海水中总汞的测定——水样的消化与贮存

为要准确测得海水中总汞含量,从分析方法上看必须解决以下几个问题:提高汞的测定方法的灵敏度和降低方法的检出限,使其能简单、快速的进行测定;寻找可靠的海水样品消化和水样贮存方法。 我们曾对汞的测定方法进行了研究,建立了可测出海水本底值的方法。 曾采用于作大量调查和报导过的海水中总汞测定的消化方法有酸消化法、硫酸—高锰酸钾消化法、过硫酸钾消化法、高锰酸钾—过硫酸钾混合消化剂消化法、溴氧化法、重铬酸钾氧化、酸高压釜消化以及光氧化法等。文献中大都只引用这些消化方法,而对它们应用于海水中总汞的测定在消化效果、对有关有机汞化合物的     

海洋沉积物中有机碳几个主要测定方法的比较

对海洋沉积物中有机碳的主要测定方法优缺点进行了讨论和对比。 重铬酸钾—硫酸亚铁法主要难题是在计算时无法知道沉积物中有机碳的氧化数,因而所测值不够准确。 高温燃烧法对碳酸盐含量高的样品,测定误差较大。 经改进的过硫酸钾氧化法是个比较好的方法,可连续测定沉积物中的无机碳和有机碳。     

胶州湾近岩水中碘离子的气相色谱测定

介绍了用气相色谱法测定海水中微量碘离子的一种新方法。水样经硫酸酸化、重铬酸钾氧化后产生游离碘，与丁酮作用生成碘代丁酮，再经环已烷萃取后用ＥＣＤ检测器检测其含量。此方法操作步骤简单，适于大批量水样的快速测定。     

沉积物总氮总磷同时消解分析方法

对沉积物样品通过同时消解可分别测定总氮和总磷的方法作了探讨.总氮用次溴酸盐氧化比色法,比凯氏定氮法快速省时;总磷用钒钼酸铵比色法.采用同时消解沉积物样品,简化了分析操作流程,使分析条件与工作曲线酸度相同,因而取得较好的测定效果:总氮回收率102% ～105%,精密度3.6%;总磷精密度5.5%,测定值都在标准值范围之内,适用于批量测定.     

灰树花糖蛋白中总糖含量的测定

探讨糖蛋白中总糖含量测定的简捷方法,以2种灰树花糖蛋白(GF6A,GF6B)为原料,分别以硫酸-苯酚法和次亚碘酸钠法对其中的总糖含量进行了比较分析。结果显示,应用前者方法测定多糖含量分别为85.45%和38.46%,采用后者方法测定结果分别为87.03%,36.51%,2种方法测定的结果相近,其中以硫酸-苯酚法因不需对样品进行预水解,方法简便、可靠,更适合于糖蛋白中总糖含量测定。     

渤海沉积物中Fe,Al,Mn的分布及某些地球化学特征的研究

本文对渤海沉积物样品中Fe,Al,Mn元素的地球化学特征进行了初步研究。各元素的测定方法是:重铬酸钾容量法测定Fe;EDTA容量法测定Al;过碘酸钾比色法测定Mn。兹将研究结果分述如下。 一、渤海沉积物中Fe,Al,Mn的含量及分布     

中性糖对古糖酯含量测定的影响

采用硫酸-苯酚法、硫酸-咔唑法和硫酸-间羟联苯3种方法分别对古糖酯的含量测定进行了研究，并考察了3种方法中加入8种单糖即阿拉伯糖(Ara)、半乳糖(Gal)、葡萄糖(Glc)、果糖(Fru)、木糖(Xyl)、甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)和岩藻糖(Fuc)后对古糖酯含量测定的影响。结果表明3种方法测定古糖酯含量时，其吸收值与古糖酯浓度(在0.1～0.5mg／mL范围内)都呈良好的线性关系，不同的中性糖对3种测定方法影响不同。样品回收率亦不相同。     

