P350萃淋树脂分离微量镓的性能研究

本利用微色谱柱研究了甲基膦酸二甲庚酯对Ｇａ的吸附在４ｍｏｌ／ＨＣｌ介质中镓的上柱率为１００％，吸附在柱上的镓可用１ｍｌ Ｈ２Ｏ １ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ或１．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ洗脱，在φ３ｍｍ色谱柱上的吸附容量为１８．２ｍｇ／ｇ干树脂，同时采用静态法研究了酸度，时间，温度，浓度等因素对吸附的影响。     

巯基棉吸附富集—硫代米蚩酮光度法测定铁矿石中痕量金

试验了在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，巯基棉吸附富集Ａｕ，１０ｇ／Ｌ硫脲－０．５％ＨＣｌ溶液洗脱，硫代米蚩酮显色，分光光度法Ａｕ的方法，方法精密度，准确度均较好，已用于Ａｕ〈１０＾－６的铁矿原矿及选矿尾矿的测定。     

5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在０．０８￣０．１０ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５＇－硝基水杨基荧光酮（５＇－ＮＳＦ）发生显色反应，形成１：４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１．４６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０￣０．５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１．３％￣３．７％。     

杂多酸体系极谱波测定钢中微量磷

在０．１３ｍｏ１／ＬＮ＿２ＳＯ＿４及８％丙酮介质中，ｐ（Ⅴ）－Ｓｂ（Ⅲ）－Ｗ（Ⅵ）三元杂多酸在示波极谱仪上产生一良好的吸附还原波。峰电位为一０．５２Ｖ（υｓ．ＳＣＥ），峰电流（导数波高）与Ｐ浓度在８．０×１０￣（－７）～２．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测下限为２．０×１０￣（－７）ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨，用该法测定了钢标样中的微量Ｐ，结果与推荐值相符。     

矿石中金的在线固相萃取及缝管火焰原子吸收测定

介绍了将流动注射在线因相萃取预浓集与石英缝管火焰原子吸收相结合测定矿石中金的方法，用ＸＡＤ－８吸附树脂填充的微型柱（１００μｌ）在６ｍｌ／ｍｉｎ的流速下，从０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质的试样溶液中浓集金氯络合物，再用乙醇洗脱，最后由火焰原子吸收检测，在采样频率为１０３样／ｈ的流速下灵敏度提高４７倍，分析精度为１．３％，检出限为１．０μｇ／Ｌ；在６５样／ｈ的采样频率下灵敏度提高９５倍，检出限可达０．７     

D401螯合树脂在盐酸介质中对铂,钯的吸附性能及分离研究

本文研究了在ＨＣｌ介质中，Ｄ４０１螯合树脂对铂，钯的吸附性能。实验表明，在ｐＨ＝２－４范围内，树脂对钯有良好的吸附性能，饱和吸附量７０．５ｍｇＰｄ／ｇ－Ｒ。ｐＨ≥４时对铂不吸附，钯的负载柱可用「０．１ｍｏｌＴｕ＋０．５ｍｏｌｈｃＬ」／Ｌ混合液定量洗脱，洗脱率为９９．２％，     

利用活性炭从硫酸酸性硫脲金浸出液中回收金的研究

本研究利用含金硫脲络合物和Ｆｅ（氧化剂）的合成溶液进行了一系列活性炭吸附实验，解吸实验是利用乙醇和丙二醇作为解吸剂进行的。根据吸附实验结果，金在活性炭上的吸附与硫脲（ＴＵ）、三价铁离子、硫酸和活性炭浓度以有温度有关，当溶液中的硫脲，硫酸和Ｆｅ＾３＋的浓度分别为５ｇ／Ｌ，０．４ｍｏｌ／Ｌ和０．５ｇ／Ｌ，并在活性炭浓度为７．５ｇ／Ｌ、温度为３５℃和吸附时间为７５ｍｉｎ的最佳条件下，金可被完全吸附在活性     

