便携式 Celercare M1分析仪 CRP 检测的性能验证

目的：对 Celercare M1分析仪定量测定 C-反应蛋白（CRP）的分析性能进行验证。方法根据美国临床和实验室标准协会（CLSI）标准方案,对 CRP 测定方法的线性范围、精密度、准确度、干扰试验以及方法比对等方面进行验证。结果 CRP 检测方法在0．5～200 mg／L 范围内线性良好,回归方程为Y ＝0．979X ＋0．456。CRP 低值和高值批内精密度变异系数（CV）分别为5．9％、2．0％;日间 CV 分别为6．3％、2．2％。准确度良好,CRP 低值和高值结果的相对偏差分别为2．3％、0．7％。当血清中胆红素水平不高于340μmmol／L、三酰甘油不高于10 mmol／L 和血红蛋白不高于8 g／L 时,对 CRP 水平的测定没有明显的干扰。Celercare M1分析仪（Y ）和 IMMAGE 800（X）测定 CRP 的回归方程为Y ＝0．944X ＋0．206,r2＝0．996（P ＜0．05）。Celercare M1分析仪在 CRP 3个医学决定水平（3、10、100 mg／L）的相对偏倚分别为1．0％、4．0％和5．0％,小于1／2总允许误差。结论Celercare M1分析仪定量测定CRP 的线性范围、精密度、准确度、干扰性等分析性能良好,可被临床所接受。     

石墨炉原子吸收法测定钛铁矿中的微量镉

研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0．006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度（犚犈％）＜10％,12次测定精密度（犚犛犇％）＜10％,加标回收率90％～110％之间,符合国家相关要求。     

锑的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。     

离子色谱法测定五氧化二铌和五氧化二钽中痕量氟氯和硫酸根离子的前处理方法

采用马弗炉将样品与NaOH混合进行熔融煅烧，热去离子水提取、离心、稀释后过OnGuard Ⅱ H柱和过滤膜进行前处理，抑制型电导离子色谱法检测，测定了Ta2O5和Nb2O5的氟离子、氯离子和硫酸根离子。该方法对三种被测阴离子的检测限（s／N=3）在0．15～0．70μg／g（以固体样品实际浓度计）或0．136～0．623μg／L（以溶液浓度计），标准曲线线性范围均在两个数量级以上，方法的精密度（RSD，n=7）小于5．46％，回收率为88％～106％，具有灵敏度高、选择性好、重现性佳、对环境友好等特点，用于实际样品的检测，结果令人满意。     

ICP—OES测定地球化学样品中La，Y，Ba

水系沉积物、土壤等试样用HF-HCl-HNO3-HClO4混酸消解后,以8％（v／v）HNO3溶解于渣,建立了测定地球化学样品中La,Y,Ba 3种微量元素的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法。方法测定限（μg／L,10SD）为：La 6．0,Y 1．0,Ba 1．0。精密度（RSD％,n=11）为：0．20～1．50,经国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合,该方法现已用于区域化探试样的分析。     

偏振激发-能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中主量元素硫氯钾钙

用模拟卤水建立一套能量色散X射线荧光光谱法测定卤水中硫氯钾钙主量元素含量的方法。结果表明，方法连用于高盐度卤水的测试分析，一定浓度的Mg对测定结果没有明显的影响。方法的分析精密度（RSD，n=15）为0．97％～4．16％（除Ca外），检出限为S0．030g／L、C10．015g／L、K0．020g／L和Ca0．008g／L。卤水中S、Cl、K的测定结果与相应的重量法、滴定法、原子吸收光谱法结果相符。     

催化光度法测定化探样品中的痕量钯

本文对催化（Ce^＋4～Hg2^＋2体系）光度法测定钯的测定条件进行了实验和探讨。实验发现,在文献的基础上,改变试剂的加入顺序（先加Ce^＋4、后加Hg2^＋2）,延长催化反应时间到60min,可使该体系的检测下限降到0．18ng／g,因此,本文制定的分析方法可满足新地球化学研究对钯的测定要求（要求测定下限为0．2ng／g）用本文所制定的方法对含钯为：0．26、2．3、4．6、60．0ng／g的标样分别进行9次测定、其测定结果与标准值相符,相对标准偏差分别为：11．7％、10．4％、7．8％、4．8％。     

火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠

对火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠的条件进行了试验。样品用硝酸-氢氟酸溶解，在0．30mol／L硝酸介质中，以硝酸钾作消电离剂消除钠的电离干扰，饱和硼酸溶液络合试液中过量的氟离子。方法检出限为0．015μg／mL，样品加标回收率为97．6％-105．6％，方法的精密度（RSD，n=6）小于2．5％。     

