析相萃取光度法测定地质样品中痕量钯

研究了表面活性剂加醇析相对钯硫代米蚩酮络合物的萃取行为,建立了痕量钯的光度测定方法。析相对Ｐｄ的萃取回收率为９９５％,富集倍率为２５。络合物的λｍａｘ＝５３０ｎｍ,形成后至少稳定２ｈ,ε达２６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,线性范围１４～４００μｇ／ＬＰｄ（Ⅱ）,检出限是１４μｇ／Ｌ,对于１０μｇ／ＬＰｄ测定１１次,计算相对标准偏差为４４％。方法已用于岩矿中痕量钯的测定,结果与推荐值吻合。     

地质样品中痕量碘的热解——示波极谱法测定

提出了在１０００℃高温中热解地质样品,以５ｇ／Ｌ ＮａＯＨ溶液为吸收液,以１０％ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－３６ｇ／Ｌ ＮＨ４Ｃｌ溶液－２０ｇ／Ｌ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·６Ｈ２Ｏ溶液－１６ｇ／Ｌ Ｎａ２ＳＯ３溶液为底液,用二阶导数示波极谱测量痕量碘。方法的检出限为０．０８μｇ／ｇ,精密度（ＲＳＤ）为５．５％。经地质标准物质验证,测定值与推荐值吻合。     

铱——碘化钾——丁基罗丹明B的显色反应及分光光度法测定铱

在ＰＨ３．４时，铱能与碘化钾、丁基罗丹明Ｂ型成紫色络合物，其组成比Ｉｒ４＋：Ｉ＾－：ＢＲｈＢ＾＋＝１：６：２，最大吸收波长为６１０ｎｍ，ε＝１．３６×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铱在（０－８）μｇ／２５ｍｌ范围时服从比尔定律，采用阳离子交换树脂分离大量基体离子，可对冶金物料中微量铱进行测定。     

流动注射—催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ＾２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ＾２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／Ｌ Ｍｎ，线性范围为０．０２￣６μｇ／Ｌ Ｍｎ，进样频率为６０次／ｈ，对５μｇ／Ｌ Ｍｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ，检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术，方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ），结果与标准值相符，加标回收率在９５％～１００％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。     

镁—4,5—二溴苯基荧光酮络合吸附波及其应用

在ＰＨ１０．３的ＮａＢ４Ｏ７－ＮａＯＨ介质中,Ｍｇ＾２＋与４,５－二溴苯基荧光酮形成络合物,于－０．９５Ｖ出现一灵敏的阴极波。Ｍｇ＾２＋的质量浓度在８．２－５８μｇ／Ｌ时与峰电流呈线性关系,检出限为２．１μｇ／Ｌ。     

催化褪色光度法测定痕量锰的研究及应用

本研究了在ＰＨ＝４．０醋酸－醋酸钠缓冲溶液中，锰催化ＫＩＯ４氧化５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ的褪色反应及其动力学条件，建立了一个痕量锰的高灵敏度新方法，方法灵敏度为１．３２×１０＾－１０ｇ／ｍｌ，测定范围Ｍｎ＾２＋浓度为０￣１．５μｇ／ｍｌ，用于测定人发，自来水，茶叶中痕量锰，结果满意。     

meso—四（2—磺酸萘基）卟啉与锰（Ⅱ）显色反应研究

研究了新合成的ｍｅｓｏ－四（２－磺酸萘基）卟啉（ＴＮＰＳ４）与Ｍｎ＾２＋的显色反应。在ｐＨ８．０的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ缓冲溶液中，ＴＮＰＳ４与Ｍｎ＾２＋形成稳定的配合物，最大吸收波长４７０ｎｍ，配合物组成为ＴＮＰＳ４：Ｍｎ＾２＋＝２：１，表观摩尔吸光系数ε＝１．０３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，线性范围０．０－５．０μｇＭｎ＾２＋／２５ｍｌ。用于化探样品中Ｍｎ的测定，结果令人满意。     

TritonX—100—5—Br—PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜镍的方法。结果表明：在ＰＨ９．０的硼砂缓冲介质中,５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与铜和镍生成紫红色络合物,λｍａｘ＾Ｃｕ＝５７５ｎｍ,εＣｕ＝１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,λｍａｘ＾Ｎｉ＝５７５ｎｍ,εＮｉ＝１．１４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｎｍ＾－１。铜和镍的质量浓度分别在０￣５６０μｇ／Ｌ和０￣５     

硅胶相光度法测定微量钴

在ＰＨ４．０４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓部溶液中，Ｃｏ＾２＿还原联吡啶铁（Ⅲ）生成红色的联吡啶铁（Ⅱ）络合物。在表面活性剂十二烷基磺酸钠存在下，该络合物被硅一量吸附，据此建立了测定微量Ｃｏ的硅相光度法，方法的线性范围是０－２０μｇ／２５ｍｌ，摩尔吸光系数为１．７７×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，适用于麦饭石浸取液中微量Ｃｏ的测定。     

