ICP-AES内标法快速测定磷矿中的主要氧化物

试样采用HF-HNO_3-HClO_4混酸溶解,Rh作为内标,采用ICP-AES测定磷矿中的P_2O_5、CaO、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、K_2O、Na_2O和TiO_2的含量,其检出限依次分别为0.022,0.019,0.005,0.004,0.001,0.040,0.013,0.002μg/mL。回收率在91.2%100.7%之间,相对标准偏差小于5.0%。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与标准值吻合。     

碳糊电极伏安法测定南方石煤中四价和五价钒

本文用含有四价和五价钒的电活性待测试样、碳粉和粘合剂混合组成的碳糊电极为工作电极,Ag/AgCl为参比电极和Pt电极为对电极组成三电极系统。由伏安曲线测出V(Ⅴ)和V(Ⅳ)的含量。在0.2000g碳粉中测定线性范围为0—16.00mg V_2O_5,0—10.00mg V_2O_4。方法用于石煤 中V(Ⅳ)和V(Ⅴ)的测定,试样可不经分解、分离等化学处理过程。对于含V_2O_4、V_2O_5 0.x—x％的煤样测定其变异系数(n为15—24)分别为5.9—10.0％和2.2—9.3％。     

火焰原子吸收光谱法测定铌酸盐—钽酸盐样品中铌和钽

文章描述了一种火焰原子吸收光谱法测定矿物及精矿中铌钽的方法。样品经KHSQ_4熔融,柠檬酸提取,在1000μg/ml Al存在下直接喷入N_2O—C_2H_2火焰。Al的存在不仅对Nb、Ta吸收信号有较强的增敏作用。而且还能消除Nb、Ta相互干扰及Ca、Ti、V对Nb、Ta的干扰。本法测定Nb、Ta的炅敏度分别为8.8μg/ml和13.7μg/ml。与使用有毒、危害较大的HF方法灵敏度相当或有所提高(Nb 22μg/ml、Ta 11μg/ml)。此法适合于矿物及精矿中含量大于5％Nb_2O_5和Ta_2O_5的测定。     

无火焰原子荧光法测定地质试样中痕量汞

本文对无火焰原子荧光法测定痕量汞的实验条件及干扰元素进行了详细考察,采用对原子化器适当加温;确定了最佳入射功率,从而提高了方法的稳定性和灵敏度;加入K_2Cr_2O_7消除了Te、Se对汞测定的严重干扰;同时以K_2Cr_2O_7为保护剂,延长了标准溶液的保存时间。所拟定方法的检出限为1.5×10~(-10)g,对含Hg 10ppb的溶液测定22次,其RSD为2.05％。准确度和精密度满足地质工作要求,适宜于岩石矿物、水样、生物制品、药材、食品、饮料等多种试样中痕量汞的测定。     

X射线荧光滤纸片法测定纯氧化铥中主量氧化铥及相邻稀土氧化物杂质

本文拟定了一种采用滤纸片法制样,X射线荧光直接测定纯氧化铥中氧化铥主量以及氧化钬、氧化铒、氧化镱、氧化镥和氧化钇等稀土杂质含量的分析方法。其测定下限为:Tm_2O_30.11％、Ho_2O_30.20％、Er_2O_3 0.05％、Yb_2O_3 0.20％、Lu_2O_3 0.07％、Y_2O_3 0.40％。方法精度为0.2％～8.0％,对人工合成样品及试样分析结果表明方法准确度良好。方法操作简便快速、试剂耗费少、可用于稀土生产中低纯氧化铥产品的分析。     

氢化物发生—无色散原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量铅

拟定了用射频无极放电灯,氢化物发生无色散原子荧光光谱测定地球化学样品中的微量铅的方法。干扰离子的影响通过加入氧化剂(NH_4)_2S_2O_8和酒石酸抑制或清除,提高了测定灵敏度,方法简便、快速,检出限为5.3×10~(-10)g,对ppb级Pb含量样品测定,R.S.D为5.6％。     

ICP-MS法测定化探样品中痕量金铂钯的富集分离方法研究

本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定电气石中12种主次量元素

电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。     

测定DO的水样保存时间的探讨

用碘量法测定DO是水质监测中最常用的一种方法。该法首先将DO固定成等当量的Mn_2O_3,分析时再将Mn_2O_3转变成等当量的I_2,并测定I_2的当量,即为DO的当量。显然,由于DO的固定形式为Mn_2O_3,那么测定DO的水样保存时     

巯基棉富集—化学发光法测定钨

本文研究了H_2O_2-KI-W(Ⅵ)-鲁米诺体系化学发光测定W的条件。所拟定的方法测定W的浓度范围为1×10~(-10)—1×10~(-6)g/ml,检测限为3×10~(-11)g/ml W。通过巯基棉吸附W,使与干扰离子分离并对痕量W富集。应用于天然水及岩矿样品中W的测定,获得满意结果。     

