金刚石压腔(DAC)实验技术

金刚石压腔实验技术自20世纪50年代发明以来就被广泛应用于高压领域的研究,特别是近年来,随着温度、压力标定技术及各种测试方法的发展,现在已经被广泛应用于物理、化学、地球科学和生物学研究领域。文章通过Mao Bell压腔说明金刚石压腔实验装置的结构及原理。此外,根据温度和压力测定原理,将金刚石压腔的加热装置分为外加热和激光加热,并将压力测量方法划分为三种:(1)矿物谱学压力测定;(2)状态方程压力测量;(3)矿物相变法压力标定。     

金刚石压腔实验技术应用于生烃动力学研究浅析

金刚石压腔实验技术自发明以来就被广泛应用于高压领域的研究,成为高压下进行物质结构、性质等方面实验研究的重要方法。另一方面,生烃动力学近年来被广泛应用于含油气盆地烃源岩评价与勘探。文中对生烃动力学原理进行了介绍,对当前确定生烃动力学参数的热解实验装置进行评述,并对金刚石压腔实验技术应用于生烃动力学研究进行了分析。     

叶腊石性质对金刚石合成技术的影响

叶腊石是在自然条件下形成的一种硅酸盐矿物,它在超高温高压技术的研究中常用作高压腔的介质,能较好地解决压力传递,固体高压密封,试样支承,隔热,电绝缘等问题,因而在金刚石高压合成中被广泛采用。在天然块叶腊石的形成过程中,由于其变质程度杂质成分和矿物理化性质不同,以及它在高压高温下发生的一系列矿物相变,导致其传压性能的不稳定和多变性。所以,研究叶腊石的性质与金刚石合成技术之间的关系,对于合成优质金刚石,具有重要意义。本文介绍有关试验研究情况。     

高温高压微束衍射实验进展及其地学应用

同步辐射X射线微束衍射技术与静态高压装置(包括金刚石压砧设备和大腔体压力机设备)结合运用是研究高温高压下物质晶体结构、相变等的有效方法。金刚石压砧高温高压实验技术的发展体现在:在产生极端高温高压的同时,获得准确的实验温度压力值,采用充装气体传压介质等方法减小压力梯度,采用激光双面加温技术和改进激光光路以减小样品径向和轴向的温度梯度。大腔体压力机高温高压实验技术的发展主要表现在产生更高的实验压力,以及测试过程中使样品在一定幅度摆动以消除晶体生长和择优取向对衍射数据的影响。同步辐射X射线微束衍射技术的发展主要表现在更高亮度和更宽能量范围的同步辐射光源的使用、X射线聚焦技术的发展,以及角色散X射线衍射测试技术的进步。介绍了近年来高温高压微束衍射实验在地球科学领域所取得的一些最新进展,包括硅酸盐超钙钛矿的实验发现,铁的高温高压相变及熔融曲线、SiO2 超斯石英相变、橄榄石尖晶石相—超尖晶石相转变压力的精确测定等研究结果;认为硅酸盐超钙钛矿的进一步深入研究,水对地球深部矿物岩石力学性质及熔融行为的影响,高温高压下物质的化学反应性和地球深部元素的地球化学行为等,是今后高温高压实验研究的重要方向。     

高温高压实验及原位测量技术

文中简述了高温高压实验技术及其发展现状,主要涉及高温高压实验装置及高温高压原位实验测量技术两方面内容。重点介绍了:(1)金刚石压腔、大体积压力机、高压釜等静态高压实验技术和动高压实验技术及其特征;(2)拉曼、红外、X-射线衍射及同步辐射等高温高压原位谱学研究;(3)超声波、布利渊散射、核共振非弹性X-射线散射等高压物质弹性波速原位测量技术研究现状及其进展;(4)金刚石压腔、大压力机中高温高压电导率的原位测量技术研究现状及其进展。     

Walker型28 GPa多面砧压机及其在地球科学中的应用

高温高压实验是除地球物理和地球化学方法之外, 研究地球深部物质和性质的重要手段之一.多面砧压机是广泛使用的高温高压实验设备, 主要用来研究上地幔温压范围内的实验岩石学和矿物相变动力学等问题.主要介绍中国地质大学(武汉)地球深部研究实验室新引进的Walker型28 GPa多面砧压机的原理和结构、压力标定方法和常用的压力标定材料, 并根据金属铋在2.55和7.7 GPa(25 ℃)的结构相变, 以及石英在3.2 GPa、1 200 ℃向柯石英的转变对多面砧压机18/12装置(八面体传压介质边长/碳化钨截角边长)进行了压力标定, 该装置可实现的最高压力和温度约为8 GPa和2 000 ℃.最后还探讨了高温高压实验在地球科学中的应用.      

