催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进

采用2.5次微分催化极谱法,在硫酸—硫酸羟胺—硫酸钠—抗坏血酸—碲(Ⅳ)混合底液中,在国产JP3-1型极谱仪上,于起始电位-0.700伏,终止电位-1.200伏,测定矿石中微量铼。铼浓度在0—15μg/25m l可保持线性关系,且灵敏度高,重现性好,完全满足钼矿、辉钼矿中,以及其他矿物中微量铼的测定。     

安徽省金寨县沙坪沟钼矿中贵重分散元素铼的分析

采用Na2O2-CaO混合熔炉,达到完全分解辉钼矿和其它难溶矿的目的,干扰元素经两次沉淀分离消除,利用高铼酸根对碲酸还原产生催化极谱波,进行碲加入量和和干扰元素的试验,采用H2SO4-Na2SO4-Te底液催化极谱法,在JP-2D极谱仪上中辉钼矿痕量的铼,收到满意效果。解决了地勘一线实验室无ICP-MS等大型设备测定辉钼矿中分散元素铼     

P350萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用

研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性，确定了以P350萃淋树脂为固定相，硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件，以2mol／L硫酸为上拄液，4mol／L硫酸为淋洗液，水为解析液，使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离。采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼，分析结果符合要求。     

钌、锇的极谱催化波及其在矿石分析中的应用

本文分别提出以4.5N硫酸—3％氯化铵—0.00025M硫脲作为钌催化波的体系(阳极化曲线,Ep≈-0.83伏对S.C.E),以1.5N硫酸—0.1M碘化钾—0.00005M硫脲—碲(每10毫升底液中含碲5微克)作为锇催化波体系(阴极化导数曲线,Ep≈-1.05伏,对S.C.E)。在示波极谱上分别可测定低至0.00005微克/毫升的钌和0.0005微克/毫升的锇。观察了共存离子对钌、锇催化波的影响情况,讨论了这二催化波的性质并探讨它们的反应机理。与蒸馏法相结合拟定了适合于矿石分析中测定这二个微量元素的分析流程。     

α-联糠酸二肟在极谱分析上的应用——辉钼矿中少量铼的测定

硫氰酸钾和α—糠偶酰二肟比色铼已有应用,但将此种试剂用于极谱测定铼则未见报导,为解决不经繁琐分离测定辉钼矿中少量铼,本文试验了在含有还原剂氯化亚锡的酸性介质中,铼与硫氰酸盐和α—联糠酰二肟络合物在滴汞电极上的反应,观察到于电位-0.9伏附近,有一灵敏、清晰、对称的铼波,检测限为0.08μg/ml,常与其共存的钼、锰、钨等一定量时不干扰,故可成功地用于辉钼矿中少量铼的测定。     

在铼—铜体系中碲的催化氢波—矿石中微量硒碲的快速催化极谱测定

在含有铼(Ⅶ)盐的酸性介质中,碲可产生一高灵敏度的平行催化波。方法虽已应用于矿石分析,但由于铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)等元素的干扰,测定前均应预先富集分离,使分析流程冗长。为寻找一个适应地球化探大批样品中测定微量碲的方法,我们应用单扫描示波极谱在文献,基础上进行探索,发现在大量铜存在下,原有的催化波消失,但在Ep≈-1.10伏(对S.C.E)却产生一高灵敏度的催化氢波。在本文拟定     

砂岩型铀矿地质样品中铼的测定

本文建立了适用于分析中高含量样品（５μｇ／ｇ以上）铼的硫脲比色法：方法稳定，所用试剂简单便宜，适用范围宽；催化比色法适用于痕量铼的测定，满足了地质找矿的综合评估和回收利用的需要。该方法也适用于其他样品中铼的测定。     

硝酸介质中铌(V)-酒石酸-硝基磺酚C络合物极谱催化波的研究

铌的极谱催化波研究,已有文献报导,所采用的介质,均为硫酸或醋酸盐缓冲溶液,资料介绍过硝酸介质中铌的极谱波研究。S.Zeltzer在1mol/L硝酸溶液中得到铌酸的明晰波,E~1/2为-0.8伏(S.C.E)。BHBapeTIH等在0.01—1mol/L硝酸     