氯化物解聚快速测定铁矿石中二氧化硅

采用NaOH熔融、蒸馏水浸取、盐酸中和并酸化、氟化物解聚和钼酸铵显色测定铁矿石中的二氧化硅。本方法的检出限为0．10％。本实验以测定了国家一级铁矿标样来验证方法的准确度和精密度,测定结果与标准值相符,且测定12次的相对标准偏差（RSD）均小于10％。     

傅立叶变换近红外光谱定量分析煤炭挥发分

建立了傅立叶变换近红外光谱定量分析煤炭中挥发分的数学模型，并用交叉验证法确定了最优建模参数。并用此分析方法，测定无烟煤中的挥发分，结果与国标的高温炉隔绝空气加热法的相对误差小于6．0％，方法的精密度（RSD，n=10）小于4．0％。实验表明，傅立叶变换近红外光谱定量分析煤炭的低含量挥发分可行，且分析速度快，精密度高。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％.     

黄土和古土壤中磁性矿物的粒度分布

磁化率是一种重要的环境替代性指标，对中国黄土中古土壤磁性增强已有不少讨论．本文对采自吉县、西峰和西宁的S₁和L₂的代表性样品进行了粒度分离，并测量了各个不同粒级的磁性参数，对所获得的结果就不同粒级的颗粒对磁化率的贡献、黄土和古土壤中磁性矿物颗粒的粒度和古土壤磁性增强的原因进行了初步的探讨，指出古土壤形成过程中并没有像一些学者所认为的那样，有大量超顺磁颗粒生成，它们对古土壤磁化率增大的作用有限。     

土地利用方式对喀斯特峰林谷地土壤养分的影响—— 以广西环江县大才村为例

通过密集采样研究了土地利用方式对喀斯特峰林谷地土壤养分的影响。结果表明: 林地和水田土壤有机碳(分别为24. 84± 10. 18 g /kg 和24. 54± 7. 83 g /kg )极显著高于旱地( 13. 25± 4. 48 g /kg , p < 0. 01) ,水田土壤全氮含量( 2. 64± 0.76 g /kg )显著高于林地( 2. 45± 1. 17 g /kg , p < 0. 05) ,且二者极显著地高于旱地( 1. 68± 0. 53 g /kg , p < 0. 01)。林地全磷含量( 0. 62± 0. 33 g /kg )显著高于旱地( 0. 57± 0. 18 g /kg , p < 0. 05) ,二者又极显著地高于水田( 0. 50± 0. 17 g /kg , p <0. 01)。全氮与有机碳呈极显著的线性相关。土壤碳氮比受到有机质组成和肥料施用的共同影响,说明土地利用方式通过植被、人为管理等途径影响土壤养分,为该类型区土壤养分的人为调控提供了基础。      

基于激光诱导离解光谱技术定量研究绿辉石的化学成分

应用中国地质大学（武汉）珠宝学院自制的激光诱导离解光谱（LIBS）设备对5块已知成分和32块未知成分的翡翠进行测量,采用优化外标法分析了LIBS测试稳定性与测量精度,测试计算结果平均值与真值偏差小于1％,测试计算结果标准偏差优于1．2％;通过测试结果计算待测样品的晶体化学通式,其不同晶位阳离子系数总数之比为（O．913±1．075）：（0．902±1．182）：（1．909±2．087）,基本上符合翡翠阳离子晶位系数1;1;2的理论值,验证了LIBS定量区分硬玉与绿辉石的可行性。试验样品的LIBS定量分析结果显示,硬玉与绿辉石中SiO2的质量分数基本上稳定在59％左右,硬玉中Na2O和Al2O。的质量分数分别在13％和23％左右,CaO,FeO2r,MgO的总质量分数低于4％,而绿辉石中Na2O和Al2O。的质量分数比硬玉的低,翡翠中CaO,FeO2,MgO的总质量分数随着绿辉石的质量分数增加而增大,可达到27％。此外,绿辉石中Na20和CaO的质量分数呈现很好的负线性相关,相关系数r1=--0．9901;Al2O2与MgO的质量分数也呈现很好的负线性相关,相关系数r2=-0．9666。     

