溶液中钙镁含量准确测定的方法研究

经典测定钙、镁含量的方法是用EDTA标准溶液滴定钙镁总量后再滴定钙,此方法对于含钙、镁离子盐水体系溶解度的测定,尤其在镁含量较高的情况下,其分析精度和准确度远远迭不到要求。针对硝酸钙、硝酸镁混合样品,采用EDTA质量滴定法测定钙镁总量,用草酸钙沉淀法从镁中定量分离钙,然后运用羔减法计算出镁的含量。实验结果表明,当混合溶液中镁钙的质量比不超过10：1时,钙、镁离子分析结果的相对误差在±0．3％之内,但镁钙的质量比超过10：1时,相对误差达到1％。因此,在一定的镁钙质量比范围内,此方法可用于盐水体系中钙、镁含量的准确测定。     

氯化物中锂离子存在时EDTA质量滴定锶离子含量

锂共存时对EDTA络合滴定Sr2+离子产生较强的干扰,使分析结果偏高。根据被测液中氯化锂的大约含量,通过加入适量混合醇,可消除Li+离子的干扰,质量滴定法相对误差<0.3%。在锂锶质量比为0.100¹4.5范围内,被测样中LiCl质量与加入混合醇体积呈线性关系。混合醇掩蔽体积范围为314.5范围内,被测样中LiCl质量与加入混合醇体积呈线性关系。混合醇掩蔽体积范围为3⁵ mL。根据锂离子与水分子、短链醇形成蔟合物的键能,对消除Li+离子干扰络合滴定的机理进行探讨。     

高钙低镁体系中钙镁测定方法的改进研究

EDTA络合滴定法是应用范围比较广的传统方法,但该方法对样品中钙镁摩尔比的适用范围约为1：10-10：1,时于超过该范围的钙镁比样品测定的准确度会有所下降;传统EDTA络合指示剂滴定法测定高钙低镁体系中钙镁含量时,终点不易判断,测定结果平行性差,甚至出现钙镁总量小于钙量的情况。通过往样品中加入一定量Mg’标准溶液的方法,改善了滴定反应效果。结果表明,Mg^2＋的加入能明显提高滴定终点变色灵敏度。加标回收试验表明,镁的回收率达到99．96％,钙的回收率达到99．40％。该方法准确度高,操作简单,适用性强。     

基于动态降温结晶工艺的盐湖卤水镁锂分离研究

青海盐湖卤水锂资源储量丰富,高镁锂比卤水存在镁锂分离难的问题。基于非平衡动态降温过程中不同盐组分结晶行为存在差异的原理,开展了强制分离高镁锂比卤水的研究,考察了卤水镁锂比、降温速率、流体状态和卤水温度对镁锂分离效果的影响,并分析了结晶过程中镁锂分离的介稳性特点。结果表明,通过非平衡动态降温结晶析出MgCl₂·6H₂O,可以实现卤水脱镁和镁锂分离,当降温速率为-1.25℃/min、卤水温度在70℃至50℃范围内,镁锂比在10∶1～80∶1时,镁锂分离因子最高可达到1.876,结晶的MgCl₂·6H₂O纯度最高为99.42%。非平衡动态降温结晶工艺相较于经典的盐田工艺,最多可将锂损失率从模拟盐田工艺的38.39%降至7.56%。该工艺为盐湖卤水镁锂分离提供了一条新的思路,也为后续高纯锂盐的制备奠定了基础。     

水盐体系中有干扰Li+离子存在下测定Mg2+浓度的掩蔽法研究

在水盐体系中,大量Li+的存在,对EDTA络合滴定法测镁有严重的干扰,使滴定结果偏高。采用体积比为1∶9的正丁醇与无水乙醇作掩蔽剂,探究其在不同Li+/Mg2+摩尔比、不同浓度、不同取样量下的适宜加入量,得出混合醇的加入量与Li+/Mg2+摩尔比有较大关系,与溶液浓度、取样量的多少均无明显关系;同时指出在同一Li+/Mg2+摩尔比下混合醇的加入量有个适宜的范围。该方法的相对误差不大于0.3%。对提高含Li+和Mg2+的水盐体系相化学实验研究的可靠性和精度具有重要意义。     

知识产权视角下的盐湖镁锂分离技术发展趋势

随着锂电产业发展,盐湖锂的需求日渐增长,战略地位日趋提升。从知识产权视角对我国高镁锂比盐湖卤水提锂产业的发展进行分析。简述了盐湖提锂专利申请数量的年代变化趋势和专利类型,认识技术发展的趋势和侧重点,同时对不同省市、不同机构属性的专利申请数量做了对比,以反映领域内研发力量的构成和分布情况。通过包括相转化、萃取、膜分离及吸附在内的四种主流镁锂分离方法,对技术衍变趋势和高被引关键专利进行讨论,研究了各类技术发展的脉络与现状。最后,展望了高镁锂比盐湖卤水镁锂分离技术未来的发展趋势。     

