流动注射-光度法测定地质样品中痕量碘

利用I~-对4,4′-四甲基二氨基二苯甲烷(4,4′-TMB-DPM)与氯胺T反应的催化作用,建立了流动注射-分光光度测定地质样品中痕量碘的方法。采用不等流速合并带法,分析速度快、节省试剂、灵敏度高。与高温水解法释放I~-相结合,使样品处理简单、干扰离子少。对于含I~-10μg/L的水样,其RSD(n=19)为1.1％,检出限为0.3ng/ml。用于水系沉积物、土壤分析时,含碘1.6×10~(-6)的样品RSD(n=10)为6.1％,检出限为0.08×10~(-6)。测量速度50N/h。     

兴多偶氮氯膦-I与铍显色反应的研究

铍的光度测定已经进行了广泛的研究。主要的显色剂有两类:三苯甲烷染料和邻羟基偶氮染料。前者主要有铬菁R和铬天青S,在表面活性剂存在下,用三元络合物光度法测定铍,有很高的灵敏度。后者有铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ等,较新的显色剂是偶氮氯膦-Ⅰ。 兴多偶氮氯膦-Ⅰ作为镁的显色剂。鉴于铍、镁同属一个主族,外层电子结构相同,故本文首次研究了兴多偶氮氯膦-Ⅰ与铍的显色反应。 在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中,     

土壤中活性碘的测定及其在地热勘查中的应用

本文叙述了用四碱—氯胺T反应比色测定土壤中活性碘的半定量快速方法。测定范围0．01—1微克/25毫升溶液中。方法简单快速,每人每天约可完成60个测定。论述了碘作为地热勘查中探途元素的可能性,进而用文中所述方法测定了西藏羊八井地热田上取得的11条剖面193个地表土壤样品(覆盖面积25平方公里),获得了规模大、强度高的碘异常分布图。碘异常和视电阻率法及土壤汞异常分布区较为吻合且都和地热储的分布相对应。从而指出碘可能是地热勘查中一个重要的探途元素。     

交换树脂—活性炭动态吸附极谱法测定矿石中的微量铂

矿石中微量铂经 71 7阴离子交换树脂 -活性炭动态吸附富集后 ,Pt的回收率在 95 %～ 1 0 3 %。以H2 SO4-NH4Cl-六次甲基四胺 -硫酸联氨为底液 ,极谱法测定。方法经GBW系列国家标准物质分析检验 ,结果与标准值相符 ,对w(Pt) =6.4× 1 0 -9的GBW 0 72 90国家标准物质测定 7次 ,RSD =7.1 %。方法适用于矿石中Pt含量在 1 0 -6～ 1 0 -9级的测定。     

应用流动注射导数光度法测定矿石中钒

在自行研制的一套流动注射分析装置上,实现了导数光度法测定金属矿样中钒含量。利用二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷与钒显色的适宜条件(λm ax=552 nm),一次注样产生两个拐点导数光度值(△A),进样频率为110次/h,钒含量在0~0.18μg/mL符合比尔定律。方法操作简单,用于矿石和炉渣样品中痕量钒的测定,结果令人满意。     

微量铊的孔雀石绿光度法测定

此法在有关资料介绍用萃取比色测定矿石中铊的基础上,取其优点,通过实践,稍有改进。为消除金、汞、锑、砷、强氧化剂、还原剂、高含量硅等对微量铊测定的干扰,样品宜在塑料坩埚中用硝酸,氢氟酸、硫酸溶解。金用二氯化锡还原成单体金,过滤除去。加入一定量的三氯化铁与溴化钾,使之形成[TlBr_4]-络阴离子与孔雀石绿生成有色的络合物,用苯萃取测定。手续简便,结果稳定,可测0.1ppm以上的微量铊。     

巯基棉分离富集-荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒

在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集地下水中痕量硒,然后在HC l-HNO3混合酸溶液及沸水浴加热条件下解脱富集的硒。通过测定2,3-二氨基萘与Se(Ⅳ)反应生成4,5-苯并苤硒脑的荧光强度,进而实现地下水中痕量硒的测定。实验表明,荧光光度法测定硒的线性范围为0~1.0μg,最低检测浓度为0.03μg/L,应用此法测定0.1μg/L硒的地下水,相对标准偏差小于7%,回收率达91%~105%,可满足地下水中硒的测定要求。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。     