发射光谱法同时测定地球化学样品中微量银铍硼锡铋钼

采用垂直电极装样,二米平面光栅交流电弧摄谱测定地质样品中的微量元素银、铍、硼、锡、铋、钼,以三氧化二铝、焦硫酸钾、氟化钠、碳粉和硫粉作缓冲剂,锑、锗作内标。方法检出限为:银0.019μg/g、铍0.11μg/g、硼0.85μg/g、锡0.26μg/g、铋0.031μg/g、钼0.12μg/g。各元素12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于10%。用水系沉积物、土壤、岩石国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,符合多目标地球化学填图的质量要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中主次量组分

采用碳酸锂-硼酸混合熔剂在高频熔样机上熔融样品酸化定容后,直接用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶11种组分的含量,对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优化。方法检出限为0.0001~0.019μg/g,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.78%~2.60%。建立的方法抗干扰能力强,线性范围宽,精密度高,结果准确,适用于磷矿石中主次量组分的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁

样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45～3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%～10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%～7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。     

青藏高原东北缘茶卡北山印支期(含绿柱石)锂辉石伟晶岩脉群的发现及Li-Be成矿意义

青藏高原东北缘茶卡北山地区首次发现锂辉石伟晶岩脉群。这些伟晶岩脉沿宗务隆山南缘断裂北侧密集出露,并呈狭窄带状北西向展布。到目前为止,已发现9条含绿柱石锂辉石伟晶岩脉(Li2O平均品位为1.11%~3.13%,BeO平均品位为0.06%)和13条含绿柱石伟晶岩(BeO平均品位为0.044%~0.056%)。伟晶岩锆石U-Pb测年确定其成岩成矿年龄为217 Ma,含绿柱石伟晶岩具有高SiO2(71.62%~77.34%)、Al2O3(15.57%~17.55%)和富K2O(1.99%~2.02%)、Na2O(6.09%~6.24%),稀土元素总量非常低(ΣREE=5.2~9.1μg/g),轻稀土元素略微富集((La/Yb)N=6.8~10.1),Eu具负异常(δEu=0.25~0.92),具有Cs、Rb、Ta、P和Pb富集,以及Ba、Th、La、Ce、Sr、Nd和Ti的强烈亏损特征。含绿柱石锂辉石伟晶岩具有高SiO2(75.73%~77.34%)、Al2O3(15.58%~17.52%)和富Na2O(3.0%~3.16%)、贫K2O(0.36%~0.79%),稀土元素总量也很低(ΣREE=5.3~6.0μg/g),轻稀土元素略微富集((La/Yb)N=3.1~4.6),Eu具强烈负异常(δEu=0.17~0.23)。相对于含绿柱石伟晶岩,含绿柱石锂辉石伟晶岩更加富集Cs、U、Nb、Ta、Th、Sn和B,更亏损K和P。含绿柱石伟晶岩和含绿柱石锂辉石伟晶岩锆石具有相似的Hf同位素组成,εHf(t)值分布范围在–15.1~–12.9之间,对应的Hf同位素地壳模式年龄tDM2为1.99~2.22 Ga,表明伟晶岩源于全吉地块古元古代地壳物质的重熔再造。茶卡北山(含绿柱石)含绿柱石锂辉石伟晶岩的发现可推断宗务隆山构造带东段是青藏高原北部一条新的、重要的锂铍成矿带,除Li和Be外,Nb、Ta、Cs和Sn可能也是有潜力的成矿元素。     

东昆仑可支塔格蛇绿混杂岩的地质地球化学特征

东昆仑可支塔格蛇绿混杂岩属于木孜塔格-鲸鱼湖大断裂的西延部分,主要由辉橄岩、辉长岩、闪长岩、斜长花岗岩、辉绿岩、玄武岩及硅质岩等组成,形成时代为早石炭世。为构造强烈破坏的蛇绿混杂岩,形成于俯冲带环境,属SSZ型蛇绿岩。其中辉橄岩以相对低SiO2、TiO2、Al2O3和CaO、高MgO为特征,贫有色金属成矿元素,富集相容元素Cr、Ni、Co。稀土总量低,接近于球粒陨石稀土元素总量,以LREE略富集为特征。闪长岩SiO2、K2O含量较低,MgO、CaO、Na2O较高,稀土总量高,∑REE为90.95μg/g,LREE富集。斜长花岗岩SiO269.8%,Na2O>K2O,K2O/Na2O为0.78,A/CNK为1.68,具有大洋斜长花岗岩的岩石化学特征。闪长岩、斜长花岗岩的微量元素特征相似,表现为大离子亲石元素K、Sr、Rb、Ba相对富集,高场强元素Nb、Ta、Zr、Hf相对亏损。研究表明,辉橄岩来源于亏损的地幔岩,接近于强烈亏损的方辉橄榄岩,而明显不同于结晶分异作用成因的超镁铁质岩石。闪长岩、斜长花岗岩为蛇绿混杂岩的浅色岩组分,是地幔岩浆结晶分异的产物。     

