离子色谱分析中的样品预处理

总结了几种常用于离子色谱分析的样品预处理方法,其中包括流动相改性,气化分离法,离子交换法,膜技术,溶剂萃取,超临界流体萃取,固相萃取以及柱前和柱后衍生。引用主要参考文献１０篇。     

离子对色谱测定碱性样品溶液中铬的方法研究

提出了两种测定碱性样品溶液中铬的离子对色谱方法,第一方法将碱性溶液用Ｈ３ＰＯ４中和,流动相采用含有１５ｍｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４的１ｍｍｏｌ／Ｌ四丁基氢氧化铵溶液;第二种方法将碱性溶液用ＨＣｌ中和,流动相采用含有２．５ｍｍｏｌ／Ｌ辛胺和１０ｍｍｏｌ／ＬＮａＳＯ４的ψ＝６％的乙腈溶液。     

改良最短距离法在合金样品分类中的应用研究

运用改良最短距离法分类原理对合金样品进行分类研究,从样本个数,训练集特征值范围及试验集插入位置等方面对识别率的影响进行了探讨。改良最短距离法对未知样品有较高的识别率,但该方法的外推预测能力不足。     

地球化学样品无污染加工流程

随着科研工作者对实验数据的精度和准确度的要求越来越高,为获得可靠的地球化学样品分析数据,除将分析测试仪器条件优化外,对样品前期加工流程也给予了高度重视.笔者在大量实验的基础上,总结经验,对原有制样方法进行了改进,能够加工出小于200目无污染的粉末样品,可以满足高精度、高灵敏度及高自动化程度的测试仪器对样品的要求.     

ICP-MS测定地质样品中37个元素的准确度和长期稳定性分析

对Elan6100DRC型ICP-MS近五年来所测得的国际地质标样BHVO-1(玄武岩)和AGV-1(安山岩)中的37个元素的测定值以及仪器灵敏度的长期漂移情况进行了统计分析(共计146次)。结果表明,几年来ICP-MS所测数据的长期稳定性和准确度都较好,除个别元素Li(BHVO-1)、Be(BHVO-1))、Cr(AGV-1)、Cs(BHVO-1)和Pb(BHVO-1)的相对误差(与参考值比较)接近或略大于10%外,绝大多数元素的相对误差和相对标准偏差(RSD,测定值之间,n=146)都在5%以内;仪器灵敏度并不是随着时间一直往下漂,有的是往上漂的,也有上下漂的,即使是在同一时间内,有的元素灵敏度往上漂,而有的往下漂。常用的内标法无法较好校正这种漂移,而需要采用内外标相结合的校正方法。不同批次,210个各种地质样品中Rb、Sr、Zr和Nb的XRF和ICP-MS分析结果对比情况表明,绝大多数样品中Rb、Sr、Zr和Nb的ICP-MS和XRF的测定值的相对误差小于10%。以上的分析结果表明,我们实验室所建立的以密闭高温高压消解技术为样品前处理方法,以模拟地壳样品中元素天然丰度比的基体匹配校正标准溶液为外标和以Rh为内标结合外标校正的ICP-MS多元素分析方法具有非常好的准确度和长期稳定性。     

金矿样品分析中相关问题讨论

依据金矿石特性,探讨样品在分析过程中要特别注意的加工、测试取样量、样品焙烧、载体灰化等几个关键问题,认为只有处理好以上几个关键问题才能得到准确、可靠检测结果。     

海南岛1:20万区域化探样品分析工作方法介绍

本文是1986年地矿部组织的海南岛1:20万区域化探跨省承包项目中有关由五个实验室联合承包全岛样品分析工作的经验总结。文章系统介绍了他们对数据的报出和报出率、I、II级标样的监控、内部检查、密码抽查等质量参数的认识和质量监控方法方面的经验。这些认识和经验对于目前正在进行1:20万区域化探样品分析的各省局实验室和承担拼图编图任务的物探队,特别是由几个实验单位共同承担本省样品分析任务的实验室如何保证检品分析质量的问题上可能有参考价值。     