红树林海洋细菌PLM4抑制肿瘤细胞生长活性多糖的纯化及结构分析

红树林海洋短小芽孢杆菌Bacillus pumilus（PLM4）的发酵液对人喉癌细胞Hep-2、肝癌细胞BEL-7404和舌癌细胞TCA8123的生长抑制活性分别为63．6％、59．2％和61．5％。PLM4发酵液经乙醇沉淀和凝胶柱层析纯化可得到多糖纯品。采用高效凝胶渗透色谱法测定其分子量和纯度，硫酸-咔唑法、2，4-二硝基苯肼比色法、氯化钡明胶比色法、茚三酮反应和气相色谱法等测定其组分。采用红外光谱分析、高碘酸氧化和Smith降解等方法研究其结构。结果表明，该多糖分子量为116kd，由己糖醛酸、甘露糖、葡萄糖和丙酮酸组成，其摩尔比为31：19：6：1，不含硫酸、乙酸和蛋白质。平均每100个己糖基中含有约42个1→3糖苷键、42个1→6糖苷键和／或非还原末端基、13．5个1→2糖苷键和2．5个1→4糖苷键。     

火焰原子吸收法测定海洋生物体中的铜、锌

一、前言 铜、锌是海洋环境监测重要项目之一。对海洋生物中铜、锌的测定,一般采用比色法和原子吸收法。但由于海洋生物样品基体复杂,待测元素含量变化较大,往往需要分离富集,同时取样量大,操作繁琐费时,容易沾污。为寻找一种较为简便的分析方法,本文在前人的基础上,提出用硝酸-过氧化氢湿法消解样品,火焰原子吸收法直接测定海洋生物中铜、锌,使操作大为简化,也减少了在操作过程中的沾污。本方法应用于海洋生物中铜、锌     

海水中总氮和总磷的同时测定

早期总氮和总磷的过硫酸钾法氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行［１,２］,样品分别保存,然后分别氧化测定,工作较繁琐。１９７７年Ｋｏｒｏｌｅｆｆ用过硫酸钾氧化法同时氧化水体中的总氮和总磷,使样品的保存和氧化分析工作简化。１９８１年Ｖａｌｄｅｒｒａｍａ对该方法测定天然海水中的总氮和总磷做了进一步研究,总氮和总磷同时氧化后,水样中的硝酸盐和磷酸盐用手工分别进行分析。Ｗａｌｓｈ１９８９年和Ｋａｒｌ等１９９３年曾采用ＵＶ光氧化法对海水中总溶解氮和总溶解磷进行同时氧化后,用自动分析对氧化后的无机氮和磷进行…     

氢化法—原子吸收测定海洋沉积物和悬浮物中痕量砷

本文介绍了硼氢化钾还原氢化法—原子吸收快速测定海洋沉积物和悬浮物中痕量砷的方法。经试验比较,选择硝酸—硫酸消化样品,砷(Ⅴ)经0.7％硫脲和0.35％抗坏血酸预先还原为砷(Ⅲ),样品中共存元素对测定无干扰。本法简便、快速、灵敏。     

海洋硫酸多糖几种脱硫方法的比较研究

以κ-卡拉胶(硫酸基含量25.1％,分子质量83.1 kD)为原料,研究了二甲基亚砜-甲醇法(DMSO法)、三甲基氯硅烷法(CTMS法)以及苯并四甲酸-三氧化二锑法(PMA法)对其脱硫后多糖样品的得率、硫酸基含量及分子质量的影响.结果表明,κ-卡拉胶经三种方法脱硫后,样品得率分别为45.3％、50.6％和62.0％,脱硫率分别为42.2％、48.6％和82.8％,分子质量分别为15.7、22.3和4.75 kD.通过红外光谱和硫酸基含量分析表明,PMA法脱硫效果优于DMSO和CTMS法.PMA法不仅对κ-卡拉胶有效,而且适合于l-卡拉胶、λ-卡拉胶和岩藻聚糖硫酸酯的脱硫.     

沉积物中硫化物的测定

一、前言 沉积物中硫化物含量的多寡是评价沉积环境的重要指标之一。而沉积物中硫化物含量的测定,无论在地球化学研究还是在工程、土壤、生物学等方面都具有理论和实践意义。 沉积物中硫化物的测定有碘量法、电极法和二盐酸对氨基二甲基苯胺比色法。这些方法曝气驱硫是必不可少的一环,而传统的单一曝气法费气费时,其效果的好坏直接影响到结果的精确性。为此,我们采用组装式曝气装置,使多个样品同时曝气,然后再用二盐酸对氨基二甲基苯胺比色法进行测定。此法快速,准确,适于海洋调查中大量沉积样品的分析。     

