流动注射—原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔ有的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ＾３＋，ＨＣｌＯ４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ２ＳＯ４分解试样时形成ＰｂＳＯ４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ＾－的影响。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

硫循环的酶促反应机制及湖泊环境效应

在湖泊沉积物表层存在着强烈的生物作用,使ＳＯ＾２－４转变成Ｓ＾２－,然后和Ｆｅ＾２＋结合而固定在沉积物中,这种ＳＯ＾２－４的清除机制具有重要的环境意义。本文论述了Ｈ２Ｓ的产生和各种形态硫转变成ＳＯ＾２－４的酶促反应机制,并阐述了不同微生物电子传递载体、最终电子受体和电子进入传递链的部位的差异以及生成ＡＴＰ的数目和环境效应的差异。     

氢化物—原子荧光法测定岩石中痕量硒的干扰及消除

用ＨＦ－ＨＣｌＯ４－ＨＮＯ３混合酸分解样品，采用Ｆｅ＾３＋作释放剂，研究了不同量的Ｆｅ＾３＋与ＨＣｌ酸度对Ｓｅ荧光强度的影响和干扰离子消除的效果，以及Ｆｅ＾３＋存在Ｔｅ存在下对Ｓｅ测定的影响。方法的检出限为０．０１μｇ／ｇ．样品中Ｓｅ量为０．１μｇ／ｇ的相对标准偏差（ｎ＝１１）是５．４％。用于岩石标样中痕量Ｓｅ的测定，结果较好。     

八庙—青山金红石矿床化学成分与成矿关系

本矿床是我国金红石矿床重要的成因及工业类型，为具有特定化学成分的岩石在特定变质条件下形成的。本文通过对大量数据的处理，查明了化学成分和成矿的关系，高Ａｌ２Ｏ３，ＭｇＯ，Ｆｅ２Ｏ３＋ＦｅＯ，Ｋ２Ｏ，Ｐ２Ｏ５，Ｈ２Ｏ＾＋，ＭｎＯ，低ＳｉＯ２，ＣａＯ，Ｎａ２Ｏ，ＣＯ２，Ｓ等，利于钛富集；高ＴｉＯ２，ＭｇＯ，Ｐ２Ｏ５，Ｓ，低ＳｉＯ２，ＣａＯ，Ｋ２Ｏ，Ａｌ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ３／ＦｅＯ，利于金红石形成，高Ｓｆ，     

浙西石炭纪层状硅质岩地球化学特征及其意义

在浙西石炭纪地层中存在与地层整合产出的层状硅质岩。硅质岩中ＦｅＯ、ＭｎＯ、ＴｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＣａＯ、Ｎａ２Ｏ、Ｋ２Ｏ等含量相对较高，富集Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ａｕ、Ａｇ、Ｇａ，Ｆｅ２Ｏ３／ＦｅＯ、ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２／（Ｎａ２Ｏ＋Ｋ２Ｏ）、ＳｉＯ２／ＭｇＯ比值较小，稀土元素总量低，Ｃｅ弱负异常，重稀土相对富集，包裹体富含气相组份ＣＨ４、ＣＯ２、Ｎ２、ＣＯ、Ｈ２，具热水沉积硅质岩的地球化学特征。在Ｆｅ—Ｍｎ—（Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｃｕ）三角图及ＳｉＯ２—Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２—Ｆｅ２Ｏ３图上均属于热水沉积硅质岩。硅质岩中硅、氧同位素也显示其热水成因之特点。硅质岩的硅同位素和稀土元素Ｃｅ／Ｃｅ※值表明本区层状硅质岩主要是在浅海环境下沉积的。硅质岩的形成温度较高，为９８℃～１５２℃     

