负载N-1923活性炭富集~(230)Th的快速测定

本文研究了用活性炭吸载阴离子萃取剂N-1923萃取富集~(230)Th的性能,以及对铀、镭、钋等α发射体的分离效果。用粉末匀浆法制源。方法简便,易于掌握。     

液膜富集—火焰原子吸收法测定水中痕量铅

用乳状液膜体系对水中痕量铅进行分离富集,研究表面活性剂,内相试剂,膜增强剂等对分离富集过程的影响,确定了二环己基－１８－冠－６（ＤＣ－１８－Ｃ－６）－Ｓｐａｎ８０－丙三醇－四氯经碳－Ｎａ４Ｐ４Ｏ７液膜体系的最佳组成及最适宜的实验条件,并用该法与火焰原子吸收法结合测定天然水中的痕量铅,富集倍数为４５左右,回收率大于９９％,相对标准偏并为０．７７％。     

8-羟基喹啉与酸性膦萃取剂(C301)对稀土元素的萃取

本文考察了8-羟基喹啉与酸性膦萃取剂C301的混合体系在硝酸介质中对La(III)、Nd(III)、Sm(III)、Tb(III)、Ho(III)、Tm(III)和Y(III)的萃取,通过实验证明混合体系对La(III)等7种稀土金属均存在协同效应,并计算出协萃系数R分别为3.21,2.47,2.91,1.70,3.96,2.73和3.36。而且,考察了混合萃取体系对不同稀土元素的分离系数,并与C301的分离稀土元素的分离系数进行了比较。     

MIBK-HBr体系萃取分光光度法测定镓铟铊

萃取分离测定同一样品中镓、铟和铊的工作,国内外近年来都有研究。本文在A.E.HuberT等工作的基础上提出,在氢溴酸介质中,以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,甲苯为稀释剂,调节水相酸度,分步萃取,有机相直接显色分光光度法测定同一样品浸提液中镓、铟和铊。该方法的特点是分步萃取后,有机相既不经反萃取也不经蒸干,直接用分光光度法进行测定,具有简便,准确的优点并成功地应用于矿样分析。 实验 1.仪器及试剂 721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 氢溴酸 分析纯40％约为7mol/L(用时可进行标定)。     

中空纤维两相液相微萃取高效液相色谱法测定水中毒死蜱

采用两相中空纤维液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法,对水环境中残留的毒死蜱农药进行了富集和测定。通过研究萃取剂、萃取剂相pH、搅拌速率和萃取时间等对萃取效率的影响,确定了最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取剂相pH值为7,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为20 min。然后采用高效液相色谱法对毒死蜱进行了定性和定量测定,结果表明,本法线性范围宽,相关系数r2=0.997,检出限为0.03μg/mL,相对标准偏差为4.2%,且毒死蜱的富集倍数可达97倍,大大提高了检测的灵敏度。用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均回收率达87.3%~94.0%。     

液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究

应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。     

电热石墨炉原子吸收法测定贵金属 (二)岩石矿物中超痕量金钯铂的测定

在自然界中,金主要以元素状态散布在岩石层中或砂矿中,金在地壳中的平均含量为5×10~(-7)％。钯、铂往往以游离的元素状态存在,在自然界中分布很少,其克拉克值分别为1×10~(-6)％,5×10~(-7)％。考虑到金的代表性,测试时往往需要取大样。岩石矿物中超痕量金、钯、铂的定量测试,一般都需要进行富集和分离,而后才能进行测定。 萃取富集分离法就目前来说优于其它技术,许多试剂被推荐为萃取剂。作者认为     

绿色分析化学技术的研究进展

绿色分析化学技术已成为国际分析化学的前沿,其目标是利用以好的方法和原理,尽量不用或少用有在化学试剂,将环境污染减少到最低限度,目前的研究主要集中于环境友好的样品处理和富集技术,如微波消解、微波萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取和膜萃取等,以及绿色分析技术,如用开发仪器的功能来消除干扰,从而取代使用掩蔽试剂,将不机相测定变为水相测定等,文章对上述内容进行了综述,引用近期文献５４篇。     

