两种不同颜色C6H4（NH2）2·2HCl的合成及光谱研究

室温下,于CH3OH和H2O的混合溶剂中,钨酸钠存在下邻苯二胺和盐酸反应合成了棕色和红色两种不同颜色的C6H4（NH2）2·2HCl晶体,X-射线单晶衍射分析,晶体属单斜晶系,空间群为C2／c,a=0．7339（2）nm,b=1．4535（5）nm,c=0．8009（3）nm,β=94．1341（5）°,V=0．8522（5）nm^3,z=4,R1=0．0247,WR2=0．0684。奇特的是棕色晶体与红色晶体均为邻苯二胺盐酸盐,具有相同的晶体结构和IR光谱,但UV光谱呈现出差异。     

Rb2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O溶解及相转化过程的研究

利用IR光谱和Raman光谱等实验手段,对25℃时Rb2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O的溶解及相转化过程进行了初步探索,结果表明,Rb2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O溶于水后,硼在溶液中主要以B(OH)3和[B(OH)4]-的形式存在,残留固相由开始的无定形水合三硼酸钙,最终部分转变为Ca2[B3O3(OH)5]2·8H2O晶体。     

氯化锌/氯化胆碱离子液体单晶合成、表征及性质研究

选用溶剂挥发法,以氯化胆碱和氯化锌为原料,成功合成了一种新型的Zn(Ⅱ)单晶[Ch][ZnCl₃],并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析等对单晶结构进行表征。结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间点群为P 21/c,晶胞参数a= 7.322(4) ?, b = 9.423(5) ?, c = 16.688(8) ?, V = 1145.8(10) ?3, Z = 4, C5H14Cl3NOZn, Mr=275.89, Dc = 1.599 g/cm3, F (000) =560, m=2.797 mm_-1, R = 0.0524 and wR =0.1434. 通过热分分析,热分解温度为：323.5℃,具有较好的热稳定性,熔点为43℃, 相变焓94.1J.cm_-3。     

Mg2+掺杂对正极材料LiFePO4/C结构和电化学性能的影响

以乙酸镁为镁源,用LiOH.H2O、Fe(NO3)3.9H2O、NH4H2PO4为原料通过水溶液法制备了掺杂Mg2+的LiFePO4/C正极材料。用XRD、SEM、恒流充放电测试、循环伏安(CV)和交流阻抗谱(EIS)方法,研究了Mg2+掺杂对LiFePO4/C的结构、形貌及电化学性能的影响。研究结果表明,Mg2+掺杂没有改变LiFePO4橄榄石型的结构;在0.1 C(1C=170 mAh.g-1)的充放电倍率下,Mg2+掺杂使正极材料首次放电比容量从153 mAh.g-1提高到159 mAh.g-1,经20循环次后,容量无损失;电化学交流阻抗显示,掺杂后材料阻抗Rct从463.1Ω减小到322.8Ω。     

氯化锌/氯化胆碱离子液体单晶合成、表征及性质研究

选用溶剂挥发法,以氯化胆碱和氯化锌为原料,成功合成了一种新型的Zn(Ⅱ)单晶[Ch][ZnCl_3],并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析等对单晶结构进行表征。结果表明:该晶体属于单斜晶系,空间点群为P 21/c,晶胞参数a=7.322(4)?,b=9.423(5)?,c=16.688(8)?,V=1145.8(10)?~3,Z=4,C_5H_(14)Cl_3NOZn,Mr=275.89,Dc=1.599 g/cm~3,F(000)=560,m=2.797 mm~(-1),R=0.0524和wR=0.1434。通过热分析,热分解温度为323.5℃,具有较好的热稳定性,熔点为43℃,相变焓为94.1 J·cm~(-3)。     

五硼酸钾水溶液的差示FT-IR和Raman光谱研究

研究了KB5O8·4H2O水溶液20℃时的差示FT-IR光谱和Raman光谱,对振动频率进行了归属。探讨了KB5O8·4H2O水溶液中硼氧配阴离子的存在形式(主要是B(OH)3、[B3O3(OH)4]-和[B5O6(OH)4]-)和相互作用。     

差示FT-Raman和11B NMR方法研究过饱和镁硼酸盐的溶液结构

用差示FT -Raman和11BNMR光谱研究了MgB6O10 ·7 5H2 O、MgB4O7·9H2 O、Mg2 B6O10 ·1 5H2 O三种镁硼酸盐饱和和过饱和溶液的结构机理 ,其结果表明饱和溶液和过饱和溶液中均存在B(OH) 3 、B(OH) -4、B3 O3 (OH) -4、B5O6(OH) 4 -粒子。镁硼酸盐的结晶过程是一个复杂的动力学平衡过程     