复方化学消毒剂中苯扎氯铵的高效液相色谱测定

建立了一种测定复方化学消毒剂中苯扎氯铵成分十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵的反相离子对高效液相色谱法。色谱柱为Platisil ODS(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-0.2 mol/L己烷磺酸钠(含1%三乙胺,V/V,用高氯酸调节至pH=6.0,体积比85∶15),紫外220 nm检测。用己烷磺酸钠作为离子对试剂,增强了苯扎氯铵成分的保留,三乙胺作为扫尾剂,通过抑制固定相表面残存的硅羟基对苯扎氯铵成分的吸附,减少了色谱峰拖尾。3种苯扎氯铵成分分离良好,标准曲线的线性范围分别为0.002～5 mg/mL、0.005～10 mg/mL和0.005～10 mg/mL,检测限分别为0.0005 mg/mL、0.001mg/mL和0.001 mg/mL。方法具有良好的准确度和精密度,在测定低浓度样品时优势明显。实际用于测定苯扎氯铵消毒液和医用消毒纸巾中3种苯扎氯铵成分的含量,回收率为99.3%～104.1%,日内和日间测定相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

关于间接测定碘的分析方法研究

用硝基苯萃取[Cd（Phen）3]^2＋I2^-离子对,再用盐酸反萃取,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定镉的含量,从而间接测定碘。实验在pH=5．2的NaAc-HAc缓冲体系下进行,优化了还原剂KBH;中邻菲罗啉的浓度,镉溶液用量,萃取剂硝基苯的用量,反萃取盐酸的酸度,并制备碘的标准曲线,其线性相关系数R2≥0．9942,线性范围0～10ng／mL,精密度为8．5％,检出限0．80ng／mL,利用标准曲线测出水样中碘的浓度为17．78ng／mL,结果令人满意。实验表明,开发原子荧光光谱间接分析方法,使其能够准确测量更多种类的元素,有着十分积极的意义,同时也能够促进该方法得到更广范的应用。     

利用天然矿物处理造纸黑液

实验使用未经处理的天然矿物处理草浆黑液 ,然后用其沉渣烧制陶瓷制品 ,形成一条与其他草浆黑液处理方法不同的思路。处理过程中 ,用硫酸溶液调节黑液的 pH值 ,再用天然矿物进行处理 ,处理效果最好的条件是 :pH =3,凹凸棒石粒度小于 6 0目 ,用量为 1g/ 10mL黑液 ,此时 ,COD值去除率约为 50 %。以处理废液后的天然矿物沉渣为主要原料 ,通过不同配方和不同工艺条件可烧制出合格的建筑陶瓷材料 ,这对小型浆厂具有一定的实用性 ,既处理草浆黑液 ,又利用天然矿物沉渣 ,不会造成二次污染。     

铅锌在热液中的迁移形式与富集机理

我国南方某些铅锌硫化物矿床与岩浆活动无直接联系,明显受“层、相、位”的控制。据矿体形态、产状、矿物共生组合和围岩蚀变等特征,以及包体测温和包体成分资料可以认为:该类矿床系经历了沉积-成岩作用初步富集成矿源层和部分矿体,以及后期地下热卤水型成矿热液强烈改造,叠加富集成矿所形成的典型层控矿床。欲研究这类矿床的成矿机制,首先要了解地下热卤水如何萃取成矿物质并演化为成矿热液,以及成矿物质以何种形式搬运迁移,何种因素促使其再次富集成矿等重要问题。围绕上述问题有的学者进行了一些实验和论述,但尚不能阐明铅锌活化迁移的条件、形式与定位机制。针对上述问题笔者进行了有关实验研究,并根据溶液中各组分同时平衡的热力学原理,引进函数(?)和(?),对实验数据进行处理,得出几点认识供研讨。     

渭南黄土沉积中十五万年来的古土壤及其形成时的古环境

关中盆地渭南地区十五万年来的黄土剖面记载了６个大的成壤期。本文对古土壤形成时的古环境进行了解译，并对它们在不同分类系统中的位置进行评价。全新世土壤Ｓ０是联合国土壤分类中的淋溶湿草原土。马兰黄土中包含两层古土壤，属典型黑钙土。Ｓ１古土壤由三层土壤复合组成，从上到下依次为典型黑钙土、淋溶湿草原土和深色淋溶土。成壤期与全球冰量较小的时期相对应，但古土壤的类型及发育程度与深海氧同位素所推测的全球冰量的变化有很大的不一致性，相反许多方面与北半球夏季太阳辐射的变化有较大的可比性。     