西昆仑山甜水海钻孔氧化铁指标的R／S分析及其意义

运用Ｒ／Ｓ分析法,对经过等时处理的甜水海钻孔氧化铁３项指标ＦｅＯ、Ｆｅ２Ｏ３及其比值ＦｅＯ／Ｆｅ２Ｏ３进行了分析计算,其指标都存在明显的Ｈｕｒｓｔ现象,Ｈｕｒｓｔ指数Ｈ分别为：Ｆｅ２Ｏ３为０．７６,ＦｅＯ为０．８５,ＦｅＯ／Ｆｅ２Ｏ３为０．６５,它们都大于０．５。反映了该地区过去２０多万年来气候环境变化存在持续性。３者Ｈｕｒｓｔ指数存在差异的原因目前还不清楚,可能说明它们反映气候环境演化持续性强度     

羊拉地区含矿矽卡岩成因的地球化学证据

滇西北羊拉铜矿化集中区现已发现４个矽卡岩体,按成因分为喷流－沉积和接触交代矽卡岩两大类,前者呈层状,是铜的主要赋矿围岩,不同成因的矽卡岩具有不同的岩石化学组成,组成喷流－沉积矽卡岩有贫Ａｌ２Ｏ３,ＴｉＯ２,ＲＥＥ和富铁（ＴＦｅＯ）等特征。在ω（ＴｉＯ２）－ω（Ａｌ２Ｏ３）,ω（ＳｉＯ２）－（Ａｌ２Ｏ３）－Ｎ（Ｆｅ）／Ｎ（Ｔｉ）－Ｎ／（Ａｌ）／Ｎ（Ａｌ＋Ｆｅ＋Ｍｎ）,ω（ＳｉＯ２）２－ω（ＴＦｅＯ）     

新疆尉犁金云母和金云母—蛭石的成分特征

对６个金云母和１０个金云母－蛭石间层矿物样品进行Ｘ－射线荧光光谱分析，并对分析进行了研究。所获分析数据可靠、相对误差小；金云母较金云母－蛭石样品含较高的Ｋ２Ｏ、ＦｅＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＯ２，而含较低的ＳｉＯ２、Ｆｅ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｈ２Ｏ＾＋。结合离子占位特点，讨论了金云母－蛭石在成分上与金云母的区别及由金云母变化成金云母－蛭石过程中，元素的带入、带出规律。     

等离子体发射光谱法同时测定大洋富钴结壳中硅锰铁钙镁铝钛

大洋富钴结壳试样经ＨＣｌ＋ＨＮＯ３＋ＨＦ溶解,在０．２ｍｏｌ／ＬＨＦ和０．１３ｍｏｌ／ＬＨ３ＢＯ３介质中,用感耦等离子发射光谱法同时测定Ｓｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ元素的含量。方法经国家标准物质ＧＢＷ０７２４９大洋多金属结核验证,其结果与标准值相符,精密度ＲＳＤ〈３．２％（ｎ＝６）;已应用于太平洋富钴结壳中多元素分析。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。     

ION EXCHANGE-FLOW INJECTION SPECTROPHOTOMETRIC SIMULTANEOUS DETERMINATION OF TRACES OF BROMIDE AND IODIDE IN SOME CHINESE STANDARD SAMPLES

An ion exchange flow injection method is presented for the simultaneous determination of bromide and iodide based on the catalytic reaction during the oxidation of Pyrocatechol Violet by hydrogen peroxide in strongly acid solution. Bromide and iodide in sample solutions are concentrated when they flow through the ion exchange column; they are removed and separated with sodium nitrate eluant flowing through the column, and are monitored spectrophotometrically at 555 nm. All possible anionic interferences were studied. The procedure has been applied successfully to the determination of bromide and iodide in some Chinese standard reference samples. The limits of detection are 0.2 ppm and 0.4 ppm of bromide and iodide respectively in soils and stream sediments.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素