稀散金属化合物热力学性质的研究Ⅱ:HCl-In2(SO4)3-H2O体系

在HCl In2 (SO4) 3 H2 O体系中 ,溶液表观总离子强度恒定为I=0 2、0 4、0 6、0 8、1 0、1 5mol·kg-1,硫酸铟在溶液中的表观离子强度分数恒定为yB =0 0 0、0 1 0、0 2 0、0 3 0、0 5 0和 0 70条件下 ,应用经典的电动势方法测定无液体接界电池 (A)在 2 78 1 5～ 3 1 8 1 5K温度范围内的电动势 :Pt,H2 (1 0 1 3 2 5kPa) |HCl(mA) ,In2 (SO4) 3 (mB) ,H2 O|AgCl Ag (A)根据测得电池 (A)的电动势数据 ,考虑到该体系存在硫酸的二级解离 ,应用数学迭代方法确定平衡体系氢离子的浓度 ,进而确定了混合溶液中HCl的活度系数γA。结果表明 ,HCl的活度系数服从扩展的Harned规则。     

K2B4O7和KBO2溶液pH和拉曼光谱研究

用合成的水合四硼酸钾和偏硼酸钾晶体,配制一系列溶液,研究了pH与浓度变化的关系,并计算硼酸根离子的摩尔分数-浓度(δ-c)关系图。用拉曼光谱方法研究四硼酸钾和偏硼酸钾溶液,给出其拉曼光谱图,并对各峰进行了归属。研究表明,四硼酸钾溶液中存在的物种主要有[B4O5(OH)4]2-、[B3O3(OH)4]-和[B(OH)4]-,而其它物种所占摩尔分数很小;在偏硼酸钾水溶液中,[B(OH)4]-占绝大多数,有很少量H3BO3、[B4O5(OH)4]2-和[B3O3(OH)4]3-。硼酸盐离子浓度越低,越容易水解为聚合度较低的简单物种。     

LiB_5O_8溶液物理化学性质研究

根据Li2O-B2O3-H2O多温相图合成晶体LiB5O8·5H2O。在从稀到饱和浓度范围内测定LiB5O8水溶液在40℃和50℃下的物化性质(密度、粘度、电导率和p H),并根据相应的模型进行关联。根据文献的化学平衡常数以及测定的p H值,计算出硼酸盐溶液中存在的B(OH)3、B(OH)-4、B3O3(OH)-4、B4O5(OH)2-4和B5O6(OH)-4等物种各浓度下的摩尔分数,并给出溶液中可能存在的反应及其相应的机理。     

四硼酸铯溶液的Raman光谱和物化性质研究

由摩尔比为1∶2的Cs2CO3和H3BO3反应得到四硼酸铯样品,用FT-IR和Raman等方法对其溶液结构进行表征并分析其中的阴离子类型。同时测定了四硼酸铯溶液在298.15 K和333.15 K下的密度、电导及p H,通过298.15 K下的pH测量值和相关硼酸盐平衡常数,计算298.15 K下四硼酸铯溶液的化学物种分布,并对其相互转换反应进行推测。研究表明,298.15 K下四硼酸铯溶液中存在的主要物种有B(OH)4-、B(OH)3、B3O3(OH)4-、B3O3(OH)52-和B4O5(OH)42-,与Raman光谱所得结果基本一致。     

紫外光照下锐钛型Fe-TiO2粉末对甲基蓝的催化降解

采用水热法自制的锐钛型Fe-Ti O2粉末在紫外光(λ=254 nm)照射下,对有机污染物甲基蓝进行光催化降解,研究了甲基蓝溶液的初始浓度、溶液的p H、Ti O2掺杂量、Ti O2用量、反应时间等因素对甲基蓝降解率的影响。结果表明:在甲基蓝溶液初始浓度为50 mg/L(p H=6)、Ti O2掺铁量3%(摩尔分数)、Ti O2粉末用量为1.00 g/L、室温18℃下经紫外光照射反应105 min,甲基蓝的降解率达到97.3%。     

MgO.1.5B2O3-18%MgCl2-H2O过饱和溶液0°C的结晶动力学研究

配制MgO·1.5B2 O3- 18%MgCl2 -H2 O过饱和溶液在 0°C恒温静止 ,对该过饱和溶液结晶析出多水硼镁石 (2MgO·3B2 O3·15H2 O)的动力学过程进行了研究。结晶诱导期较长 ,晶体生长缓慢 ,结晶达平衡需要较长时间。探讨了析出固相的结晶反应机理和硼在溶液中的存在形式 ,并拟合给出结晶动力学方程     