2-〔2-(6-甲基苯并噻唑)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸与钴的显色反应及其应用

在十二烷基硫酸钠存在下，于ｐＨ４．８￣７．４的缓冲溶液中，２－〔２－（６－甲基苯并噻唑）偶氮〕－５－二乙氨基苯甲酸（６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）与Ｃｏ（Ⅱ）发生显色反应，形成稳定的蓝紫色络合物，其组成为ｎＣｏ（Ⅱ）：ｎ６－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ＝１：２，最大吸收波长为６５０ｎｍ，ε为１．３８×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｃｏ（Ⅱ）质量浓度在０￣０．３２ｍｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法可直接用于维生素Ｂ１     

痕量锡的催化还原褪色光度法测定

基于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中痕量Ｓｎ对盐酸联氨还原酸性铬蓝Ｋ褪色反应的催化作用,建立了测定痕量锡的动力学光度分析法。方法检出限０．０３９μｇ／Ｌ,线性范围０￣４．０μｇ／Ｌ。结合磷酸三丁酯色谱分离,对水系沉积物国家标准物质进行分析,结果与标准值相符。精密度试验以ω（Ｓｎ）为１０＾－６水平的试样检测,其ＲＳＤ≤７．２％。     

二甲基黄褪色光度法测定地质样品中痕量锰

由ＭｎＯ＾－４氧化二甲基黄使基褪色原理分光光度法测定痕量Ｍｎ。在０．３６－２．８８ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｍｎ量在０－１．６μｇ／ｍｌ时与二甲基黄褪色的程度呈线性关系，吸光度至少保持２ｈ不变。方法比通常的ＭｎＯ＾－４比色法灵敏度高１０倍，用于测定地质样品中的痕量Ｍｎ时，结果满意。     

流动注射－催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／ＬＭｎ，线性范围为０．０２～６μｇ／ＬＭｎ，进样频率为６０次／ｈ对５μｇ／ＬＭｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验证方法可行并已用于水样中痕量Ｍｎ２＋的测定。     

2,4—二溴—6—羧基苯重氮氨基偶氮苯光度法测定痕量铊的研究

研究了新试剂２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨曲偶氮苯与Ｔｌ（Ⅲ）的高灵敏显色反应。在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ１０．５的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲介质中，Ｔｌ（Ⅲ）与该试剂生成红色配合物，其配合物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．８３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。Ｔｌ（Ⅲ）量在０－０．６４μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于废水中痕量Ｔｌ     

表面活性剂增敏催化动力学光度法测定水中亚硝酸根

基于在Ｈ２ＳＯ４介质中,十二烷基硫酸钠对ＮＯ＾－２催化ＫＢｒＯ３氧化藏红Ｔ褪色反应的增敏作用,建立了测定ＮＯ＾－２的催化动力学光度法,灵敏度较不加十二烷基硫枰钠的方法提高了５．６倍。测定ＮＯ＾－２的线性范围为１０～１４０μｇ／Ｌ,检出限为６μｇ／Ｌ。方法用于水样中ＮＯ＾－２的测定,与格里斯法相符,加标回收率为９６％～１０６％,５次测定的ＲＳＤ〈５％。     

催化光度法测定痕量镍的研究

研究了在ＫＨ２ＰＯ４Ｎａ２Ｂ４Ｏ７缓冲介质中，痕量镍催化Ｈ２Ｏ２氧化胭脂红褪色的指示反应及动力学条件，测定了反应活化能，建立了动力学光度法测定痕量镍的新方法。方法检出限为２４０×１０－８ｇ／Ｌ，测定范围为００８～２４μｇ／Ｌ。结合丁二酮肟正丁醇萃取分离，实现了对铝合金标样中痕量镍的测定，ＲＳＤ（ｎ＝６）小于３％。     

5‘—硝基水杨基荧光酮胶束增敏分光光度法测定微量钯

于ｐＨ６．７￣７．６的磷酸盐缓冲介质中，溴化十六烷基三甲铵存在下，Ｐｄ（Ⅱ）与５＇－硝基水杨基荧光酮３０ｍｉｎ内反应完全，生成组成比１：２的紫红色配合物。λｍａｘ＝５８２ｎｍ，Δλ＝５６ｎｍ，表观ε为１．０４×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，配合物至少稳定３６ｈ。测Ｐｄ（Ⅱ）的线性范围在０￣０．８０ｍｇ／Ｌ。结合丁二酮肟－氯仿萃取分离，方法可用于试样中微量钯的测定，结果与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ     

间硝基偶氮氯膦光度法测定分子筛中铝

研究了Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦显色反应。在ｐＨ５．３ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,Ａｌ＾３＋与间硝基偶氮氯膦形成的络合物最大吸收位于６５６ｎｍ,表观摩尔吸光系数εｍａｘ＝１．７６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ａｌ在浓度０￣１．０μｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。本方法已用于沸石分子筛中Ａｌ的分析,结果令人满意。     

薄层树脂相吸光光度法测定天然水中痕量钴

提出了利用薄层树脂相通过光度法测定痕量钴的新方法,Ｃｏ＾２＋在丙酮介质中与硫氰酸铵形成蓝色络合物,将其富集在Ｈ＾＋型（７３２＾＃）阳离子交换树脂上,通过制作成薄层,直接测定。本法ＲＳＤ〈４％,检测限为３．２μｇ／Ｌ,加标回收率９７％－９９％,适用于天然水中痕量钴的测定。