采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。     

自动电位滴定测定锰矿石中锰的方法研究

多批次的锰矿石锰含量滴定分析消耗大量人工,随着自动化电位滴定仪的普及,利用仪器完成容量滴定成为可能,而将手工滴定向自动电位滴定移植是当前需要解决的课题。本文建立了一套自动电位滴定仪测定锰矿石中锰含量的方法,确定了相关滴定参数和等当点识别标准。锰矿石样品采用盐酸、磷酸分解,硝酸去除碳和有机物,高氯酸氧化,形成样品溶液。自动电位滴定仪先用硫酸亚铁铵标准溶液对预先移取的重铬酸钾标准溶液和标定空白溶液分别进行氧化还原滴定,用铂复合电极指示,计算得到硫酸亚铁铵标准溶液浓度,再对样品空白溶液和样品溶液进行氧化还原滴定,得到样品锰含量,方法检测范围为5%～60%。采用本法分析国家一级标准物质,测定结果的准确度和精密度高;分析多个产地不同水平的锰矿石样品,测定结果与手工方法进行对照,经t检验无显著性差异。建立的滴定方法自动化程度高、方法稳健,适用于冶炼企业、港口商检等行业,具有推广价值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定含锡矿石中的锡

通过用过氧化钠分解试样,盐酸-酒石酸-双氧水浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的锡。该方法检出限为10μg/g,相对标准偏差为1.95%~4.83%。该方法经国家一级标准物质验证,分析结果与国家标准值相符,且实验步骤简单,快速准确,提高了工作效率,可用于大批量样品的检测。     

Hydrogen isotope exchange between clay minerals and sea water

The D/H ratios of separated size fractions of clay minerals in two deep sea sediments taken from depths of 30 and 1100cm in a North Pacific Ocean core were measured to investigate the extent of hydrogen isotope exchange between detrital clay minerals and sea water. The D/H ratio of each size fraction of the shallower sample was compared with that of the corresponding size fraction of the deeper sample. No differences were detected between D/H ratios of corresponding size fractions from the two levels in the core except for the <0.1μm size fraction, which makes up only 5% of the sample. Even in this size fraction only about 8–28% D/H exchange is apparent. This is interpreted as indicating that no significant hydrogen isotope exchange between clay minerals and sea water has occurred during the past 2–3 Myr. Therefore information concerning the provenance and mode of formation of detrital clay minerals can be obtained from the D/H ratios of deep sea sediments younger than 2–3 Myr.     

深海沉积物中化合水的测定

针对用双球管重量法测定化合水（Ｈ２Ｏ＋）时试样中的Ｃｌ－对测定严重干扰，考察了用浸洗样品除Ｃｌ－以及校正双球管中冷凝水（Ｈ２Ｏ±）中Ｃｌ－的两种消除Ｃｌ－干扰的方法。实验证明，两种方法均可行，但后者更具有实用性，测定结果准确、精密度较好。所拟方法对新研制的ＧＳＭＳ＿２和ＧＳＭＳ＿３两个深海沉积物标准物质的化合水进行测定，结果与初定值相符。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

密闭溶样-原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞

采用原子荧光光谱法测定硫磺中微量汞。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件,确定了仪器最佳测试条件,探讨了硝酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下,对食品级硫磺和工业级硫磺两种样品中的汞进行了测定,方法的检出限为0.012 7 ng/mL,回收率为98.0%~104.0%,精密度为2.00%~4.74%(n=11)。建立的方法具有灵敏度高、简便、结果准确、无环境污染的特点。     

高温硝解EDTA容量法快速测定铅精粉中的铅

试样经NH4HF2助溶,HNO3-KClO3溶解后,在冒SO3白烟时（340℃）,高温硝解残渣。在1mol/L的H2SO4介质中沉淀铅,生成PbSO4沉淀,过滤除去溶解于溶液的干扰元素,用pH=5.5～5.9的HAC-NAC缓冲溶液溶解PbSO4沉淀,以二甲酚橙作指示剂,EDTA容量法测定铅。本方法克服了国标方法测定流程长,多点测定（残渣、滤液、溶液中的铅）,溶解矿样过程繁杂,费时费力等缺点。建立的方法可一次性测定铅量,经用铅精粉国家一级标准物质GBW07167验证,结果与标准值吻合,方法的精密度RSD%（n=11）在0.1%～0.3%之间,方法简便、快速。适合于钡含量低（〈2%）的铅精粉中铅的测定。