冷原子吸收法测定化探样和水样中的微量汞

一、试剂 混合酸:2份硫酸与1份硝酸混合。 还原剂:在已盛有600ml水的1000ml容量瓶中,依次加入100ml浓硫酸,5g氯化钠,10g盐酸羟铵和20g二氯化锡(固体试剂先用水溶解后加入)。用水稀释至1000ml,摇匀。 汞标准溶液:准确称取0.1354g氯化高汞于0.5NH_2SO_4溶液中,并以0.5NH_2SO_4稀释至1000ml,摇匀。此液含汞100ppm。汞的工作溶液必须在当天分取配制。 二、操作手续 (1)标准曲线的绘制: 取1ml汞储备液(100ppmm)于已盛有400ml蒸馏水的500ml容量瓶中,加1∶1硫酸10ml,水稀刻度,摇匀,配制成200ppb汞的工作溶液。 在一组各盛有100ml蒸馏水的250ml容量瓶中,分别移取汞的工作溶液 0、0.5、……40ml,加混合酸10ml,5％高锰酸钾溶液2ml,在水浴上(70～     

离子色谱法同时测定地质样品中氟氯磷硫

本文研究了离子色谱同时测定地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)的前处理过程,选择了色谱测定最佳条件。在Na_2CO_3全熔的样品溶液中,加入(NH_4)_2CO_3使Si、Al随大多数金属离子同时沉淀;再用预处理柱除去熔剂引入的大量Na~+及CO_3~(2-)消除其干扰;并在流出液中补加相应试剂与淋洗液相匹配,实现了多种地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的测定。方法检出限(3s,μg/ml)分别为F~-0.05、Cl~-0.1、PO_4~(3-)0.3、SO_4~(2-)0.5。测定范围为F~-0.05—3μg/ml,Cl~-0.1—6μg/ml,PO_4~(3-)0.3 —30μg/ml,SO_4~(2-)0.5—30μg/ml。     

化探试样中微量锡钨钼的催化极谱测定

目前所发表的资料多数是二次称样分别碱熔测定锡和钨钼。本文试验了一次试样经过氧化钠熔融后用磷酸钠—铝酸盐的碱性溶液作浸取剂,制备锡、钨、钼试液,克服了钙、镁氢氧化物对锡离子的吸附。方法是取部分试液酸化后用H_2SO_1-HClO_4-KBr-V~( 4)-Cit催化极谱体系二次导数测锡。另取试液酸化后用硫酸-苯羟乙酸-辛可宁体系催化极谱连续测定钨、钼。 试剂与仪器 一、仪器JP-1A型示波极谱仪,附新功能增进器用二次导数,饱和甘汞电极,三电极。 二、试剂 锡标准溶液:称取0.1000g纯金属锡于80ml硫酸(1 1)中,用水移入含20ml硫酸(1 1)的11容量瓶中稀至刻度摇匀,此液含100μgSn/ml。量取上液2ml至100ml容量瓶中用0.5mol/L硫酸稀至含2μgSn/ml(A)液。取(A)液20ml于100ml容量瓶中制备成0.4μgSn/ml的硫酸(1 1)溶液。     

原子吸收法测定高含量铋

Bi的高含量测定多采用EDTA容量法。原子吸收法测定Bi的资料很多且可以在大量其他元素存在下进行,然而都是测定0.001—x％范围含量的Bi。本文介绍一个测定高含量Bi的原子吸收法。一、主要试剂Bi标准溶液称取纯金属Bi 1.0000g于250ml烧杯中,加1:1 HNO_3 100ml,低温溶解后,煮沸,冷后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液含Bi1mg/ml。必要时用重量法校正。     

硫酸铵熔矿测定矿石中稀土总量

目前,测定矿石中稀土总量大多采用碱熔或酸溶,其中以NaO_2碱熔为主。作者通过用(NH_4)_2SO_4熔矿测定某些矿石中稀土总量的试验,认为单独使用(NH_4)_2SO_4熔矿效果好,可降低生产成本,特别是对生产单位具有一定的应用价值。 1 试验部分 1.1 (NH_4)_2SO_4熔矿试验 取多份同一样品用(NH_4)_2SO_4和Na_2O_2分别进行熔矿试验。Na_2O_2熔矿测定稀土总量平均结果是     

亚铁还原-硫酸铈法测定矿石中的锑

本文在H_2SO_4-H_3PO_4混合酸中以Fe~(2+)为还原剂还原Sb后,用Ce(SO_4)_2容量法测定Sb,干扰元素少。方法简便、快速,可不经分离而获得好的结果。经对锑矿进行实际分析,结果满意。 1 操作手续 取5ml Sb试液于100ml烧杯中,分别加入5ml浓H_2SO_4和HNO_3,于电炉上加热并冒尽白烟。     

催化动力学分光光度法测定痕量铁

本文利用在稀HCl介质中,邻菲啰啉(phen)作活化剂的条件下Fe~(3+)催化H_2O_2氧化次甲基绿(MG)的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定Fe。方法已用于水和铝合金分析,具有灵敏度高、选择性好等优点。 1 试验方法 在两支25ml比色管中,分别加入0.02mol/L HCl 3ml,5.0×10~(-4)mol/L MG 1.4ml,0.1％phen 1.0ml,向其中一支比色管中加0.5μg Fe~(3+),另一支作试剂空白,再分别加入3％H_2O_2,1.0ml.     