鱼腥藻对某些金属离子的吸附效应研究（Ⅱ）：鱼腥藻对金（Ⅲ）的吸附

在ＰＨ５－７的缓冲介质中，鱼腥藻吸附Ａｕ＾３＋，然后用６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ洗脱，回收率在９８％－１００％。在选定条件下，鱼腹藻对Ａｕ＾３＋的最大吸附量为１５．７－１８．８ｍｇ／ｇ。所拟方法可供低含量Ａｕ＾３＋溶液中Ａｕ＾３＋的富集。     

电解富集光谱法测定样品中的微量金

本文先以恒电位电解法在ｃ（Ｋｃｌ）＝０．ｌｍ０ｌ／Ｌ，ｃ（Ｈｃｌ）＝０．２ｍｏｌ／Ｌ介质液中，将微量金电解富集在特制石墨电极上，再用背景为内标的原子发射光谱法对金进行测定。本分析方法的回收率为９７．１－１０６％，变动系数为８．５５％，相对误差为－１．９６一２．２１％。操作简便快速，测定结果准确可靠     

5′-硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用

在００８～０１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下，Ｚｒ（Ⅳ）与５′＿硝基水杨基荧光酮（５′＿ＮＳＦ）发生显色反应，形成１∶４的桔红色络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε为１４６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｚｒ（Ⅳ）含量在０～０５ｍｇ／Ｌ符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定，结果与ＩＣＰ＿ＡＥＳ法相符，ＲＳＤ（ｎ＝５）在１３％～３７％。     

CL－7402萃淋树脂吸附钯的性能及机理研究

本文研究了盐酸体系中ＣＬ－７４０２萃淋树脂吸附钯的性能与机理。结果表明：在ｐＨ＝２的２ｍｏｌ．１￣－１ＨＣｌ介质中，树脂能迅速、定量地吸附钯，其吸附容量可达２８．７０ｍｇ．ｇ￣－１（干树脂）。树脂对钯的等温吸附式符合Ｑ＝Ｋ．Ｃ；测得吸附热为ΔＨ＝－５．６２ｋＪ．ｍｏｌ￣－１，升高温度对吸附不利。用斜率法确定反应机理为：     

乙基紫光度法测定地质样品中痕量铊

试样分解后制成硫酸溶液,在０．５ｍｏｌ／ＬＨＢｒ－０．１ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４混酸介质中,用乙酸异戎酯萃取Ｔｌ＾３＋,测量有机相中铊配合物吸光度,本法准确,灵敏,ε值达１．２＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ．ｃｍ＾－１,相对标准偏差〈８％,适用于多种复杂试样分析。     

铋——对乙酰基偶氮氯磷显色反应及应用研究

对乙酰基偶氮氯磷与铋在０．１６ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌＯ４介质中形成蓝色配合物，最大吸收波长为６８５ｎｍ，Ｂｉ在０－２μｇ／ｍｌ的范围内符合比尔定律。ε为５．０×１０＾４ｍｏｌ／Ｌ，络合比为１：２。已用于镍基及铜合金中微量Ｂｉ的判定。     

载炭泡塑分离富集—火焰原子吸收法测定金

用载炭泡塑从５％－３０％的王水介质中吸附富集５－１０００μｇＡｕ，经无臭灰化和王水浸提，Ａｕ的回收率大于９９％。方法用于含Ａｕ量较高的矿石分析时，效果较泡塑吸附好。用火焰原子吸收法测定含Ａｕ６．８０ｇ／ｔ的金标样，验证分离富集方法的可靠性，结果平均值为６．７２ｇ／ｔ，相对标准偏差（ｎ＝１１）为３．１％。     