Rb2SO4-CH3OH-H2O三元体系30℃及50℃平衡溶解度的研究

采用半微量相平衡装置 ,测定Rb2 SO4 CH3OH H2 O三元体系 3 0℃和 5 0℃的等温平衡溶解度。用TPD软件 (三角相图绘图软件 )绘制了相图。在这两个温度下液相为甲醇—水溶液 ,平衡固相皆为无水Rb2 SO4 。同时给出溶解度关系式 ,讨论了甲醇对Rb2 SO4 的盐析作用     

Mn2+在玻碳电极上的阳极氧化机理

采用三电极体系,以Ag/AgCl为参比电极,Ti片为辅助电极,用伏安法和电化学阻抗谱(EIS)研究了酸性溶液中Mn2+在玻碳电极表面的氧化机理,讨论了扫描速度、温度、酸度等对Mn2+氧化电位及电流的影响。结果表明,常温下控制Mn2+和H2SO4浓度,阳极反应为Mn2+→Mn OOH。当温度升高时,由于阳极大量释放O2,进而发生4Mn OOH+O2→4Mn O2+2H2O反应。因此,通常Mn2+在H2SO4溶液中升温电解的主要阳极反应为,Mn2+→Mn4+→Mn(OH)4,当温度升高至70℃以上时有Mn3+生成,但Mn3+不稳定发生歧化反应生成Mn2+和Mn O2。     

三元体系Li_2CO_3-C_2H_5OH-H_2O 25°C相平衡的研究

用等温溶解法测定了 L i2 CO3- C2 H5OH- H2 O三元体系 2 5°C时的溶解度 ,并对平衡液相密度和折光率进行了测定     

Rb2CO3-C2H5OH-H2O三元体系中水合物的制备研究

在不同温度条件的Rb2 CO3-C2 H5OH -H2 O三元体系中 ,得到了Rb2 CO3的三种水合物 ,即Rb2 CO3·2 5H2 O ,Rb2 CO3·2H2 O ,Rb2 CO3·1 5H2 O。并通过X -射线粉末衍射、红外光谱、热分析对其进行了表征。结果表明可以利用混合溶剂进行盐类不同水合物的制备     

纳米钛酸锶及其掺杂物的制备与表征

该论文为硕士学位论文 ,于 1999年 5月在中国科学院青海盐湖研究所完成。该论文采用溶胶—凝胶方法 ,从 Sr( AC) 2 - Ti( OC4 H9) 4- H2 O- iso C3H7OH体系中合成了钛酸锶粉末 ,研究了影响形成钛酸锶凝胶的因素及最佳条件 ,如反应物、溶剂等 ;以 Co( AC) 2 、Zn( AC) 2 、Mg( AC) 2 、Ca( AC) 2 、Pb( AC) 2 、Y2 O3、L a2 O3、Nb2 O5为掺杂物。对 Sr Ti O3进行了掺杂研究 ;以 Y2 O3为掺杂物 ,对 ( Sr,Pb) Ti O3进行了掺杂研究。研究结果表明 ,钛酸锶凝胶的形成归因于 Tin O2 n-( x y) / 2 ( OH) x( OC4 H9) y 的形成 ,…     

Li2O·nB2O3(n=4,5)-20%LiCl-H2O过饱溶液20℃结晶动力学研究

采用结晶动力学方法对Li2 O :B2 O3=1 :4和 1 :5在 2 0 %LiCl-H2 O中的过饱的溶液在 2 0℃时的结晶动力学过程进行了研究 ,两种不同Li2 O :B2 O3(摩尔比 )配比的过饱和溶液均析出LiB5O8·5H2 O一种固相 ,通过X -ray粉末衍射、IR光谱和热分析对结晶析出固相进行了表征。同时拟合给出了结晶动力学方程 ,并对结晶反应机理进行了探讨。     

温和水热法制备MZr2(PO4)3(M=Na,K,Rb)

在温和的水热条件下分别制备出纯净的磷酸锆钠 [NaZr2 (PO4) 3 ]、磷酸锆钾 [KZr2 (PO4) 3 ]和磷酸锆铷 [RbZr2 (PO4) 3 ]。研究了原料配比、矿化剂 (氟离子 )、反应时间和温度等水热晶化条件对产物生成的影响。发现在较宽的温和水热条件下可以制得这三种磷酸锆盐 ;随着碱金属离子的增大 ,产物的生成条件越来越窄 ;最佳制备条件是 :F- ZrO2 =2、P2 O5 ZrO2 =3 (均为摩尔比 )、[ZrOCl2 ]=0 6mol L、反应温度 1 5 0℃、反应时间 2天。用水热法没有制备出同一系列磷酸锆盐中的磷酸锆锂 [LiZr2 (PO4) 3 ]和磷酸锆铯 [CsZr2 (PO4) 3 ]。采用XRD、SEM、IR、Raman和XPS等现代物化仪器对产物的结构与物相纯度进行了测定与表征