多目标生态地球化学土壤样品高精度测试与质量监控

分析了多目标生态地球化学土壤样品分析误差的主要来源；探讨了高精度测试分析方法的优化与选择，X射线荧光光谱法标准物质回归曲线对标准物质的含量与数量的要求；以实例说明了质量监控粗大误差对，检验的影响；提出了测量极大值和极小值的处理、内检样的合理插置、测试质量警告限的设置、组分总量的验证和异常抽查等一些实质性、操作性极强、具有实效的必要方法。     

同位素地质样品分析的质量监控与质量评估

讨论了同位素地质样品分析的质量监控与质量评估问题,提出在同位素地质样品分析中以准确度与精度度并重、标准物质监控与重复样监控相结合的质量监控方法。通过对大量标准样品定值数据与积累的测试数据的统计分析,提出了标准物质测定误差和标准偏差及重复样双份分析的双差允许限的确定方法,并采用准确度分数、精密度分数、空白分数和系统性偏倚分数对测试结果的质量进行定量评估的方法,这些方法适用于实验室内部的质量监控和评估     

地球化学标准物质标准不确定度估算探讨

在用高精度分析方法经检验证明样品均匀知识性和稳定性良好的条件下，可以以定值测试的不确定度表示标准物质标准值的不确定度。在较全面分析了地球化学标准物质定值测试的误差后，提出以测试结果平均值的标准偏差算得A类不确定度、以定值方法间的偏倚估计B类不确定度，以两者的合成值作为地理化学标准物质不确定度的估计值，并用其试算了部分已有地球化学标准物质有代表性元素的不确定度，结果表明提出的不确定度估算方法是可信的。     

长石中Pb同位素的LA-MC-ICPMS测定

单矿物的微区原位Pb同位素分析是微区原位分析技术一个重要的研究方向,能够得到矿物晶体间甚至晶体本身不同区域同位素组成的变化信息。本文采用LA-MC-ICPMS对三件标准样品和两件长石样品进行了微区原位测试,标准样品结果在误差范围内与推荐值一致,两件长石样品测试结果在误差范围内与溶液法测试结果一致,测试精度达到1‰以内。     

Fe同位素的MC-ICP-MS测试方法

过渡族元素同位素研究是新兴的研究领域和国际研究前沿, 是同位素地球化学研究的热点。本研究利用Neptune型多接收等离子质谱(MC-ICP-MS), 采用标准-样品-标准交叉校正和以Cu为内标的方法对仪器的质量歧视进行校正, 对浓度效应、基质效应、干扰元素扣除和测试的长期重现性进行了检验, 建立了高精度的Fe同位素测试技术。这两种校正方法对实验室标准HSP I Fe在一段时间内δ56Fe和δ57Fe的测试结果分别为0.08‰(2SD)和0.14‰(2SD)分析精度达到国际同类实验室水平, 测试结果在误差范围内与文献值完全一致。     

密闭高温高压溶样ICP-MS测定56种国家地质标准物质中的36种痕量元素——对部分元素参考值修正和定值的探讨

标准物质参考值的准确性在测试仪器校准、分析数据质量监控以及方法评价等方面具有非常重要的作用.为了检验国家地质标准物质参考值的准确性,本文应用高温高压密闭溶样-电感耦合等离子体质谱法分析了国家地质标准物质的18种岩石(GBW 07103 ～ GBW 07125)、19种沉积物(GBW 07301 ～ GBW 07318)和19种土壤(GBW 07401 ～ GBW 07430)中36种痕量与稀土元素.结果表明,除个别标准样品中的几个元素(Ni、Cr、Pb、Co、Cu、Sc、Yb、Lu)外,其余国家标准物质中36种元素测定结果的相对标准偏差均小于10％;绝大部分元素测定值的相对误差小于10％,测定值与参考值能较好地吻合.将误差较大元素的测定值与其他实验室的测定值以及文献报道值进行了比较,指出已有的参考值需要修正;针对部分沉积物和土壤中的元素未提供参考值,如GBW 07306的Ni、GBW 07313的Be、Hf、Ta,GBW 07314的Li、Be,GBW 07409、GBW 07410和GBW0741 1的Hf、Ta,GBW 07426的Gd、Ta,本文给出了相应的参考值.     

地球化学标准物质的研制与应用

1978年以来,物化探研究所围绕我国地球化学调查和地质矿产勘查的需要,先后研制了多种地质物料的系列地球化学标准物质,包括水系沉积物、土壤(含全量和生物有效成份)、岩石、生物、光谱分析标准、多金属矿石与精矿、痕量铂族元素与铂矿石、痕量金与金矿石及银矿石标准物质,共计126个样品。具有系列性好和适用性强的特点,是我国地质测试质量体系的基本组成部分,其中GSD、GSS和GAu系列作为全国区域地球化学样品分析的量值和质量监控标准,保证了各省区不同时间、不同实验室的分析结果可以统一对比和成图。这些标准物质在我国地质矿产、冶金、农业、环境部门和科研院校中广泛应用,应用的国家达30余个。     

