激光热透镜光度法测定蔬菜样品中前量铅

报导了激光热透镜光谱法测定痕量铅的方法研究，探讨了测定铅的各种影响因素。结果表明，以四氯化碳作为溶剂介质，方法灵敏度比分光光度法高２个数量级。铅含量在２－１０ｎｇ／ｇｍＬ范围与热透镜信号强度呈良好线性关系，检发为０．４ｎｇ／ｍＬ，并已用于蔬菜样品中痕量铅的测定。     

激光热透镜法测定水中痕量磷的研究

本文采用激光热透镜分析法测定水中痕量磷，研究并讨论了测定磷的各种影响因素，并与分光光度法进行比较，结果表明，热透镜分析方法比分光光度法具有较高的灵敏度，其线性范围为２￣６０ｎｇＰ／ｍＬ，方法检出限为０．４ｎｇＰ／ｍＬ。用于雨水及地下水中痕量磷测定，结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了在ｐＨ８．５的Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＨＣｌ介质中,Ｆｅ＾３＋催化Ｈ２Ｏ２氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Ｆｅ＾３＋的方法。方法检出限０．０４３μｇ／ｍｌ,线性范围０￣０．１７μｇ／ｍｌ,除Ｍｎ＾２＋、Ｃｏ＾２＋等离子外,其余共存离子基本无干扰,实测了天然水和化学试剂中痕量Ｆｅ＾３＋,结果满意。     

流动注射－催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／ＬＭｎ，线性范围为０．０２～６μｇ／ＬＭｎ，进样频率为６０次／ｈ对５μｇ／ＬＭｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验证方法可行并已用于水样中痕量Ｍｎ２＋的测定。     

钴—对乙酰基偶氮羧极谱催化波的研究

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ，ＮａＮＯ２，ＣＴＭＡＢ介质中，Ｃｏ与对乙酰基偶氮羧络合物产生一灵敏的极谱催化波，峰电位在－０．９０Ｖ，Ｃｏ浓度在（０．０１－０．１２）μｇ／２５ｍｌ范围内与峰电流呈线性关系，检测下限为２×１０＾－４μｇ／ｍｌ，常见共存离子不干扰测定。     

钼—邻苯二酚紫多元配合物协同增敏显色的研究

研究了在ｐＨ４～６的弱酸性介质中,羟胺（ＨＹ）和溴化十二烷基吡啶（ＤＰＢ）在钼、邻苯二酚紫（ＰＶ）配合物中的增敏作用和显色条件。有色配合物的最大吸收峰为７１８ｎｍ,表观摩尔吸光系数达１．２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钼的检出限为０．６μｇ／Ｌ,反应在室温下瞬间完成,方法的线性范围在０．８～１００μｇ／ＬＭｏ,对ｗ（Ｍｏ）在１０－３水平的试样测定４次,ＲＳＤ为４．６％～６．２％。对企业标准钢样的测定结果与推荐值相符。     

流动注射—催化光度法测定痕量锰

在非离子表面活性剂吐温－８０存在的Ｈ３ＰＯ４介质中，Ｍｎ＾２＋对Ｖ（Ｖ）氧化二安替比林苯乙烯甲烷（ＤＡＶＰＭ）成红色化合物的反应具有较强的催化作用，基于此采用流动注射－催化光度法测定了痕量Ｍｎ＾２＋，该方法的检测波长为５５５ｎｍ，检出限为０．０２μｇ／Ｌ Ｍｎ，线性范围为０．０２￣６μｇ／Ｌ Ｍｎ，进样频率为６０次／ｈ，对５μｇ／Ｌ Ｍｎ进行１０次测定的相对标准偏差为１．８％。经环境标准样品分析验     

在线液 - 液萃取微型万用分相器的设计和应用 Ⅲ.流动注射液液萃取电感耦合等离子体原子发射光谱测定矿石中钼和钨

设计的在线液液萃取分相器及相应流路系统与电感耦合等离子体原子发射光谱联用具有良好的分析性能。用于测定地质样品中的Ｍｏ和Ｗ，检出限（３σ）分别为３６μｇ／Ｌ和２８μｇ／Ｌ，两元素在０～２．０ｍｇ／Ｌ有良好的线性。对于１ｍｇ／Ｌ的Ｍｏ和Ｗ的测定，ＲＳＤ（ｎ＝７）分别为４０％和２７％，测定速率为２５～３０／ｈ。     

钼－3，4－二甲氧基苯基荧光酮－吐温－80的显色反应及其应用

在０．１８～０．３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与３，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭＯＰＦ）和Ｔｗｅｅｎ－８０形成三元胶束配合物，最大吸收峰在５２６ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１，Ｍｏ（Ⅵ）含量在０～０．５３μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。所建立的方法用于矿样中Ｍｏ的测定，结果较为满意。     

混合增效试剂对镉（Ⅱ）—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光体系的作用

研究了混合增效试剂ＣＴＭＡＢ和Ｂｒｉｊ－３５对Ｃｄ（Ⅱ）－Ｈ２Ｑｓ体系的影响，在Ｃｄ（Ⅱ）－Ｈ２Ｑｓ体系中加入ＣＴＭＡＢ＋Ｂｒｉｊ－３５后，比单独使用ＣＴＭＡＢ或Ｂｒｉｊ－３５效果更好。大大提高了反应的灵敏度，在０－４．０μｇ／２５ｍＬＣｄ范围内，Ｃｄ深度与△Ｆ值呈良好的线性关系，方法检测限为９．１２ｎｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为１．９３％，可用于地质样品中镉的测定。     