类地天体与地球地质作用的比较研究

<正> 一、概述 地球是作为一员星球在银河系中运动和发展的。因而,它的形成和演化是应服从于一般星球形成和演化规律的。特别是与地球相邻近,而且特征也相近的星球,在形成和演化方面应有更多共同特点。 比较法是认识、鉴别事物的重要方法。事物是从与其他事物比较中反映出它的特性和共性的,在现在科学水平上,能与地球相比较的天体在亿万星球中还是极少数,我们将这些与地球相邻近,而特征又近似的天体称类地天体。     

金在黄铁矿表面沉淀机理的实验研究

为了研究金在黄铁矿表面沉淀的机理,于室温、常压,在氯化物溶液中进行了黄铁矿粉末吸附金的实验。在不同pH的溶液中,黄铁矿均可吸附金,而且pH值明显地影响吸附速率。扫描电镜观察表明,反应后黄铁矿粒表面有金晶体形成。XPS研究得知,黄铁矿光片与含金氯化物溶液反应后表面有A⁰存在;硫在反应初期为S⁰、S₂O₃^2-,随后转变为SO₄^2-,而铁成为Fe³⁺.黄铁矿中的Fe²⁺和S₂^2-是溶液中金的还原剂。金在黄铁矿表面沉淀可能涉及吸附、还原和晶体生长等过程。     

新疆金山沟金矿床地质特征和成因

新疆金山沟金矿床赋存在下石炭统巴塔玛依内山组火山岩中,受火山机构的环状、放射状断裂及叠加的NE向断裂裂隙控制.蚀变发育,分为线型和面型两类蚀变带,进一步划分出成矿期前、成矿期和成矿期后3期蚀变.流体包裹体及氢、氧、碳、硫、铅同位素特征表明,参与成矿的碳为岩浆源和地层的混合碳,硫、铅来源于地幔,金等成矿元素来自火山岩,成矿溶液为大气降水与岩浆水的混合溶液.矿床成因应属浅成中低温火山岩型金矿     

共同离子效应在化学物相分析中的应用—复杂组成样品中氟化钙的测定

一般矿石中氟化钙的分析流程,用醋酸分离方解石时,硅灰石和白钨矿等溶解不完全,与萤石一起留在渣中,而后用三氯化铝浸出氟化钙时,硅灰石和白钨矿也部份被置换浸出到溶液中,致使氟化钙分析结果偏高。国内外一些研究单位,对氟化钙与碳酸钙,硫酸钙的化学分离做了一些工     

利用催化氧化氨浸法提取五水硫酸铜的工艺实验研究

采用碳化氨水为浸取液,在催化剂的作用下,把海绵铜或铜矿石中的铜提取出来。经过滤、蒸发、浓缩、灼烧后转化为黑色氧化铜粉末,再用一定浓度的硫酸酸化,生成无水硫酸铜产品。实验结果表明,最佳配料比是 Cu∶NH∶(NH_4)_2CO_3∶催化剂为1∶5∶1∶0.3,其浸取率可达95%以上,采用20%～25%H_2SO_4溶液溶解氧化铜,其产品结晶颗粒大,纯度可达到98%以上,达到国家标准饲料级要求。这项工艺的特点是设备简单、耗能低、劳动强度小、回收率高。     

岩组分析在内生脉状矿床构造研究中的应用

岩组分析主要是研究岩石和矿石中矿物原生的及后生的排列方向性。查明晶体生长和沉积作用等的矿物原生排列规律性,有助于深入了解它们的形成条件;而对于后生者,则其应用范围及意义就更为广泛。众所周知,当构造应力达到一定程度时,岩石和矿石中的矿物会发生沿一定方向排列起来的分异运动,这种岩石或矿石称之为构造岩,它可分为S、B、R等几种基本类型。研究构造岩中矿物排列方向性,可以帮助我们确定各种构造形迹的性质及其成生时的应力状态,从而更准确地阐明地质构造的成因。