盐湖卤水锂资源提取技术及开发现状

锂作为最轻的碱金属元素,广泛应用于国民经济的各个领域。近年来锂产品需求量日益增加,锂资源的有效开发和提取对于促进新能源发展、保障我国能源安全具有重要意义。青海柴达木地区盐湖卤水锂资源储量丰富,但高镁锂质量比增加了盐湖提锂的技术难度,并成为制约我国盐湖锂资源可持续发展的“卡脖子”关键问题。对目前国内外盐湖卤水提锂技术进行综述,介绍了卤水提锂方法最新研究进展,对于实现我国高镁锂比盐湖卤水锂资源绿色低碳高效开发利用具有重要意义。     

盐湖锂镁分离提取技术国际态势分析

我国盐湖资源丰富,对盐湖中的锂镁资源进行深度开发已经成为开发盐湖资源的研究热点之一。基于ISI WoK Thomson Innovation专利数据库(TI),利用TDA分析工具对盐湖锂镁分离提取技术领域专利文献进行分析,系统揭示盐湖锂镁分离提取技术的研发现状、热点以及技术分布与格局,最后根据分析结果对盐湖锂镁分离提取技术发展提出对策建议。     

铝基材料裂解盐湖卤水分离镁锂的热力学研究

中国盐湖锂资源非常丰富,但由于镁锂比高、镁锂性质相似而使得二者难以分离,锂资源开发利用成本较高。本文采用组贡献法对LiCl·2Al(OH)3·2H2O的标准生成吉布斯自由能进行了估算,在热力学计算的基础上绘制了298.15K时Li+-Al3+-Cl--H2O体系和Li+-Mg2+-Al3+-Cl--H2O系的电位-pH(φ-pH)图。计算结果表明,通过调控体系的pH,可使溶液中的Li+与Al形成沉淀而Mg2+仍留在溶液中,从而实现溶液中的镁锂分离。在理论计算的基础上进行了镁锂分离的验证实验,实验结果与热力学计算结果基本吻合,镁锂分离效果良好。     

含锂卤水中锂资源高效利用与绿色分离的新型萃取体系

针对现有高镁锂比盐湖卤水、碳酸锂产业排放的碱性料液、废旧锂电池回收液等含锂溶液的萃取分离技术现状以及高效、清洁、高值化利用的重大需求及关键基础科学问题,设计合成出数十种酰胺类、磷酸酯类以及双酮类锂特效萃取剂,通过对该类萃取剂的表征与不同放大规模的研究,筛选出多个具有工业应用前景的锂萃取体系,研发出适合我国盐湖卤水锂资源特点的、经济上可行的具有自主知识产权的分离提取锂的新萃取体系与工艺,突破高镁锂比盐湖卤水提锂这一世界性技术难题。经过产业化应用研究,萃取法从高镁锂比盐湖卤水中分离提取锂的技术,在锂镁选择性分离以及资源高效利用率方面已经凸显出了比现有任何提锂工艺更加优异的效果,为我国盐湖资源高效、清洁、高值化利用提供科学依据,提升我国在盐湖锂分离领域的国际地位和竞争力。     

盐湖提锂副产氢氧化镁绿色合成镁基层状复合氢氧化物

青海盐湖资源丰富,在盐湖提锂过程中副产了大量含锂Mg(OH)_2镁渣,由于利用条件和工艺的限制,其大部分被企业堆置放弃,造成资源的严重浪费和生态环境的破坏,因此提锂副产镁渣的高值化利用具有重要的意义。本研究仅采用盐湖提锂副产镁渣和可溶性铝盐作为原料,采用水热法成功制备了SO~(2-)和CO~(2+)_3插层的镁基层状复合金属氢氧化物(LDHs)。并通过XRD、FT-IR、Raman、TG-DTG等手段对产物的结构、形貌等进行了表征。制备过程中不需要加入其他碱作为沉淀剂,不产生钠盐或铵盐等副产物,产物只需少量水洗涤即可,是一种绿色、经济的制备工艺。此外,在反应过程中可将镁渣中90%的锂进行回收,不仅实现了副产镁渣的高值化利用,还回收了夹带的锂,对盐湖镁锂资源综合高效利用提供了一种有效途径。     

一里坪盐湖综合开发利用项目有序进行

<正>由中国五矿-五矿盐湖有限公司与中国科学院青海盐湖研究所联合开发的"一里坪盐湖卤水锂硼镁综合利用"项目,配合引进德国多级锂离子浓缩高镁锂比提锂技术,针对一里坪盐湖卤水进行提锂工艺技术二次研发。目前已经完成了一里坪盐湖晶间卤水的盐田蒸发试验工作,确定了卤水的蒸发析盐规律,获取了相关的盐田工艺技术参数;通过卤水改性、优化盐田工艺,解决了盐田老卤镁锂比值高的技术难题;研发出了一种新型、高效、清洁、节能的镁锂分离工艺,最终得到的富锂卤水镁锂比值在1∶1以下,成功进行了扩大试验,申请了相关专利,确定了适合一里坪盐湖资源特点的先进提锂工艺,用于该盐湖综合开发利用建设项目,为全面开发一里坪盐湖资源提供了技术保     