地球内部极端条件下流体和物质相互作用:透过金刚石窗口探测地球深部流体

报道关于地球内部极端条件下的流体实验研究的最新进展。使用金刚石压砧结合各种谱学方法及同步辐射光源技术,在高温超高压条件下原位直接测量物质的结构和性质,已经获得分子-原子尺度信息新的实验数据。本项工作使用金刚石压砧对高压(10GPa)和高温高压(800℃,3GPa)条件下的NaCl-H2O进行红外谱原位直测,研究了高压和高温高压下水分子结构,发现水分子的O—H振动特征峰频率随温度向高波数变化,而且,在临界态区域时水分子间的氢键网格被破坏。实验说明:地球内部流体性质由深到浅不断变化,如水的密度、介电常数等物理参数随温度压力而改变,在临界态出现突变。这些变化可以用高压高温的物质的各种谱学特征来表征。水的性质与它的分子结构、分子振动有关。在跨越临界区时水的性质异常涨落是由水分子结构异常变化、分子振动形式变化和氢键网格破坏所导致的。从分子尺度认识地球内部流体在极端条件下的性质和高压原位实验观测有助于我们进一步了解地球深部物质的性质及其相互作用,有助于认识深部过程。     

钇铝石榴石晶体高压相变研究

采用金刚石压砧高压设备,对立方结构掺钕钇铝榴石多晶进行高温高压相变研究。实验分同时加温加压、独立加压、独立加温三类。对压力温度作用后相变产物进行了 X 射线衍射研究,对相变前后样品的配位数、晶体结构、晶胞参数、体积、密度进行了对比。     

黔东施秉下翁哨地区金刚石指示矿物地球化学特征及其地质意义

对黔东施秉下翁哨地区金刚石指示矿物镁铝榴石、铬尖晶石分别进行了电子探针（EMPA）主量元素和LA- ICP- MS微区原位微量元素测试,结果表明：镁铝榴石主要属于G9型（约占87%）,次为G12型（约占11%）和G3型（约占2%）,源区为二辉橄榄岩和异剥橄榄岩,当其与橄榄石共生,获得平衡温度（tNi）为686~1225℃,压力（PCr）为1.9~4.0 GPa,少数落在形成金刚石的主要温压范围内（压力约4.0~6.5 GPa,温度约950~1300℃）;铬尖晶石主要来源于橄榄岩尖晶石捕虏晶（Xen）（约占90%）,少量为铬铁矿（Chr）（约占10%）,个别落在全球原生金刚石中铬铁矿包裹体的范围内。研究认为,恢复区域加里东期造山运动以来的古地貌,寻找金刚石指示矿物的母岩体/新岩体及开展其矿物间的对比研究工作,特别是对加里东期以来区域的地幔物质组成、岩石圈厚度和热状态等进行深入研究,将对扬子克拉通的演化、深部地幔结构剖析和金刚石成矿事件等具有重要的科学研究意义。     

同步辐射激光加温DAC技术及在地球深部物质研究中的应用

实验室模拟地球深部的温度和压力环境,研究地球相关材料的物理和化学性质,是解释地震波数据、进一步了解地球内部结构和动力学过程的重要途径。用高功率的红外激光光束,加温金刚石对顶砧压腔(DAC)中的样品,可以获得深部地幔乃至地核的极端温度和压力条件,已广泛地用于地球深部矿物的相变、熔融和状态方程研究。同步辐射微束技术的发展,为激光加温DAC技术的应用开辟了新的领域,也使地幔及地核条件下的矿物研究有了重要的突破。文章介绍激光加温DAC技术的发展;阐述高温高压原位的同步辐射X射线衍射方法;例举激光加温DAC技术在地球深部物质研究中的一些应用;并对一些关键的技术问题加以分析和讨论。     

High pressure X-ray diffraction study of ilvaite CaFe 2 2+ Fe3+[Si2O7/O/(OH)]

An in situ high pressure X-ray diffraction study on synthetic pure ilvaite powder has been performed using a diamond anvil cell. A phase transition from monoclinic to orthorhombic (Pbnm) has been observed at 2.25 Gpa, which can be described as a λ-transition.     

