缺点,具有较强的实用性。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

V—5-Br-PADAP—H_2O_2三元络合物分光光度法测定矿石中的微量钒

2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。 文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1∶1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢二钠缓冲液控制溶液酸度(pH2.0～2.25)显色测定,效果良好;并进一步证实此有色络合物为V、5-Br-PADAP、H_2O_2三元络合,其络合比为1∶1∶1。对其他条件也做了些试验,并拟定了一个简便的分析流程。测定下限为10ppm。适用于五氧化二钒含量,在0.00X％以上的矿样。     

水和土壤中微量镍测定的研究

本文研究了PAN-S与镍的显色反应条件。镍与PAN-S反应的最佳pH范围为3.8—9.0。配合物的最大吸收峰位于560nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),25ml试液中镍量在0—1μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水和土壤样品中微量镍的测定,结果良好。     

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。