分光光度法测定钼矿石中钼不确定度评定

对分光光度法测定钼矿石中钼质量分数的不确定度进行评估,建立了数学模型,评定测量过程中不确定度主要来源于曲线拟合,以及重复实验产生的不确定度。当矿石中钼质量分数为0.054%时,评定其扩展不确定度为0.003 0%（k=2）。     

改进的极谱法测定化探样品中的钨钼

试样经氢氧化钾熔融,水提取,采用二苯乙醇酸代替苯羟乙酸,在硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钾体系中,利用JP—06A精密极谱分析计测定钨、钼,使测定的灵敏度大为提高。钨、钼的峰电位分别为-0.76 V、-0.26 V(相对饱和甘汞电极),钨、钼含量在1.0~100.0 ng/mL时,峰高与浓度呈线性关系。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼均小于5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中次量钨锡钼

研究了电感耦合等离子体发射光谱同时测定地质样品中次量钨、锡、钼的方法。为了避免基体干扰,采用氢氟酸低温分解试样,蒸干除硅,硅以四氟化硅的形式挥发除去。为了减小盐分,用少量过氧化钠熔融未被分解完全的试样残渣,热水提取,盐酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定钨、锡、钼。方法相对标准偏差(RSD,n=12)为钨10.80%,锡6.67%,钼8.33%。标准曲线线性浓度上限为:三氧化钨30.0 mg/L,锡40.0 mg/L,钼40.0 mg/L。方法经国家一级标准物质验证,分析结果与标准值相符。     

端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼

样品经草酸?草酸铵溶液(Tamm溶液)浸提,分取浸提液,蒸干灼烧破坏草酸盐,制备成硫酸介质溶液,采用端视电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效钼。方法检出限(3s)为0.013μg/g,精密度(RSD,n=12)为2.13%~6.70%。经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合。     

氧气反应模式-电感耦合等离子体串联质谱法测定土壤中的镉

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析土壤中的镉元素时,锆的氢氧化物、钼的氧化物、锡的同位素会对镉造成严重的干扰,导致准确测定土壤中镉的难度较大.本文采用电感耦合等离子体串接质谱法(ICP-MS/MS),选取无同质异位素干扰的111 Cd为分析谱线,在MS/MS模式下碰撞反应池中通入的氧气可以与94Zr16O1...     

Quantitative Separation of Molybdenum and Rhenium from Geological Materials for Isotopic Determination by MC-ICP-MS

We have developed a new chemical procedure for the quantitative separation of molybdenum (Mo) and rhenium (Re) from a wide variety of geological samples. A single pass anion exchange separation provided complete recovery of pure Mo and Re in a form that was ideal for subsequent isotope and abundance determination by multi-collector inductively coupled plasma-mass spectroscopy (MC-ICP-MS). An enriched ¹⁰⁰Mo-⁹⁷Mo solution, mixed with the sample before digestion, enabled natural mass-dependant isotopic fractionation of Mo to be determined with an external reproducibility of < 0.12‰ (δ⁹⁸Mo/⁹⁵Mo, 2 s ). Determination of the concentration of Mo and Re in the same sample was achieved by isotope dilution, with instrumental mass-fractionation of Re being corrected by the simultaneous measurement of the ¹⁹¹Ir/¹⁹³Ir ratio. We have applied the new procedure to a variety of samples, including seawater, basalt and organic-rich mudrock. The procedure is ideally suited to palaeoredox studies requiring the precise determination of the Mo isotope composition and the Re/Mo ratio from the same sample.     

硫氰酸钾分光光度法有效提高铀矿石中钼的测定精度

在国标GB/T 14353.9—1993基础上,以氯化亚锡为还原剂,硫氰酸钾为络合剂,用国家一级合成硅酸盐光谱分析标准物质验证,对比不同熔矿方法和不同酸性介质对钼最低检出范围的影响,优化了用硫氰酸钾比色法有效检测铀矿石中含量≥10.0μg/g钼的实验方法。数据结果稳定可靠,步骤简单,测得钼的最低检出限可降低至10.0μg/g。方法的测定值与等离子体发射光谱的分析结果相符,可满足实验室内铀矿石批量检测的要求。     

三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼

样品经王水分解,加入适量的三乙醇胺增敏,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙醇胺的最佳用量;比较了钼在盐酸-磷酸-铝盐、盐酸-三乙醇胺、盐酸-三乙醇胺-磷酸、盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐介质中,钼的质量浓度≤40 mg/L内线性良好,方法检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差为5.2%(n=6),加标回收率为96%~102%。对国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

冀东太平村钼矿床辉钼矿Re-Os同位素测年及其地质意义

太平村钼矿床位于燕辽钼(铜)成矿带中段南部,马兰峪复背斜核部西段。矿体主要赋存于燕山期中酸性侵入体外接触带的变质岩及角砾岩中,深部主要表现为隐伏似斑状二长花岗岩中的稀疏浸染状辉钼矿化,表明区内钼矿化与侵入岩系统有关。对矿区深部矿体中的7件辉钼矿样品进行了Re-Os同位素测年,其模式年龄为(162.5±2.5)~(165.7±2.5)Ma,加权平均年龄为(164.11±0.92)Ma,MSWD=0.82,等时线年龄为(164.4±3.9)Ma,MSWD=1.7,表明太平村钼矿形成于中侏罗世晚期。辉钼矿中Re含量为18.79×10~(-6)~66.65×10~(-6),平均41.86×10~(-6),指示成矿物质可能为壳幔混合来源,与同属燕辽钼(铜)成矿带的辽宁肖家营子钼矿床、冀东唐杖子金(钼)矿床、峪耳崖金矿床及下营房金矿床辉钼矿成矿时代、成矿物质来源基本一致,同属燕辽钼(铜)成矿带第三期构造-岩浆岩-成矿事件的产物。