方钠石的原位高压X射线研究

在室温下使用金刚石对顶砧（DAC）高压装置和同步辐射光源，对架状硅酸盐矿物方钠石进行了原位高压X射线衍射实验，最高压力达到17．4GPa。在研究的压力范围内观察到在3GPa左右方钠石发生了一次相变，且压力大于6．3GPa时，d222出现异常增大。对方钠石在高压下相变以及d222增大的原因进行了分析，认为方钠石结构中存在着充填大阳离子的多面体笼和孔道，高压下这些笼和孔道容易扭曲变形，从而造成结构的改变。     

钛闪石的高压结构及其地质意义

利用同步辐射EDXD方法和DAc高压技术对采于新疆天山碱性玄武岩地幔捕虏体中的钛闪石进行了原位高压(达25．4GPa)结构研究：在室温下，随着压力的增加，钛闪石的轴长a、b、c被逐渐压缩；当压力为18、9GPa时，钛闪石可能由于“脱水”而导致结构发生相变，此相变应属于可逆的二级相变。结合钛闪石的地质产状，我们认为，钛闪石在上地幔一定深度范围内可以保持稳定，是上地幔中重要的含水矿物相之一，其被携带到地表是一个非常快速的过程，本文的结果对某些含钛矿物的高压行为研究提供了一定的参考。     

Laser-heated diamond anvil cell experiments at high pressure: Melting curve of nickel up to 700 kbar

Laser-heated experiments in a diamond anvil cell have been performed on high pressure melting of nickel up to 700 kbar. The laser heating system consists of diamond anvil cell, Nd:YAG and argon lasers, spectrograph with diode array, computer with software, CCD camera with monitor and optics. Experiments on melting of tungsten, nickel and platinum at 1 bar outside the diamond anvil cell and melting of nickel below 80 kbar in the cell were carried out to check the system for pressure and temperature measurements. The results show that for solid pressure medium the uncertainties in measurements of pressure at the experimental spot vary between ±5 kbar at 100 kbar and ±25 kbar at 660 kbar. Spectroradiometrically determined temperature is reliable within ±70 K. Melting was detected in situ by visual observation. The melting point of nickel at 660 kbar has been found to be 2557 ±66 K.     

High-pressure transformations of ilmenite to perovskite, and lithium niobate to perovskite in zinc germanate

In-situ X-ray powder diffraction measurements conducted under high pressure confirmed the existence of an unquenchable orthorhombic perovskite in ZnGeO₃. ZnGeO₃ ilmenite transformed into perovskite at 30.0 GPa and 1300±150 K in a laser-heated diamond anvil cell. After releasing the pressure, the lithium niobate phase was recovered as a quenched product. The perovskite was also obtained by recompression of the lithium niobate phase at room temperature under a lower pressure than the equilibrium phase boundary of the ilmenite–perovskite transition. Bulk moduli of ilmenite, lithium niobate, and perovskite phases were calculated on the basis of the refined X-ray diffraction data. The structural relations among these phases are considered in terms of the rotation of GeO₆ octahedra. A slight rotation of the octahedra plays an important role for the transition from lithium niobate to perovskite at ambient temperature. On the other hand, high temperature is needed to rearrange GeO₆ octahedra in the ilmenite–perovskite transition. The correlation of quenchability with rotation angle of GeO₆ octahedra for other germanate perovskites is also discussed.     

High-Pressure Behavior of Copper Carbonate: Data from Malachite

Abstract: In-situ high-pressure energy dispersive X-ray diffraction experiments of malachite have been performed using diamond anvil cell and synchrotron radiation. The highest recorded pressure is up to 17.4 GPa. The experimental results reveal that malachite experienced two phase transitions at 0.7 and 7.8 GPa, and the last one is reversible.     

百万巴级超高压与2000℃高温的获得及其实验地质意义

六十年代以来,地质科学研究的广度与深度有了明显的进展,其中一个重要方面,是自地表、地壳向地幔、地核扩展研究深度而开拓的深部地质领域。深部地质作用的研究,从方法到内容都具有显著特点,也有重要意义。作为运动着的天体之一的地球,其若干表部现象,与其深部作用有着密切联系。地球各部皆处于一定的温压状态,其本身即为一个复杂的温压系统。对地球从表部—深部—更深部进行系统的整体研究,必须装备和掌握从低压常温—高压高温—超高压高温的设备与技术。     

高压下白云石的原位拉曼光谱研究

利用热液金刚石压腔研究了白云石在温度298 K、压力100~1 000 MPa下C-O键弯曲振动峰1ν097的拉曼变化特征。结果表明,在实验的压力范围内白云石稳定,其拉曼位移和压力具有很好的线性关系,拟合后得出压力与白云石1 097 cm-1拉曼线频率位移的关系为:p=143.47(Δpν)1 097+102.67(1 097相似文献