江西富家坞矿床铜钼矿石中铼元素的赋存状态及其回收影响因素分析

查明铼在矿石矿物中的赋存状态是对铼进行综合回收的前提。以往研究缺乏针对德兴富家坞矿床铜钼矿石中铼的赋存状态研究。对此,本文通过化学分析、岩矿鉴定、电子探针分析、筛析试验和平衡配分等方法和手段,对富家坞矿床中蚀变花岗闪长斑岩型和千枚岩型铜钼矿石进行了系统的工艺矿物学研究,查明了矿石中铼的赋存状态及影响其回收利用的因素。研究未发现独立铼矿物,铼分散分布于辉钼矿、黄铜矿、黄铁矿、方铅矿和锆石等矿物中,含量范围为0.001%~0.267%。辉钼矿为铼的富集和回收的目标矿物,其铼含量高达684×10~(-6),且铼在不同粒级中与钼的品位变化具趋同性。对两类铜钼矿石的铼进行综合回收时需考虑辉钼矿含量及脉石矿物种类的差异性,分类利用矿石;同时,对矿石进行破碎细磨时,应避免矿石过粉碎问题,以提高+0.023 mm粒段中铼的综合回收率。     

一滴汞脉冲极谱法测定矿石中痕量铀

本文报道了在pH5.5的PMBP-醋酸-醋酸钠复合支持电解质中,铀酰离子于E_p=-0.57V(S.C.E.)处产生一灵敏的极谱催化波。本文对铀在此体系中的极谱催化波进行了初步探讨,选择了极谱催化波的底液条件,研究了影响催化电流的因素和波的性质,并用该法测定了矿石中痕量铀。     

硫代硫酸钠沉淀法富集铜冶炼废酸中铼的实验研究

白银有色集团铜业公司冶炼废酸量每年约为1×105m3,其中铼含量为5~70 mg/L,为综合利用废酸中的铼,采用硫代硫酸钠作为特效沉淀剂,对该沉淀剂加入量、反应时间、反应温度以及废酸中铼含量对铼沉淀率的影响做了较系统的实验研究,得到较优化的沉淀条件。进一步的中试放大实验取得了良好的技术指标:富铼渣泥中含铼达1.66%,铼的回收率达到99.8%。在此基础上,对沉淀剂的氧化还原反应机理进行了探讨。本方法工艺简单,铼沉淀率高,环境友好,较适用于废酸中铼的高效提取。     

矿物岩石中测定微量锡极谱催化波的新方法——PMBP—二苯胍—氯化钠—硫酸体系

矿物岩石中微量锡的测定,常采用苯芴酮,茜素紫或磷苯二酚紫分光光度法测定,但方法繁琐,控制条件较严。近年来国内常采用四价钒和氯化铵或氯化钠体系中用催化极谱测定锡,但在生产应用中仍有一定的局限性。我们在研究锡的络会吸附波中,发现锡在PMBP——二苯狐——氯化钠——硫酸体系中有一个稳定、灵敏、对称的络合吸附催化波。灵敏度可达0.02微克/毫升,峰值电位在-0.52伏左右(饱和甘汞电极)。为此,     

多接收器等离子体质谱精确测定铼含量及其同位素丰度

利用多接收器等离子体质谱建立了快速精确测定铼含量及其同位素丰度的方法。溶液中加入铱元素进行铼同位素的质量分馏校正,在常规的溶液雾化进样条件下,采用同位素稀释法可准确测定纳克级的铼含量。铼标样A的自然同位素丰度的测量结果为185Re(37.437±0.008)%、187Re(62.563±0.008)%(2σ,n=5);铼稀释剂的同位素丰度测量结果为185Re(5.576±0.018)%、187Re(94.424±0.018)%(2σ,n=7);与未进行分馏校正的同位素组成的测量结果相比,精度和准确度均有提高。利用同位素稀释法测得铼标样A的浓度为(516.48±0.35)ng/g(2σ,n=5);测量精度和准确度均优于0.10%;利用反同位素稀释法对铼稀释剂B进行了详细的测量,平均测量结果为(62.74±0.26)ng/g(2σ,n=15),在分析误差范围内与其标定值完全一致;与未进行分馏校正的浓度测量结果相比,铼同位素丰度及铼含量的测量准确度均明显提高。     

铼金属矿床类型、元素赋存形式和富集机制

铼是一种战略性的稀散金属矿产,很少形成独立的矿床,多数以伴生元素的形式产出于斑岩型岩浆热液系统。研究表明,富铼矿床主要分布于活动大洋或大陆板块边缘,成因上主要与板块俯冲或碰撞作用紧密联系。富铼矿床成矿时代较新,主要为喜马拉雅期和燕山期。已报道的铼独立矿物约11种,主要包括自然铼、硫铼矿、铜铼矿、钌铼矿、氧化铼等,其中以硫铼矿为主。大多数的铼主要以类质同像的形式赋存于辉钼矿中,其次为黄铜矿、黄铁矿、黑钨矿等。富铼辉钼矿通常形成于中低温热液体系,辉钼矿中铼常显示不均匀性和多阶段性富集特征,最普遍的置换机制为Re~(4+)?Mo~(4+)。自然界中,由于铼独特的化学行为,铼可以以气相、络合物或离子的形式迁移。在不同的物理化学(如温度、pH、氧逸度、硫逸度等)条件下,相对低温、低pH、还原环境更有利于铼的富集沉淀。为了进一步完善铼金属成矿理论,需着重加强铼的成矿物质来源、赋存状态以及铼富集机制的研究。     