磷灰石Sr-Nd同位素的激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析

磷灰石是常见的副矿物,具有较高的Sr-Nd含量和较低的Rb含量,对其微区Sr-Nd同位素组成的准确测定可以为精细地质作用过程的探讨提供重要的地球化学信息.激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)具有分析速度快、分析精度高和空间分辨率高的特点,特别适合大量细颗粒磷灰石样品的Sr-Nd同位素分析,而同位素干扰的精确扣除和仪器质量歧视校正是原位微区分析准确获得Sr-Nd同位素比值的关键.本文利用LA-MC-ICPMS技术,综合最新发表的Kr、Rb、稀土二价离子及钙聚合物对Sr同位素的干扰扣除方法和Sm对Nd同位素的干扰扣除方法,对仪器的质量歧视进行了校正,建立了磷灰石原位Sr-Nd同位素分析方法.用此方法对一个磷灰石国际标准样品Durango和两个实验室标准Apatite 1和PE进行了详细的Sr-Nd同位素测定,结果表明,对Sr-Nd含量足够高的磷灰石样品可以准确地获得其Sr-Nd同位素组成,测试结果与文献报道值或热电离质谱(TIMS)测试值在误差范围内一致,Sr同位素的测试精度＜0.015％ (2SD),Nd同位素的测试精度＜0.005％ (2SD),达到了国际同类实验室水平;且三个磷灰石标准样品同位素组成较为均一,都是理想的原位Sr-Nd同位素分析参考物质.     

泛滥平原沉积物标准物质研制

泛滥平原沉积物能代表流域内元素的平均分布规律并具有普遍的适用性,是地球化学填图工作的重要介质。目前国际上尚无泛滥平原沉积物标准物质,国外相似标准物质的研制注重于环境方面,定值成分较少;我国同类的土壤和水系沉积物标准物质受限于不同工作需要,研制目的各不相同,且多数标准物质不足。为满足需求,本文研制了长江流域、赣江流域、汉水流域、淮河流域、黄河流域、海河流域、黑龙江流域共7个泛滥平原沉积物国家一级标准物质(编号为GBW07385～GBW07391)。此系列标准物质采用X射线荧光光谱压片法测试了26种成分,主量成分的RSD小于1%,微量元素的RSD约为2%,所有成分的RSD均小于7%,方差检验的F值均小于临界值F0. 05(24,25)=1. 96,表明样品的均匀性良好。在23个月的考察期内,检验的24种成分未发现统计学意义的明显变化,证明样品的稳定性良好。由全国13家实验室采用不同原理的、可靠的多种分析方法共同完成了73种元素和化合物共511个特性成分的定值测试,除GBW07386和GBW07388的CO2未能赋值外,其余494个特性成分给出了认定值与不确定度,15个特性成分给出了参考值,是我国同类标准物质定值最为齐全的一个系列。该系列标准物质代表了各自流域元素的背景含量,适用于多目标地球化学调查、土地质量地球化学调查等样品的分析质量监控,亦可用作环境、农业等领域相关样品测试的量值和质量监控标准。     

用于铂族元素分析的中外地质标准物质

标准物质作为地质分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准、方法评价和仲裁分析中发挥着重要作用。铂族元素分析一直是地质材料分析中最棘手的任务之一,铂族元素标准物质研制困难,数量少,严重影响了对铂族元素分析方法的评价和分析数据的质量监控,成为铂族金属矿产资源勘查、评价和相关研究工作的瓶颈。收集了中国及国际上现有的34个铂族元素标准物质和52个其他地球化学标准物质中的101个铂族元素定值数据。为便于使用也收集了这些标准物质中其他元素的含量信息,给出了铂族各元素按含量大小排列的信息简表以方便选择。充分利用这些标准物质对促进铂族元素分析方法研究,保证铂族元素分析数据质量,提高中国和世界铂族金属矿产资源勘查、评价及研究水平具有重要意义。     

软土路基深层搅拌桩检测方法的探讨

根据长江路三期软土路基的工程地质条件及道路工程的施工特征，分析与探讨了适用于道路工程中深层搅拌桩质量的检测方法和桩身质量的综合评价方法，通过对此道路工程中深层搅拌桩质量的检测，总结出了适合道路工程的，轻便触探结合钻探取心的，快捷、方便、可靠、经济合理的较为理想的检测方法。     

脉冲压缩方法检测岩石弹性波速度

针对岩石弹性波速度检测信噪比低、回波信号初至时间不易判读,以及较长岩石（或混凝土）超声检测难以穿透问题,提出用脉冲压缩方法检测弹性波速度。该方法与超声脉冲法检测的不同之处是在发射端采用编码信号激励,在接收端进行匹配滤波,得到高信噪比的压缩信号。介绍线性调频信号的宽时宽带特性,分析了脉冲压缩的基本原理和数字实现过程。试验研究了换能器带宽对激发信号的影响。用常规的单脉冲法和脉冲压缩方法检测了多个岩样的弹性波速度,试验结果表明,两种检测结果差异较小。给出了脉冲压缩方法用于岩石弹性波速度检测的具体步骤和计算过程。综合分析,脉冲压缩方法检测岩石弹性波速度是可行的,能够用于岩土工程的质量评价。     