羌塘雀莫错始新世石英二长岩的年代学、地球化学与岩石成因

正长岩以及富碱的石英二长岩常常被认为起源于富集地幔的熔融。本文报道了起源于增厚陆壳熔融的石英二长岩。雀莫错岩体是分布在羌塘北部(青藏高原中部)的雀莫错(湖)东北部雀莫山上的一个侵入体,前人认为其由正长斑岩组成,形成时代不确定(45~23 Ma)。近期,我们对该侵入体进行了详细的野外地质调查和室内岩石学、地球化学以及年代学研究。雀莫错侵入岩主要由石英二长岩组成,激光锆石U-Pb测年显示,该岩体的侵位时代为始新世(41.71±0.29 Ma),与区域上大面积始新世火山岩同期。雀莫错侵入岩高硅(SiO_2=65.12%~66.71%)、富碱(Na_2O+K_2O=9.08%~9.71%)、富钾(K_2O=5.50%~5.92%)和高铝(Al_2O_314.79%),同时高Sr(1874~2001μg/g),亏损重稀土Yb(1.24~1.34μg/g)和Y(14.4~15.7μg/g),高Sr/Y(124~136)和La/Yb(67~74)比值,富集大离子亲石元素(LILEs),亏损高场强元素(HFSEs),具有不明显的Eu负异常、Sr正异常和略高的Mg~#(47~56),与区域上大面积的同期埃达克质火山岩类似。岩石具有非常均一的(~(87)Sr/~(86)Sr)i同位素比值(~0.7069)和ε_(Nd)(t)值(-2.6~-2.8)。结合区域地质、岩石和构造资料,认为雀莫错侵入岩形成于印度-欧亚大陆汇聚诱发的高原中部挤压阶段:挤压导致陆内俯冲,俯冲地壳发生部分熔融,岩浆在上升的过程中与地幔橄榄岩发生小规模反应,然后岩浆上升侵位形成了该区侵入岩。     

吉林中部晚三叠世南楼山组埃达克岩与官马金矿床

南楼山组火山岩为一套中酸性钙碱性岩系,属三叠世,Rb-Sr等时线年龄222±10Ma.其SiO₂含量多大于57%,Al₂O₃多大于15%,MgO<6%,岩石富Na₂O,Na₂O/K₂O>2者占半数,Yb为1.74μg/g,(La/Yb)_N=14.2,LREE富集,δEu为0.80~0.92,弱负铕异常,Sr含量达405~1128μg/g,强烈富集,Sr/Y=44.5~48.9,Sr_I值为0.70533和0.7046,显示出埃达克岩的特征.官马金矿床产在南楼山火山岩系的隐爆热液角砾岩及其与围岩接触带中.火山岩浆为成矿热源和物源,属火山热液矿床.     

四川成都盆地某深层富钾卤水的地球化学特征及成因

本文报道了四川成都盆地某深层富钾层卤水的化学组成，氧、氢、硫和硼同位素组成以及２５℃等温蒸发析盐过程中，从卤水中获得的固相物质组成。在此基础上讨论了卤水的成因，认为该卤水是蒸发浓缩的海相卤水、非海相卤水以及埋藏成岩过程中封存卤水对地层中海相蒸发盐溶滤作用形成的混合水。     

北阿尔金早古生代构造体制转换的时限:来自花岗岩的证据

北阿尔金造山带中的阿北花岗岩体出露于喀腊大湾与阿尔金北缘断裂交叉部位的东南侧,主要由黑云母二长花岗岩和似斑状二长花岗岩组成,二者岩石地球化学特征较为相似。锆石SHRIMP U-Pb定年结果表明黑云母二长花岗岩结晶年龄为427.3±5.7 Ma。阿北花岗岩体具有以下地球化学特征:1高SiO_2(68.68%~72.83%)、高碱(Na_2O+K_2O=6.52%~7.91%,Na2OK_2O)、准铝质(A/CNK≈1);2高Sr和LREE,低Y(10μg/g)和Yb(1μg/g);3高Sr/Y值(40);4非常弱甚至没有Eu负异常。这些特征表明阿北花岗岩体形成于加厚的镁铁质下地壳部分熔融,其源区残留了大量的石榴子石而不含斜长石;同时,岩浆在上升的过程中经历了分离结晶作用。结合前人研究成果,在440~420 Ma北阿尔金造山带中残留有加厚的镁铁质下地壳,而在420 Ma之后发生了广泛的下地壳拆离与减薄。也就是说,北阿尔金造山带构造体制转换的时限为440~420 Ma,伴随着阿北花岗岩体的侵位。     

西藏西部地区埃达克质侵入岩及铜金找矿意义

本文报道的西藏西部地区中酸性侵入岩,其形成时代为11.8～25Ma,滞后于洋壳俯冲作用,具有高Si02(56.00%～70.62%)、Al2O3(14.23%～16.85%)、K2O(1.74%～4.33%)、Na2O(一般Na2O/K2O>1)、Sr(420～938μg/g),贫Y(7.16～16.0μg/g),低MgO和CaO,富集LILE元素及LREE,亏损HREE等特征,表现出与埃达克岩相似的地球化学特征。结合其形成时代和地质背景分析,其成因与俯冲洋壳熔融无关,而与藏北埃达克质火山岩及中国东部C型埃达克岩成因相似,符合加厚地壳熔融模型。文中指出西藏西部地区埃达克岩的厘定具有重要的地球动力学意义和铜金矿找矿意义。