双剂湿态富集矿石中的铂和钯

本法在热的稀HCl溶液中,用717强碱性阴离子交换树脂吸附Pt和Pd,并在溶液冷却后用活性炭富集剩余的Pt和Pd。与使用单一的富集剂相比,具有富集率高,选择性和重现性好等优点。同时,本法对野外分析具有一定的实用性。 1 实验部分 1.1 主要试剂 Pt和Pd标准溶液,浓度均为1μg/ml(2+1HCl介质)。 717强碱性阴离子交换树脂。     

环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展

多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。     

鸡蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的微量铅

鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸附剂分离富集水样中的微量铅,5 mL 3%的硝酸进行洗脱,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验中对吸附分离介质、溶液流速、蛋膜用量、洗脱剂浓度及共存离子的影响等条件进行了优化和讨论。在最佳的实验条件下,蛋膜对铅的富集倍数为30,方法检出限(3σ)为0.017 ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.45%,加标回收率为96.0%～104.2%。与现行的分离富集方法相比,建立的方法具有简单、无毒、成本低的优点,用于实际水样中铅的分析能够获得满意的结果。     

铀试剂螯合形成树脂分离富集极谱连测样品的贵金属元素

采用2-邻胂酸偶氮苯-1, 8-二羟基-3, 6-二磺酸钠(铀试剂) 作为螯合剂制备螯合形成树脂, 并研究了该树脂的性能及对分离富集和测定结果的影响因素。实验发现, 用pH = 1.0的盐酸溶液做淋洗剂、柱高为8 cm、流速为1.00 mL /min、pH = 1.0的3%的硫脲-盐酸40 mL洗脱时, 贵金属离子能和常见的金属离子分离, 定量富集于树脂上。用极谱法测定贵金属元素的标准回收实验表明, 其回收率为94% ～106%。     

逆向伏安法测定水中微量的铜、铅、镉

水中微量的铜、铅、镉、锌是环境污染监测工作中必须测定的项目。我室对这四个元素的测定是用日立508型原子吸收分光光度计进行的,由于对铜,铅、镉的检出灵敏度要求高,用水样直接喷入火焰进行原子吸收测定是达不到要求的,必须加入络合剂,用有机试剂萃取富集,这样由于使用了有机试剂一方面有害于操作人员的身体健康,另外,有机试剂在火焰中燃烧,在镉的吸收波长2288(?)有部分的火焰吸收,影响了镉的测定灵敏度与精确度。为此,我们对逆向伏安法进行了一些试验。 Flarence首先应用玻璃态石墨汞膜电极于逆向伏安法中。这种电极的优点在于导电性好,能耐化学浸蚀,表面易抛光,不易沾粘或吸附气体和污物,且电极坚固耐用,所以这一方法在国内亦进行了一些研究。我们就是在这些资料的基础上结合了具体条件进行试     

地下水中半透膜采样方法的室内模拟实验研究

利用含有三油酸甘油酯的半透膜装置进行室内模拟实验,得出有机氯农药在水相和半透膜之间分配的平衡时间和富集系数．平衡时间除δ—BHC为234h和p,p′-DDE、o,p—DDT为70h外,其余组分均为594h;α—BHC、六氯苯、β—BHC、γ—BHC、δ—BHC、七氯、艾氏剂、七氯环氧、p,p′—DDE、狄氏剂、异狄氏剂、p,p′—DDD、o,p—DDT、p,p′-DDT富集系数分别为：0．061,0．071,0．098,0．066,0．033,0．014,0．007,0．062,0．108,0．052,0．029,0．032,0．061ml／h。七氯、艾氏剂、o,p—DDT、p,p′-DDE以及p,p′-DDT组分在膜中的平衡浓度远小于它们在水中浓度,不适于用此种方法进行富集;异狱氏剂和p,p′-DDD组分在膜中的平衡浓度与水中的浓度相当．也不适于用此种方法;α—BHC、六氯苯、γ-BHC、δ-BHC、七氯环氧和狄氏剂的在膜中最大的富集浓度为2倍左右;β-BHC在膜中最大的富集浓度为4倍左右体现了对这些组分的浓缩作用．适合用这种方法进行富集。     

