野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅲ．磷钙镁的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定磷、钙、镁的野外现场快速分析方法。微珠比色法测磷是在磷钼蓝分光光度法的基础上改进而成的，减少了测定的取样量，检出限降至1ng，磷的检测范围为1—1000ng，标准加入回收率为95％—105％，RSD为3．2％。微珠比色法测钙采用乙二醛缩-双(2-羟基苯胺)为显色剂，在碱性条件下，生成红色配合物，以辛醇为提取剂形成微珠，可测至20ng的钙，该方法快速简单，但稳定时间不长。镁与二甲苯胺蓝Ⅱ形成的蓝色配合物可被辛醇提取，富集于微珠中进行目视比色测定，干扰元素采用掩蔽剂消除，可测定低至20ng的镁。     

地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定

改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。     

70年来的岩石矿物化学分析(二)

对于测定岩矿主成分,容量分析兼具准确、快速的优点,逐渐代替了重量法,有关研究工作达百篇以上。络合滴定于五十年代中期采用以来,在生产工作中迅速普及。其他如氟硅酸钾法测定二氧化硅,准确快速,无汞滴定测定铁已形成标准法,都值得普遍采用。 铜:(辉钼矿)分离铁钼的碘量法;掩蔽铁铝钙镁的碘量法。银:碘量法,KIO_4作辅助指示剂;碘量法,用HNO_3-HCl溶解合粒;二     

化学物相分析法测定瓮福磷尾矿中钙镁磷元素形态含量

用化学物相分析法测定瓮福磷尾矿中钙、镁、磷元素形态含量。结果表明,磷尾矿中钙主要以白云石的形式赋存,并有少量以方解石、磷酸盐形式存在;镁主要以白云石的形式赋存,并有少量以磷酸盐、硅酸盐形式存在;磷主要以磷灰石的形式赋存,并有少量以铁氧化物、独居石、磷钇矿形式存在。各元素形态加标回收率为97.6%~107.2%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.77%~4.85%。各元素形态分析结果表现出较好的稳定性,表明采用化学物相分析法测定瓮福磷尾矿中钙、镁、磷元素形态含量结果准确可靠。     

建筑石灰中CaO,MgO的测定

用镍坩埚代替银坩埚,氢氧化钠熔融分解试样。分取两份试验,一份在ｐＨ〉１３的条件下,预先加入适量氟化钾抑制硅的干扰,以三乙醇胺掩蔽铁铝。用ＣＭＰ混合指示,ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙;另一份在ｐＨ＝１０的条件下,用酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ混合指示剂,ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙镁含量,差减法求得镁的含量。     

钙镁络合滴定掩蔽剂—乙二胺

<正> 乙二胺具有无毒、稳定、易溶、便宜、掩蔽范围宽、掩蔽能力强等一系列优点。在与三乙醇胺联合使用时,可掩蔽大多数干扰金属离子。可用于一般矿石、有色、黑色和多金属矿石中钙、镁的直接络合滴定。一、乙二胺的主要性质和掩蔽机理1.乙二胺的主要性质乙二胺(Ethylenediamine 缩写为 En)又名二氨基乙烷、乙撑二胺(1.2—Diam-inoethane)。其与水化合称为水合乙二胺(En.hydrote)。它们的分子式分别为H_2NCH_2CH_2NH_ 2和 H_2NCH_2CH_2NH_2·H_2O,主要物理性质如下表。     

辽宁瓦房店金伯利岩中石榴石特征及种类鉴定

辽宁瓦房店金刚石矿区金伯利岩中的石榴石一直被当作镁铝榴石。为了确定矿区颜色复杂的石榴石种类,本文对矿区的石榴石进行了系统的采样分析,测定了112件石榴石样品的晶胞参数、50件样品的微区化学成分和40件样品的红外光谱。利用石榴石晶胞参数、红外光谱、化学成分和化学分子式方法对矿区石榴石进行分类,结果显示:晶胞参数分类法误差大,容易得出错误结论;红外图谱分类法准确度不高,只能作为参考方法;化学成分分类法太过笼统,达不到详细划分石榴石种类的目的;化学分子式分类法可把矿区的石榴石详细划分6个矿种:镁钙铁-铝铬铁榴石、镁铁钙-铝铬铁榴石、镁钙铁-铝铬榴石、镁钙-铝铬铁镁榴石、镁铁钙-铝铬榴石、镁铁钙-铝铁铬榴石,每种石榴石都充分反映了A、B离子的种类及占位特征,是4种分类方法中最为科学的方法。研究认为瓦房店金刚石矿区金伯利岩中石榴石A端元成分以Mg²⁺离子占位为主;B端元成分以Al³⁺离子占位为主。由于阳离子替代普遍,A、B端元成分复杂,瓦房店金伯利岩中不存在单纯意义上的镁铝榴石。     