铅—试铁灵络合物吸附波及溴化十六烷基三甲基铵增敏效应的研究

在０３０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ介质中，Ｐｂ（Ⅱ）与７＿碘＿８＿羟基喹啉＿５＿磺酸（试铁灵，Ｆｅｒｏｎ）的络合物于－０５４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一尖锐的极谱波，加入溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）显著增敏，可使极谱波增高约４倍。峰电流与Ｐｂ（Ⅱ）浓度在９６×１０－９～４８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ呈良好的线性关系，检出限为４８×１０－９ｍｏｌ／Ｌ。用多种电化学方法研究了该极谱波的性质及电极反应机理表明，络合物组成比为ｎＰｂ（Ⅱ）∶ｎＦｅｒｏｎ＝１∶１，极谱波为吸附波，峰电流由中心离子Ｐｂ（Ⅱ）还原产生，电子转移数为２。试验了多种离子对峰电流的影响，拟定的方法用于矿样分析，结果与原结果相符。     

混合胶束对钛—溴邻苯三酚红显色体系的增敏作用

在５．０×１０－３ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）和ＯＰ存在下,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）形成红紫色络合物。该络合物的λｍａｘ＝６３８ｎｍ,ε为５．８１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度为０～０．３２ｍｇ／Ｌ时符合比尔定律。拟定的方法用于硅酸盐岩石中微量钛的测定,结果与原结果相符,ＲＳＤ（ｎ＝６）＜１．５０％。     

水中痕量铅的高灵敏度测定新方法的研究

本文研究了微晶萘吸附Ｐｂ（Ⅱ）—５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ显色新体系的最佳实验条件。沉定分离洗涤后溶解于丙酮，在波长５６０ｎｍ处测定其吸收光度。在５ｍｌ丙酮溶液中铅含量ｐ（Ｐｂ）／（　μｇ·ｍｌ￣－１）在０—５范围内符合比尔定律，表现在尔吸光系数为５．６×ｌ０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣１·ｃｍ￣－１。方法用于水中痕量铅的测定，结果满意。     

单扫描示波极谱法测定痕量钒

提出单扫描示波极谱测定痕量Ｖ的极谱催化波体系，选定４．８×１０￣－６ｍｏｌ／Ｌ　ＰＡＲ－０．０４８％Ｈ＿２Ｏ＿２－０．０２５ｍｏｌ／ＬＮａＢｒＯ＿３－０．００３ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４的底液条件，测定Ｖ的线性范围为０．０４～１２ｎｇ／ｍｌ，检出限０．０２ｎｇ／ｍｌ。将该体系应用于水样、人发及矿样中痕量Ｖ的测定，结果满意。     

TritonX-100－5-Br-PADAP光度法测定铜和镍

研究了非离子型表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００ 存在下,用５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 光度法测定铜、镍的方法。结果表明：在ｐＨ９ ．０ 的硼砂缓冲介质中,５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 与铜和镍生成紫红色络合物,λＣｕｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＣｕ ＝ １ ．０４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ;λＮｉｍ ａｘ ＝ ５７５ ｎｍ ,εＮｉ ＝ １ ．１４ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ 。铜和镍的质量浓度分别在０ ～５６０ μｇ／ Ｌ和０ ～４４０ μｇ／ Ｌ符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后,由于偏磷酸镍的形成,镍不再与５ － Ｂｒ － ＰＡＤＡＰ 显色,可通过铜及铜镍总量的测定,计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量,结果与推荐值相符,对铜和镍５ 次测定的ＲＳＤ均小于５ ％ 。     

2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸的离解平衡及其与铁的显色反应

研究了新显色剂２－［２－（５－甲基苯并噻唑）偶氮］－５－二乙氨基苯甲酸（５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ）的离解平衡及与Ｆｅ２＋形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,５－Ｍｅ－ＢＴＡＥＢ与Ｆｅ２＋形成稳定的蓝紫色２∶１配合物,其最大吸收波长为６４０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｆｅ２＋的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对ｗ（Ｆｅ）为０．１％～０．５％的样品测定１０次,ＲＳＤ在０．８５％～１．９５％,用于测定矿泉水中ｗ（Ｆｅ）／１０－６铁的测定,ＲＳＤ＜１．５％（ｎ＝７）,加标回收率９８．９％～９９．４％