中国北方森林植被主要表土花粉类型对植被的指示性

中国北方森林植被68个表土花粉样品中,主要花粉类型联合指数(A)、超代表性指数(O)、低代表性指数(U)、R值、植被不存在时花粉百分比最大值(X_a)和平均值(M_a)、植被存在时花粉百分比最大值(X_p)和平均值(M_p)的计算表明:胡桃、青檀、禾本科、菊科、莎草科、皂荚等A值较高,O值及U值均较低,对植被指示明显,为适中代表性类型;云杉、冷杉、栎、鼠李、沙枣、落叶松、榆、杨、黄栌、花椒、木犀科、绣线菊、毛茛科、榛等,尽管A值和O值大于0.5,但X_a远低于M_p,R值小于1,对植被指示意义较明显,属低代表性类型;桦、松、蒿、藜科等,A值适中,O值和R值较高,U值较低,但X_a,X_p和M_a值较高,属超代表性类型,对植被有一定的指示意义;其他花粉类型对植被指示性不明显或需进一步研究。花粉百分比与植物盖度关系研究表明,多数在森林中建群或为优势成分的乔木花粉与母体植物呈显著线性相关关系,森林植被中的伴生乔木、灌木和多数草本花粉与植物盖度无明显的线性相关关系。松花粉30%以上,可能有松林存在;云、冷杉林中云杉、冷杉花粉高于20%,无云杉植物存在时云、冷杉花粉低于5%;落叶松林中落叶松花粉低于20%,落叶松...     

重庆丰都岩溶区植烟土壤肥力特征及综合评价研究

以重庆市丰都县植烟区石灰岩土壤为研究对象,通过野外调查采样和室内分析方法,并采用主成分分析法和模糊数学隶属度函数模型估算出土壤适宜性指数（SFI）,进而对土壤养分状况进行综合评价。结果表明:（1）该岩溶区植烟土壤pH多呈弱酸性至中性,有23.08 %的土壤样品pH低于5.00,这些土壤酸化问题较为突出;（2）有机质和氮含量丰富,78.85 %的土样有机质含量处在植烟所需的最适宜范围（15～30 g/kg）内,全部土样的碱解氮含量均在植烟所需的适宜范围（65～100 mg/kg）内,且变异系数仅为0.92 %;（3）土壤全磷表现出中至高含量水平（＞0.6 g/kg）,但土壤有效磷供应不足,20.93 %土样有效磷含量处在缺乏水平（＜10 mg/kg）以下;（4）土壤钾元素供应充足,全钾含量全部处于丰富或极丰富水平（＞25 g/kg）,超过81.84 %土样其速效钾含量处于植烟所需的适宜范围(＞150 mg/kg)内;（5）该岩溶区土壤肥力整体水平不高,仅15.38 %土样的综合肥力为较高水平（0.70＞SFI≥0.60),57.69 %为中低等水平（0.60＞SFI≥0.40),26.93 %为低水平(SFI≤0.40),这与岩溶地区土壤贫瘠且侵蚀退化严重、施肥不合理等因素有关。为此,建议科学耕作,抑制土壤侵蚀退化,同时通过撒施生石灰等调节土壤pH,并适当提高复合肥中磷素比例。      

喀斯特山区不同石漠化等级下土壤养分贮量与价值评估——以乌箐、偏岩等岩溶小流域为例

为探讨石漠化等级对土壤养分贮量与经济价值的影响,以贵州省金沙县喀斯特山区无石漠化农耕地(Ⅰ)为对照,在研究潜在(Ⅱ)、轻度(Ⅲ)、中度(Ⅳ)、重度(Ⅴ)石漠化土壤养分含量变化的基础上,采用土壤养分库贮量计算方法和价值替代法计算评估了不同石漠化等级下土壤养分贮量及其潜在价值。结果表明:(1)0~40cm土层有机质、全氮、水解氮、全磷、有效磷、全钾、速效钾含量分别为32.31~104.12g/kg、1.35~2.87g/kg、76.90~124.00mg/kg、0.49~1.12g/kg、1.03~10.71mg/kg,12.25~26.22g/kg、114.35~245.35mg/kg;(2)土壤养分总贮量和有机质、全氮、全磷、全钾贮量依次为3.79~61.41t/hm2和2.55~48.56t/hm2、0.13~1.36t/hm2、0.04~0.52t/hm2、1.07~10.97t/hm2;(3)土壤养分总价值和有机质、全氮、全磷、全钾价值分别为0.86~9.80万元/hm2和0.08~1.55万元/hm2、0.29~3.08万元/hm2、0.04~0.53万元/hm2、0.45~4.64万元/hm2;(4)土壤养分贮量、价值均以Ⅰ最高,Ⅴ最低,随着石漠化程度加剧,土壤养分含量、贮量和价值均下降。      

西藏班公湖-怒江缝合带中段碰撞后A型花岗岩的时代及其对洋盆闭合时间的约束

近年来地质调查在班公湖-怒江缝合带中段发现了一批A型花岗岩,岩体呈面积不大(＜1 km2)的岩株产出,岩性上分为钾长花岗岩和花岗闪长斑岩两种,侵入白垩系地层中.岩石化学上这些A型花岗岩相对富硅,SiO2含量在68.62％～75.36％之间,全碱含量(K2O+Na2O=8.03％ ～ 9.37％)和全铁含量(FeO(T)...