山东、辽宁金伯利岩中石榴石的类型、标型特征及其与金刚石的关系

金伯利岩中的镁铝榴石是寻找金刚石的重要指示矿物。镁铝榴石的Cr2O3、CaO等氧化物含量及其颜色、折光率等物理光学性质可作为这种石榴石的标型特征。 本文将山东、辽宁等地金伯利岩中的石榴石的电子探针分析结果按分子数配分的方法计算了端员分子百分数及其他化学参数。用MPV—1显微光度仪测定了石榴石的透射率色散值,通过计算求得颜色指数。按Dawson等人的分类,本次研究样品以铬镁铝榴石为主,其次是低钙-铬镁铝榴石、钙铬-镁铝榴石和镁铬-钙铬-镁铝榴石;钛镁铝榴石和钙镁铝-铁铝榴石等少量。作者用铬、钙、镁三组份数绘制了石榴石与金刚石关系判别图解,分为五个区(A、B、C、D、E)、落入A区的低钙-铬镁铝榴石、铬镁铝榴石和钙铬-镁铝榴石等与金刚石的形成关系最密切。     

碳酸盐岩石中二氧化碳、氧化钙和氧化镁的快速连续测定

沉积的碳酸盐岩石主要是由方解石（CaCO₃）和白云石（CaMg[CO₃]₂）的碳酸盐矿物组成。对于碳酸盐岩石中二氧化碳、氧化钙、氧化镁的测定,在例行的分析中,都是单独取样,分别以吸收重量法或容量法测定二氧化碳,以草酸铵-高锰酸钾容量法测定钙,而镁则根据 CO₂与 CaO 的含量之差数来求得,或用氢氧化钡标准溶液使镁沉淀,于滤液中用盐酸滴定过量的氢氧化钡而测定镁。为了缩短分析时间,简化操作手续,节省试剂,作者提出了在以酸碱容量法测定 CO₂后,在同一份样品中,以 E.D.T.A.络合滴定法进行钙和镁的连续测定方案。通过二年来的实践证明是完全可行的。它的特点是比较经济准确简便快速,因此具有一定的实际意义。     

悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁锌钙镁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,并测定了大豆粉、玉米粉及面粉中的铁、锌、钙、镁。将粮食粉与配制成悬浮液,喷入空气－乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。     

高锰高铁条件下用亚铁氰化钾作掩蔽剂分级络合测定钙和镁

<正> 关于用氰化钾定量的掩蔽锰,用EDTA分级络合滴定钙、镁和锰的主要研究,以前的文章已报道了。但是该法的缺点是使用了氰化钾这种对人有毒的试剂,并且在每200毫升滴定液中只允许5毫克铁存在。随着铁浓度的增加,由于产生深黄色的亚铁氰化络合物,而严重地影响滴定的终点。加入象羟胺或抗坏血酸这样的还原剂,不仅使Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)的氰化络合物,也使Mn(Ⅲ)还原成Mn(Ⅱ)的氰化络合物,它们是随钙、镁共同被滴定的。     

偶氮溴膦-pSN光度法测定矿石中的铈族稀土元素

新显色剂偶氮溴膦-pSN已应用于稀土总量的光度测定,但对于铈族稀土元素的测定还未见报导。本文研究BPA-pSN光度测定矿石中铈族稀土元素的适宜条件,采用适宜的掩蔽剂掩蔽钇族稀土元素及其它干扰元素,拟定矿石中铈族稀土元素的测定方法。本法灵敏度高,精密度好,准确,易掌握。     