用碘化铵活化光谱法连续测定多元素

用碘化铵为活化剂降低探样品中多元素的活化能，使其在氩气氛围中形成稳定、小背景的激发状态，再通过目视谱线强度比较法，连续测定化探样品中Sb、As、Pb、Cu、Bi、Mo、Ag、Zn。该方法可以替代原子荧光、原子吸收和极普3种综合方法，对标样GBW07401和GBW7403的8种元素平等测定4次，相对标准偏差小于2．7％。     

矿化地球化学样品的测试质量风险及对策

由于矿化样品的某种元素的含量高,对其他元素的测量产生了干扰,在质量参数均不超差的情况下,漏报、误报的风险极大。本文针对内蒙古自治区呼伦贝尔市八间房1：5万区域地质勘查调查样品中的10件矿化样品的铅的测试进行了方法比对试验,由于样品中钙量高,对原子吸收光谱法测铅产生了干扰,测试结果远远高于真实值。因此建议实验室在进行地球化学样品分析时,内检分析和异常抽查分析应尽量采用与基本分析不同的分析方法,规避误报、漏报的风险。     

金矿样品加工讨论

制样在地质冶金分析工作中有重要作用。尤其是金在自然界赋存状态的特殊性、金粒的延展性以及制样加工设备限制等原因,金矿样品制备的难度较大,但有关报道不多,又特别对含Au、Ag、Cu、Pb、Zn、Bi等的复合矿物制样工作报道更少。 由于长期以来多强调测定的重要性,而忽视试样制备加工程序。制样误差远远超过分析误差导致实验失败的事例是较多的,这给矿山地质、黄金生产和工矿销售等带来不少问题。因此,对复合矿物和多元含金银的有色金属硫化矿和氧化矿试样制备的研究是有益的。     

雪冰样品离子色谱分析对样品瓶选择及前处理的要求

用离子色谱分析雪冰样品中痕量化学成分时,样品瓶的选择和前处理是确保实验结果的关键环节之一.痕量雪冰样品瓶在选择时需要注意两点:第一,瓶子的材质要根据所采样品的性状和所测组份的化学性质选取;测试常规的阴、阳离子,需选择易于运输和保存的聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)等材质的塑料采样瓶;测试有机酸时,为避免瓶子本身对样品的污染,通常选择玻璃瓶;第二,要确保所选样品瓶的密闭性,为保证雪冰内痕量化学成分的准确测定,不同材质的样品瓶应采取不同的清洗流程.塑料瓶首先用洗涤剂浸泡6～8h后刷洗,再用蒸馏水浸泡24h后充分冲洗,最后采用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格;玻璃瓶则需首先用洗涤剂浸泡6～8h后自来水冲洗干净,接着在1%～2%盐酸溶液或铬酸洗液中浸泡48h后充分冲洗,再用蒸馏水冲洗浸泡24h,充分冲洗,最后用18.2MΩ的超纯水浸泡12h并冲洗至空白检测合格.此外,在样品的采集与运输过程中,一定要预留空白,以检验样品瓶从运出实验室至返回实验室的整个过程中是否受到系统性污染,做好整个过程的质量控制工作.     

探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中的微量铋

本文介绍一种石墨探针原子化测定地质样品中微量铋的方法。方法是在加热炉温恒定的石墨炉中,插入自制的附有干燥样品的石墨探针,使样品在恒温下蒸发和解离,避免了严重的气相干扰。可不经分离直接测定地质样品中的铋,抗干扰能力优于普通石墨炉原子化方法。灵敏度为3.4×10~(-11)g(1％A),可测定0.0xg/t以上的铋。     

样品采集方法与水质评价--以化学指标铁为例

本文以生活饮用水卫生规范中的化学指标铁为例，就样品采集方法上的差异与检测结果之间的关系进行了论述．强调只有国家标准检验方法才是唯一、标准、法定的检验方法，只有国标检验的结果才是水质评价的唯一依据。     

外—210瓣定量测定

本文研究了在现有条件２１０ｐｏ的定量测定方法，制定了操作规程，适用于固体样品和人发样品的定量分析，测量准确度为１．３％。