铜-铜试剂分离富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中痕量汞

利用铜(Ⅱ)与铜试剂反应生成鳌合物沉淀的同时,能将痕量汞(Ⅱ)共同沉淀出来的特性,将汞(Ⅱ)分离富集,电感耦合等离子体发射光谱法测定地下水中汞的含量。在汞标准溶液中,加入不同量的铜和铜试剂测定汞的真实含量,最终确定铜和铜试剂最佳加入量。通过优选分析线、背景恰当扣除处理,水溶液体积由200 mL浓缩至5 mL,富集40倍后汞的检出限可达0.1μg/L。方法用于测定国家标准物质GBW(E)080006和实际样品,测定值与标准值、国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内。方法精密度(RSD,n=12)小于10%,可满足地下水中痕量汞的测定要求。     

宜昌市PM_(10)水溶性无机组分与硫酸盐的δ~(34)S值变化特征

利用TH-150中流量颗粒物采样器,在2012年12月至2013年3月采集了宜昌市PM_(10)样品,测试了水溶性无机离子和硫酸盐硫同位素组成。研究显示,宜昌市PM_(10)主要的水溶性无机离子有SO_4~(2-)、NO_3~-、NH_4~+、Na~+、Ca~(2+),二次离子(SO_4~(2-)+NO_3~-+NH_4~+)的含量与总水溶性无机离子质量浓度比值超过70%,说明宜昌市大气二次污染严重;无机离子冬季以(NH_4)_2SO_4、NH_4NO_3、Ca SO4和Na_2SO_4为主,春季则以NH_4NO_3、Ca SO4、Na_2SO_4为主。冬季白天PM_(10)中硫酸盐δ~(34)S值为2.8‰~4.7‰,夜间为2.9‰~4.8‰;春季白天为1.5‰~4.7‰,夜间为1.7‰~4.0‰,昼夜变化不明显,春季比冬季偏负。研究结果表明,宜昌市PM_(10)的来源主要有燃煤、机动车尾气、道路二次扬尘,春季还受农业活动和生物源释放影响。     

硝酸水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物中的总汞

汞是有毒的重金属元素,汞污染问题已经引起全世界的关注。植物是陆地生态系统中汞的重要输入与输出途径,通过根系吸收土壤中的汞,通过叶片与大气进行汞交换。植物位于食物链的最底层,它对汞的富集作用威胁着人类与动物的健康与安全。植物总汞的测定是陆地生态系统中汞分析的一项重要内容。目前国内常用的测定植物总汞的方法为直接加热酸消解法,包括HNO3-H2SO4-V2O5法、HNO3-HClO4法和HNO3-H2SO4-HClO4法。然而,这些方法消解过程中试剂加入比例调配操作繁琐。本文在前人试验的基础上,改HNO3-H2SO4混合酸水浴一次消解为HNO3水浴一次消解,降低了取样量,简化了操作步骤。     

土壤中氯的比色测定

本法采用碳酸钠-氧化锌混合试剂半熔后硫氰酸汞比色测定了土壤中微量的氯。实验并确定了各试剂的最佳加入量,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为2%~9%。经国家标准物质验证,测定值与认定值基本符合。     

巯基棉富集—大口径毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞

介绍了巯基棉富集-大口径毛细管柱气相色谱法测定环境水中痕量烷基汞的分析方法,并与玻璃填充柱色谱分离烷基汞进行了对比。取1000ml环境水样时,本法的检出限为:甲基汞(MMC)0.5pg;乙基汞(EMC)0.7pg。     