青海某盐湖饱和氯化镁卤水综合利用提锂工艺中锂的常量测定——过碘酸盐间接容量法

前言青海某盐湖是许多富含锂的盐湖之一。在化学分析领域内,由于锂的化合物大部分性质类似于其他碱金属和碱土金属元素,使锂的分析比较困难和复杂。以前采用的火焰光度等微量分析方法难于满足提锂工艺中测定常量锂的要求。本工作针对青海某盐湖饱和氯化镁卤水综合利用提锂工艺,在大量镁存在下,选择一个较简单快速分析常量锂的方法,以适应锂的工艺分析需要。锂的化学容量分析计有:在一定碱度和     

青海省盐湖钾、镁、锂盐资源开发利用探讨

论述了青海省盐湖资源中钾、镁、锂盐工业的资源状况、生产现状以及开发利用的迫切性 ,并对钾、镁、锂盐资源的综合利用进行了探讨     

国际锂镁产业最新动态

就 1999年末以来国际锂镁产业领域一些新的变化予以报道 ,并就目前公开资料中所能获取锂镁的年产能力、销售份额、产品产值等实事数据一并予以提供     

我国盐湖锂资源提取技术创新取得突破性进展 ——东台盐湖锂矿年产50吨碳酸锂试验项目通过验收

12月 6日 ,由中国科学院青海盐湖研究所承担的“东台盐湖锂矿年产 50吨碳酸锂试验”科技攻关项目 ,在西宁通过了由青海省科技厅组织的专家委员会的评审验收。高镁锂比盐湖锂资源的提取是世界性的难题。多年来 ,国际上许多国家投入巨资对高镁锂比盐湖卤水提锂进行了长期研究 ,均未能取得突破 ,主要问题是工艺过程操作性不强、产品成本高 ,无法参与市场竞争。目前国内外尚无高镁锂比盐湖卤水提锂工业化成功的先例。由马培华研究员领导的青年科技攻关小组经过刻苦攻关 ,终于攻克了这个世界性技术难题。评审专家们认为 ,中国科学院青海盐湖研究…     

盐湖提锂尾液中锂回收的吸附试验研究

从高镁锂比盐湖提锂生产尾液中回收锂,可实现锂资源高效回收利用,对企业经济效益的提高具有重要意义。以东台吉乃尔盐湖提锂尾液为原料,系统性研究了铝系层状锂吸附剂JW-LAHS对提锂尾液中锂的静态、动态吸附和解吸过程。结果表明,吸附剂的静态吸附容量为7.3 mg/g,镁锂分离因子为27.98;最佳动态吸附条件为床层高度24.8 cm,进料流速3.5 mL/min,此时穿透时间为22.0 min,Li⁺ 吸附率大于95%,饱和时间为210 min,饱和吸附容量达到5.5 mg/g,表明锂吸附剂适合从高镁锂比提锂尾液中回收锂。BDST模型能够准确预测床层穿透时间,误差小于8.61%。使用去离子水进行解吸,增大解吸流速能够加速Li⁺脱出,但对Mg²⁺ 的解吸无明显影响。解吸流速为4.6 mL/min,解吸360 min时,Li⁺ 解吸率为83.25%,总解吸液的镁锂比值为0.7,仅为提锂尾液(80)的0.88%。循环20次后吸附容量仍能保持原来的82%以上,表明锂吸附剂循环稳定性良好。     

西部含锂、钾、镁、硼盐卤资源水盐体系相化学研究

从资源特点出发 ,分别回顾了含锂、钾、镁氯化物多元水盐体系 ,镁水泥体系 ,盐卤锂、钾卤化物水盐体系的相化学研究 ,概括了主要研究成果并指出实际应用上的关键问题 ,以及研究的主要内容。     

由盐湖卤水合成球形纳米硅酸镁锂

用青海柴达木盆地的盐湖卤水为原料,经浓缩后用水热法直接合成球形纳米硅酸镁锂,此方法充分利用了盐湖资源,无需镁锂分离。同时对样品进行了X-ray、TEM表征、计算了比表面积和粒径。     

锂光卤石X-ray衍射标准图谱

盐湖卤水提锂过程中需了解与掌握锂元素结晶析出与赋存状态,锂光卤石(LiCl·MgCl_2·7H_2O)作为重要的中间产物,其结构与种类均需鉴别,但由于缺乏锂光卤石的X-ray衍射标准图谱,使得常见的Xray衍射方法无法应用。利用相图原理,通过湿固相法制备高纯锂光卤石,然后对其进行X-ray衍射分析,从而提供锂光卤石X-ray衍射的标准图谱,为高镁锂比盐湖卤水提锂过程分析提供可靠的理论支撑。