海水中总溶解氮测定的高温燃烧法和湿化学氧化法的比较

对测量海水中总溶解氮(TDN)的两种常用方法——高温燃烧法和过硫酸钾氧化法进行了比较。结果表明,两种方法在空白、精密度和准确度实验中不存在显著差异。对不同化合物的回收率均在92%～107%之间,加标回收实验回归曲线的斜率分别为0.93和0.92。对于现场海水样品的测定结果,两个断面拟合的斜率分别为0.92和0.97。HTC法比PO法对实际海水样品的氧化效率略高,在操作上也更方便、快捷。因此,高温燃烧法更适合海水中总溶解氮(TDN)的测定。     

褐藻酸9一氮杂芴比色定量方法的研究

褐藻胶在食品、医药、纺织、科学研究以其产品规格的鉴定方面都迫切地需要一个简单而准确的定量方法,以便测定褐藻胶样品或者褐藻样品中的褐藻酸实际含量。自然,这对于研究褐藻的生理生化现象也是很重要的。 褐藻酸的定量方法至目前为止在文献中可查到的大致可分为重量法、滴定法、CO₂法、比色法。这些方法各有利弊,至今还没有一个很理想的定量方法。 9-氮杂芴法简便,所用试剂便宜。此方法中存在一些缺点,本工作的目的在于改进此操作方法、使其简化,适于大量分析。     

脱羧法测定硫酸多糖911的含量

该文采用氧瓶燃烧法测定了硫酸多糖 911的硫 ( S% )含量 ,根据所测硫含量确定了硫酸多糖 911的平均单体式量 ,然后在此基础上应用脱羧法对硫酸多糖 911样品的含量进行了测定。     

微藻脂肪酸组成测定方法概述

微藻脂肪酸测定步骤一般是先将微藻样品进行前处理(脂类抽提、皂化、甲酯化以及脂肪酸甲酯的萃取),然后将得到的脂肪酸甲酯在气相色谱-质谱仪上分析并计算,得出脂肪酸的含量和组成。文中概述了测定微藻脂肪酸时,样品前处理过程中不同的皂化、甲酯化和萃取方法,以期为微藻科学研究和开发利用提供理论依据。样品前处理过程中皂化的方法主要有氢氧化钠甲醇法、氢氧化钾甲醇法等。甲酯化的方法主要有酸催化法(盐酸甲醇法、硫酸甲醇法、三氟化硼甲醇法和三氯化硼甲醇法等)、碱催化法(氢氧化钾甲醇法)以及其他一些甲酯化的方法(乙酰氯甲醇法、硅烷化试剂法以及重氮甲烷法等);其中乙酰氯甲醇法可直接对干燥的微藻样品进行甲酯化处理而得到脂肪酸甲酯,具有操作简便、用时短、效果好的优点。脂肪酸甲酯的萃取方法主要有正己烷萃取法、石油醚萃取法、戊烷萃取法以及其他一些萃取方法(乙醚、环己烷、乙酸乙酯等)。上述各种处理方法各有优缺点及适用范围,在实际应用时,根据实际需要选择合适的测定方法。     

沉积物中酸可挥发性硫化物的分析方法研究

酸可挥发性硫化物(AVS)是评价沉积物中重金属生物毒性的一个重要参数,但AVS易随氧化还原环境变化,所以对分析测试要求较高。以往AVS的测定方法较为费时费力,无法用于常规监测,或不适用于测定AVS含量偏低的沉积物样品。本研究在现有分析方法的基础上进行了改进,建立了一个扩散法和亚甲基蓝比色法联用的分析方法,使其适用于测定AVS含量偏低的海洋和湖泊沉积物样品。通过对回收率、空白、重复性的实验显示,该方法能够快速、准确的进行大批量样品的测试。应用该方法对渤海湾和莱州湾上百个沉积物样品的分析发现,AVS含量低于0.6μmol/g(DW)的样品量达到75%。因我国近岸海域有机碳含量偏低,AVS的含量也可能偏低,所以该方法对我国近岸海洋沉积物中AVS的分析测试有普适性。该分析方法的建立为我国应用AVS对沉积物中重金属生物毒性的研究提供了便利。     

原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。     

石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中铬

一、前言 目前测定沉积物样品中的铬有比色法、气相色谱法、火焰原子吸收法。这些方法中有的操作比较麻烦,有的灵敏度偏低,而且都只能测定沉积物中总铬。石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中的铬,也是测定总铬,而且根据“规范”要求只测对生物有效态部分。本试验在测定沉积物总铬方法的基础上作了改进,对用Mg(NO_3)_2和抗坏血酸作基体改进剂作