宁波市不同粒径颗粒物中无机离子污染特征研究

细颗粒物(PM_(2.5))对气候、空气质量和人体健康具有显著影响,水溶性无机离子是PM_(2.5)主要成分。在2018-01-24至2018-02-20期间,宁波地区经历了一系列低温和PM_(2.5)浓度较高的天气过程,利用在线离子色谱(MARGA)和颗粒物化学组分监测仪(ACSM)监测宁波气溶胶的无机离子,研究了PM_(2.5)和亚微米细颗粒物(PM_(1.0))中硫酸根(SO_4~(2-))、硝酸根(NO_3~-)和铵根(NH_4~+)(三者统称为SNA)的变化特征。结果表明,SNA的质量浓度均与PM_(2.5)有明显正相关;随PM_(2.5)质量浓度的增加,SO_4~(2-)当量浓度(摩尔浓度×所带电荷数)百分比呈现减少趋势,而NO_3~-百分比呈现增加趋势;NH_4~+百分比未呈现明显变化趋势;NH_4~+主要分布在1.0μm以下粒径的颗粒物中,SO_4~(2-)主要分布在1.0～2.5μm的粒径的颗粒物中;PM_(2.5)中NH_4~+当量浓度百分比低于PM_(1.0)。0～1.0μm粒径段的颗粒物中NH_4~+可以完全中和SO_4~(2-)和NO_3~-,形成硫酸铵和硝酸铵,还可形成其他形态的铵盐;1.0～2.5μm粒径段的颗粒物中NH_4~+不能完全中和SO_4~(2-)及NO_3~-,NH_4~+当量浓度低于SO_4~(2-)和NO_3~-两者当量浓度之和,SNA主要以硝酸铵和硫酸铵形式存在,还存在其他形态的硝酸盐或硫酸盐。本次工作通过对PM_(2.5)和PM_(1.0)中SNA存在形式及其在不同粒径中主导成分的研究,为宁波市大气污染特征的了解提供科学依据。     

铜—DBC—偶氮氯膦—CTMAB三元配合物显色反应的应用

Cu(Ⅰ)与DBC,偶氮氯膦(DBC-CPA)二元配合物的研究已有报道,本文在CTMAB存在下,试验了DBC-CPA与Cu形成三元配合物条件。结果表明,三元配合物体系较相应的二元体系灵敏度、选择性均有明显的提高,反应的酸度条件加宽,符合比尔定律范围增大,方法可用于测定铝合金中cu。 1 试验方法 移取含Cu 5μg的标准溶液于50ml容量瓶中,加入10％NH_4F溶液5ml,10％盐酸羟胺5ml,混匀,加pH为5的HAc-NaAc缓冲液10ml,0.05％DBC-CPA溶液2.0ml,5×10~(-3)mol/LCTMAB溶液4ml,混匀。于70℃的水浴中加热10min,冷却至室温,水定容后用1cm比色皿,以试剂空白为参比,于610nm处,测定吸光度。     

新试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应

报道了新三氮烯试剂4,4′-二(4-硝基苯基重氮氨基)联苯与汞的显色反应。在混合表面活性剂OP-N-氯代十六烷基吡啶存在下,于pH=7.4的Na2B4O7-KH2PO4缓冲介质中,该试剂与汞生成1∶2的橙红色配合物,其最大吸收波长为500 nm,表观摩尔吸光系数为8.9×104L.mol-1.cm-1。汞量在0~0.64 mg/L遵循比尔定律。方法用于废水中微量汞的测定,结果与双硫腙分光光度法相符,5次测定的RSD<5%。     

钼和铅化探分析方法的改进

一、钼的快速比色测定法的改进为了克服南方气温过高,乙醚蒸发太快和有机物对测定钼的干扰,经过几个月野外生产实践,改用乙醚一四氯化碳混合溶剂代替纯乙醚萃取,使轻溶剂变成重溶剂,解决了乙醚蒸发太快和有机质对测定钼的影响,效率较原方法有所提高。样品的分解:取0.5克样于溶解管中,加硝、硫混酸(HNO_3:H_2SO_3:H_2O=2:1:1)或硝、硫、硷     

潘菲氏管分离—冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉，加热使汞与基体及共存元素分离，继而试验了汞蒸气-原子荧光光谱法测定汞的最佳条件,汞的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.5～250μg/L，回收率为94.6%～102.5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定,RSD（n=5）＜1%。     

动力学分光光度法测定痕量银的研究

本文研究了在H_2SO_4介质中借Ag~ 催化K_4Fe(CN)_8与硫脲反应测定银的动力学新方法。方法的检测限为0.5ng/ml Ag~( ),线性范围是0～50ng/ml Ag~ 。本法用于矿石中痕量银的测定,结果与原子吸收法的结果吻合甚好。     

铌钽矿物中亚铁和全铁连续测定

影响邻菲啰啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键,而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2粉作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。 一、试剂 邻菲啰啉 0.13％水溶液(贮于暗色瓶中,不超过一周)。 醋酸缓冲溶液 100g醋酸铵溶于100ml水中。 显色剂 上述缓冲溶液与邻菲啰啉溶液按7∶3混合(现用现配)。 混合络合剂 含酒石酸铵24％,硼酸10％(用时配制)。     

钍-水扬基荧光酮-两性及非离子表面活性剂胶束增溶络合物光度法的研究及其在岩石分析中的应用

本文提出用水扬基荧光酮(SF)和十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)及非离子表面活性剂(Triton X-100)测定岩石中钍的灵敏的分光光度法,在ρH=9.4—10的NH_4Ac-NH_4OH介质中,钍生成玫瑰色胶束增溶络合物。此络合物在567nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.74×10~5,在DDMAA和Triton X-100存在条件下,络合物组成为Th:SF=1:2,钍浓度至少在0—30μg/25ml范围内服从比耳定律。经743大孔强酸型阳离子交换树脂分离后,岩石中一般干扰元素不影响钍的测定。