用浓集法评价辉钼矿床中的铼

铼(Re)是一个典型的分散元素,到现在为止,仅仅知道有一个独立矿物——哲兹卡兹干矿,含铼40～50％。在已发现的十多种含铼矿物中,除辉钼矿外,均含铼微少。辉钼矿中铼的含量变化较大,可从微量到1.88％。在不同地球化学区、不同矿床类型和不同矿物共生组合中的辉钼矿,含铼量似乎有规律性的变化。但是影响铼在浑钼矿中分散富集的具体因素,现在还不十分清楚。     

浅谈寻找极谱催化波新体系的方法

本文从催化波的基础理论出发,推论出一些寻找各种类型极谱催化波新体系的方法。总结出从已有的光度测定体系中试验新的极谱催化波体系;当一种金属离子与一种有机试剂虽能形成沉淀,但其浓度甚微达不到它们的溶度积时,可能出现用于测定这种金属离子的催化波;变滴汞电极为活性金属电极的方法;一些中性盐在极谱催化波中的应用等实践经验和规律。     

层间氧化带砂岩型铀矿中铼的地球化学行为及找矿意义探讨

铼是地壳中一种极度分散的元素。在层间氧化带边界上 ,铼与铀的沉淀条件近似 ,在铼富集的层间氧化带砂岩型铀矿床中 ,铼富集的范围几乎与铀矿卷重叠。本文根据自然界已查证的层间氧化带砂岩型铀矿中铼、铀同消长的基本事实 ,对现阶段铼在层间氧化带砂岩型铀矿勘查中的找矿意义提出质疑。     

铼矿分布特点、主要类型与勘查开发现状

【研究目的】全球铼资源分布不均衡,智利占全球铼资源总量的半数以上,其中主要来自于斑岩铜矿床。铼的矿床类型与其赋存状态密切相关,由于铼矿多数与其他矿种伴生,导致铼的矿床类型划分尚未形成统一标准,无法为找矿勘查提供依据,因此急需开展相关研究。【研究方法】本文从全球铼矿赋存状态、矿床成因、矿石类型等方面入手,系统梳理和总结已有典型铼矿的富集成矿规律及矿床类型,以期为该类型矿床的勘探开发提供思路。【研究结果】本文将铼矿床划分为4种类型,即斑岩型铜矿中的铼、沉积层控型铜矿中的铼、砂岩型铀矿中的铼以及矽卡岩型矿床中的铼,其中,以斑岩矿床的铼品位最高、储量最大。铼成矿作用以燕山期最为发育,次为喜马拉雅期、印支期、加里东期,其中,大型伴生铼矿主要发育在加里东期、印支期、燕山期和喜马拉雅期。铼矿勘探方面,已探明铼矿储量的半数以上来自智利,其余主要国家依次为美国、俄罗斯、哈萨克斯坦和亚美尼亚。铼矿开发方面,铼矿很可能存在于大陆弧环境下形成的斑岩型铜矿床,各国开始从斑岩铜矿床中回收铼。【结论】铼矿作为新兴资源,在未来节能减排、碳中和实施方面发挥积极作用,应加强独立铼矿床的勘查以及铜钼铼伴生矿床的成因机制研究...     

氧化镁烧结-电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中的痕量铼

砂岩型铀矿中铀的平均含量为635μg/g,而铼的含量仅为0.3~1.9μg/g,由于铼的含量低,准确测定高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结,热水浸提以及采用103Rh作内标元素等方式消除了铀、钼及其他基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下,痕量铼的检出限可低至0.12 ng/g,回收率达99.8%。本方法通过多种标准样品验证,铼的测定值与标准值吻合,对铼含量在0.06~180.57μg/g范围内的实际样品进行测定,相对标准偏差均小于1.5%,能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。     

可地浸砂岩型铀矿床中铼的回收利用

可地浸砂岩型铀矿床中铼的回收利用铼是极为稀有和分散的元素，铼的克拉克值为７×１０－８％。铼的独立矿床在国内外未见报导。它在自然界中常与辉钼矿、辉铜矿、稀土矿、砂岩型铀矿伴生。最近发现在碳硅泥岩样品中铼含量有的已达到几十μｇ／ｇ。铼是可地浸砂岩型铀矿中...