喀斯特农业生态环境钙镁补偿研究

钙镁是农作物生长所需的主量元素，在喀斯特农业生态环境中钙镁的赋存、迁移、平衡能否满足农作物生长的需要，是一个研究很薄弱的问题。本文应用钙镁迁移转化的垂直剖面变化，阐述其自岩石、土层、农作物的赋存状况及供虎平衡关系，初步总结出碳酸盐岩富钙镁，土层贫钙镁。农作物需钙镁的生态特征，以所掌握的资料，提出该区缺钙镁的认识，并采取相应的补偿对策，改善缺钙镁的生态环境。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿中的稀土氧化物

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铝土矿中的稀土氧化物时,酸溶往往造成溶样不彻底,高温碱熔时大量的熔剂会降低稀土元素的发射强度,同时由于稀土氧化物含量（0.0010%~0.050%）较低,存在铝、铁等基体干扰,难以准确测定。本文采用氢氧化钠熔融铝土矿样品,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物标准曲线的线性相关系数均不小于0.9999,检出限在0.0002%~0.0015%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%~4.6%,回收率为85.2%~104.4%。本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。     

磷矿石中磷、钙、镁、锶、氟测定方法评述

本文系统分析了磷矿石高含量磷、钙、镁、锶、氟诸元素存在时对其测定的相互影响及其测定中存在的问题,比较全面地总结了国内分析工作者针对该问题,对诸难测元素在常规分析方法方面的工作进展。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍矿石中镍铝磷镁钙

样品用硝酸溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸,盐酸溶解盐类后,在选定的测量条件下用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP - AES)测定镍矿中镍、铝、磷、镁、钙.选择Ni 221.6 nm、Al 396.1nm、P 178.2 nm、Mg 285.2 nm、Ca 393.3 nm分别作为镍、铝、磷、镁、钙的分析线;...     

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO₃、MgCO₃含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。     

柠檬酸盐掩蔽铝的条件及机理

<正> 离子选择性电极法测定矿石中的氟时,主要干扰元素是Al(Ⅲ),目前多采用分离和掩蔽来消除之。掩蔽剂多种多样,普遍采用柠檬酸盐。掩蔽条件各不相同,大多数资料中是强酸性中(pH=3)时加入,其效果甚差;也有的在pH=7.3时加入,掩蔽量有一定提高;也有的报导在碱性条件下加入,但对其机理未作讨论。作者对柠檬酸盐掩蔽铝的条件做了试验,证明在pH(?)12时加入,其掩蔽量可有较大提高。实验及应用证明,此法对于黄铁矿和其他高铝样品分析,以及化探样品中F~(1-)的测定效果较好。     

运城盐湖区域浅层地下水硬度特征及成因初步探讨

运城盐湖区域浅层地下水90个浅层水样资料的分析结果表明,地下水硬度较高,且盐湖南钙硬大于镁硬,并有负硬存在;盐湖以北硬度由北向南随矿化度的升高,硬度呈增高趋势,且镁硬普遍比钙硬高。盐池北部由于地下水径流条件差,水岩作用、蒸发浓缩、阳离子交替吸附、氧化作用都比较充分,造成浅层水中钙镁离子含量增高而硬度较大。盐湖南地下水径流条件好,各种离子没有富集,矿化度、硬度均较低,且钙硬大于镁硬。经对盐湖南北的Ca CO3、Mg SO4、Mg CO3等的离子活度积(KIAP)、溶度积(KSO)进行计算,得出盐湖北Ca2+能以Ca CO3析出,导致镁硬大于钙硬。盐池南负硬度是由于水中HCO3-的含量大于Ca2++Mg2+含量所致。     

浅谈主要锰碳酸盐矿物相沉积特征及应用

本文在综合部分沉积型工业锰矿床矿物相特征的基础上,试就主要锰碳酸盐的矿物测定、沉积物理化学环境、分带特征的地质应用,谈几点粗浅认识.沉积锰矿床的矿物相特征1.矿石中锰矿物的组成据实验室矿物相分析查定,已知的若干沉积型工业锰矿床中原生沉积含锰矿物有:菱锰矿、钙菱锰矿、锰方解石、含锰方解石、镁菱锰矿、镁钙菱锰矿、镁锰云石、锰云石、铁菱锰矿、含铁菱锰矿、锰铁白云石、锰菱铁矿等.以上表明,矿石中的沉积含锰矿物基本上是由二价锰碳酸盐类矿物组成,且锰、钙、镁、铁普遍具有类质同象替换的特点.