标准物质在分析测试中的应用探析

分析测量中标准物质的利用在于保障数据的正确性,所以不论采用何种标准物质的测量方式,均应符合以上定位。标准物质在分析测量中的作用,主要为:保障分析方法、测量仪器的准确性和保障产品质量,及用于实验室认证工作。为最大实现以上应用功效,应保障标准物质的有效期、有针对性的使用标准物质,充分考虑测试方法的不确定性和使用质量控制图,并积极研发纳米标准物质作为未来技术提升的方向。     

应用探地雷达技术检测隧道衬砌质量

介绍了应用探地雷达检测隧道衬砌质量的原理及技术,阐述了该技术的基本方法及其数据图像处理过程。老木峪隧道衬砌质量检测结果表明,应用探地雷达技术检测隧道衬砌效果良好,其衬砌厚度检测误差在 5 %之内,并能准确检测出衬砌内布筋数量,对回填层密实程度也可作出粗略估计。     

化探样品微量银的光谱测定

采用氯化镉、氯化氨作反应剂,以背景为内标,在WSP-1型平面光栅摄谱仪上摄谱进行化探样品中微量银的测定。方法线性范围为0．02—5．0μg／ml,6次测定相对偏差为1．68％-3．39％,测定值与推荐值基本相符,能满足化探样品中痕量Ag的分析要求。     

以波速代替K30评价路基压实质量的理论与实践

如何改进和提高路基施工过程中的质量检测技术和方法是当前的一个技术难题，亦是路基施工中亟待解决的主要问题之一。铁道部确定以K30试验指标作为路基施工过程中的质量检测标准和方法，并将其用于秦沈客运专线的施工检测，这无疑是路基施工质量检测技术的一次飞跃。但该检测方法需要大型配重设备的配合，并且检测速度慢，占用较多的检测人员和场地，因此急需开发新的检测技术，将面波技术用于路基施工质量检测，从理论上建立了面波波速与K30检测指标的相关公式，以现场对比试验结果对该理论公式进行检验和修正，从理论和实践上证明了该技术的可行性，并阐述了波速测试技术的主要技术特点以及实现产业化时需进一步研究和改进的方向。     

固体化学盐样检测数据的质量控制

固体化学盐样作为我国西部地区特有的矿产资源,目前缺乏盐湖样品分析相应的国家标准,在分析固体化学盐样的实验室对该类样品的分析方法没有统一规范,因此对固体化学盐样监测数据的合理性检验显得尤为重要。文章结合《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006),介绍了氯化物及硫酸盐型固体化学盐样检测数据的质量控制及判断方法,包括在样品加工过程中掌握矿区的盐样类型,提供水分的检测数据;将盐样分析数据的离子质量分数换算为化合物质量分数时,要正确把握各种化合物的换算顺序和原则;利用阴阳离子平衡原理初步判断样品分析质量;充分了解样品的分析结果,根据配盐后各化合物的物理性质,通过分析元素加和判断样品分析质量;通过离子间的关系、加标回收和重复性实验、不同分析方法比对来判断样品分析质量。简要提出了氯化钠、氯化钾、高纯氯化镁、高纯氯化锂等特殊固体盐样的质量控制方法,以保证固体盐样实验室分析数据的准确性和可靠性。     

附加质量法在昆明新机场填料压实密度检测中的应用研究

附加质量法是粗粒料密度测试的无损检测方法之一,介绍了附加质量法的基本原理和理论模型,并成功应用于昆明新机场粗粒料填筑的压实密度检测。试验结果表明：（1）附加质量法检测得到的地基刚度与灌水法检测得到的干密度呈线性相关,相关系数为0.81,利用率定试验得到的经验关系计算得到的干密度与验证试验的相对误差在-1.78%～1.75%之间,其检测精度能够满足施工检测精度检测要求,并给出了昆明新机场粗粒料压实密度检测的经验关系式;（2）附加质量法具有操作简单、检测速度快捷、被检测粗粒料无损伤等优点,是一项很有发展前景的无损检测技术。     

控量分段孔底注浆法在煤田涌水钻孔中的应用

河南省平顶山煤田郏县煤预查区某钻孔,在179.09～269.64m出现了18次涌水,最大涌水量为200t/h。从控量分段孔底注浆的原理出发,详细介绍了该方法在注浆方案的设计、注浆材料的选择、注浆量的计算、注浆压力的控制和注浆效果检验方面的实际应用。透孔检查显示,该孔的注浆堵漏止涌的成功率为100%,达到了预期目的。     

某码头泊位场区强夯效果检测

某码头工程集装箱及多用途泊位场区设计采用强夯法处理地基,为验证施工工艺参数,检验强夯效果,采用了钻探土工试验、单桥静力触探、水位观测、孔隙水压力观测、浅层平板载荷试验、回弹模量;压实度、CBR测试等多种检测方法,对场区大面积施工起到了指导作用。