用三辛基氧膦和苯甲酸的四氯化碳溶液协同萃取铀(Ⅵ)

本文研究了用三辛基氧膦和苯甲酸的四氯化碳溶液对高氯酸介质中铀(Ⅵ)的协同萃取。计算了两种萃取剂的不同形式的浓度和它们在萃取体系中的分配。已得到的这些数值连同测得的铀的分配系数,用来测定协同萃取加合物的组成和计算萃取常数。在这些体系中破坏协同作用的条件已经弄明白。     

二硫代乙二酰胺富集矿石中微量铑和铱

近年来,用含硫试剂沉淀富集、铑、铱工作不少。本文提出用二硫代乙二酰胺作沉淀剂,在稀硫酸中以毫克量砷为载体,氯化亚锡为还原剂富集微量铑和铱,并拟定了矿石中微量铑、铱的分析流程。本法较之铅试金法流程简单,操作方便,回收率高。实验部份(一) 主要仪器及试剂: JP—1示波极谱仪,滴汞电极作阴极,     

TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡

CTMAB一苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取,复杂样品不易掌握。 本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。所拟分析流程简单快速,易掌握,克分子消光系数为1.48×10~5l mol~(-1)cm~(-1),变动系数3.7％。适用n×10~(-3)～n×10~(-1)范围多矿种中微量锡的分析。 一、主要试剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB):2％水溶液     

泡塑负载试剂研究及其在铀矿勘探中的新应用

应用铀矿分析测试中的传统萃取剂、显色剂、吸附剂,有效地负载于泡塑,进行室内吸附铀条件试验,得出了最佳试验参数。介质试剂的浓度和pH值是有效吸附铀的关键,可根据不同萃取剂、显色剂、吸附剂的负载泡塑对应的介质试剂,选择提取不同状态下的活动态铀。将部分型号的负载泡塑应用于野外地电化学勘查和深穿透地气探测试验,可获得铀的成矿信息。     

8-羟基喹啉与羧酸有机萃取剂(CA12)对稀土元素的萃取

本文围绕金属元素的溶剂萃取进行了一系列研究,考察了8-羟基喹啉与羧酸有机萃取剂仲辛基苯氧基乙酸(以下简称CA12)对稀土元素的萃取效应。研究了8-羟基喹啉与羧酸萃取剂CA12的混合体系在硝酸介质中对稀土金属的萃取,对不同的稀土元素,存在不同的协同萃取效应。具体研究了混合体系对15种稀土元素的萃取行为。考察了混合萃取体系对不同稀土元素的分离系数,并与CA12的分离稀土元素的分离系数进行了比较。通过实验证明对于这15种稀土元素均有着较强的协同效应,并进行了反萃实验。通过实验得出在较低的硝酸浓度下具有较高的反萃率。因此,比较低的硝酸浓度说明8-羟基喹啉+CA12的混合体系能够用于实际的分离应用中。     

自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物的萃取分离

采用选择性萃取分离技术对自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物进行萃取分离研究,考察该技术的适用性。参考人工培养生物膜的萃取方法,分别用NH₂OH·HCl和Na₂S₂O₄为萃取剂选择性萃取生物膜上的锰氧化物和铁、锰氧化物。实验中分别依次只改变萃取剂浓度、萃取液酸度或萃取时间,保持其它两个因素不变,分别考察这三个因素对萃取效果的影响,从中选出对铁、锰氧化物萃取率高而对有机质影响小的条件为最佳条件。用选定的最佳条件对不同时间和地点采集的生物膜进行萃取,发现对目的组分的萃取率可达70.8%~94.6%,而对非目的组分的影响很小（3.3%~11.0%）,满足萃取分离的要求。这说明选择性萃取技术可以广泛应用于自然水体采集的生物膜上铁、锰氧化物的萃取分离。