石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯

本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10％的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09％Pd11.48％,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。     

离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂,钯,金

在10％的王水介质中,采用717阴离子交换树脂交换富集Pt、Pd和Au,与大部分阳离子分离,被吸附的Pt、Pd和Au用硫脲解脱后以无火焰石墨炉原子吸收法进行测定。方法简便、快速,检测限低。各元素的特征量分别为Pt5.8γ×10~(-11)g,Pd8.9×10~(-12)g,Au7.72×10~(-12)g。方法已成功地用于岩石矿物中痕量Pt、Pd、Au的测定。     

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯

采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd。40μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%。以HC l为介质在无火焰原子吸收仪上测定。方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符。对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%。方法适用于矿石中10-6~10-9量级Au、Pt、Pd的测定。     

DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯

研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。     

亚硝基R盐负载树脂分离富集测定样品中的金铂钯

以亚硝基R盐作为螯合剂制备了负载树脂,研究了用该树脂分离富集Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的最佳条件。当pH为2.0时,溶液中Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)的氯络阴离子被吸附富集在树脂上,吸附率94%～96%,而大部分常见的贱金属离子在上负载树脂柱前上阳离子交换柱得以分离。用0.1mol/LHCl-30g/L硫脲溶液以0.5mL/min的流速对被吸附的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)进行洗脱,洗脱率96%,最后用原子吸收光谱法进行测定。方法经标样分析验证,结果与标准值相符,对含量为10-6水平的Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ),6次测定的RSD分别为5.2%、8.4%和6.9%。     

离子交换分离原子吸收法测定环境样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

采用717强碱性阴离子交换树脂吸附Cr(Ⅵ），抗坏血酸和H2SO4混合溶液作淋洗剂快速洗脱阴离子交换树脂上的Cr(Ⅵ），分离后Cr(Ⅲ）和Cr(Ⅵ)用原子吸收光谱法测定，Cr(Ⅲ)的回收率在92．10％－109．00％之间，Cr(Ⅵ)的回收率在96．00％－103．50％之间。     

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯。方法检出限四元素分别为:Au1. 3、Ag0. 4、Pd0. 6、Pt4. 8ng/g。样品加标回收率在89. 0% ~110. 3%,相对标准偏差3. 5% ~7. 8% (n=4)。方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定。     

TSC大孔螯合树脂对金铂钯的吸附特性及其在岩矿分析中的应用

本文研究了TSC大孔螯合树脂对贵金属Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)、Au(Ⅲ)和贱金属Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)等的吸附特性。测定了树脂在不同酸度下对Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)的饱和吸附容量。研究结果表明,该树脂可从稀HCl、稀王水溶液中定量吸附Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ),而贱金属离子则不被吸附。吸附在树脂上的Au、Pt、Pd可被5％硫脲溶液洗脱,洗脱液中的Au、Pt、Pd可分别用火焰和无火焰原子吸收法测定。标准加入回收率为97—107％。通过对MGI-Au-07,MCM-02标准样品和其它样品的测定,说明应用本法可获得满意的结果。     

金在树脂相表面化学发光行为的研究

研究了金在树脂相表面吸附、发光行为、实验方法、仪器装置和仪器工作参数，建立了金的在线分离、富集发光检测新方法。pH值小于1的含金试样，通过装有717阴离子交换树脂脂柱后，金被定量吸队，通以碱性鲁米诺溶液，产生定量化学发光信号，方法的线性范围为0－0.200mg/L，检出限为0.003mg/L。结合金矿石国家二级标准物质分析验证，结果与标准值无显著性差异，RSD（n=10)为2.0%。     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

利用同一化学流程分析地质样品中的铂族元素含量和铼-锇同位素组成

报道了利用一次溶样和同一化学流程分离富集地质样品中铂族元素(Pt、Pd、Os、Ir和Ru)和Re的方法.该化学流程包括以下几个步骤:(1) Carius管溶样法分解岩石样品中富集铂族元素的矿物;(2)四氯化碳萃取法分离出Os;(3)微蒸馏法进一步纯化Os;(4)阳离子交换树脂法将铂族元素(Pt、Pd、Ir和Ru)以及R...     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不     

XRF法测定岩石、土壤中微量溴

本文采用717阴离子交换树脂分离基体元素,银型活性碳纸富集试液中溴后X射线荧光光谱进行溴的测定。样片基体组成简单,检测限低、精度好。拟定的方法用于土壤、岩石标样测定结果满意。     

阳离子交换树脂浓集、偶氮胂Ⅲ光度法测定水中痕量钍

准确测定水中痕量钍,已为放射性水文地质础究和环境监测所急需。1973年,J.柯克希(korkisch)将1升水样蒸干后制成7N HNO_3溶液,以硝酸盐型的阴离子交换树脂吸着后,用6N HCI洗提,以偶氮肿Ⅲ光度法则定;1976年,柯克希将1升水样调节成pH为3的柠檬酸液,流经柠檬酸盐型的阴离子交换树脂,此时,钍和铀(Ⅵ)被树脂定量吸着。继而用8N HCl洗提钍,再转化成8N HNO_3介质后吸着于硝酸盐型阴离子交换树脂,最后以6N HCl洗提,偶氮胂Ⅲ光度法测定钍。钍的回收率为38—104％。显然,上述两个测定钍的流程,对于测定水文地质试样中的钍,似均不甚相宜。     

ICP-MS法测定化探样品中痕量金铂钯的富集分离方法研究

本方法用HCl和H_2O_2分解试样,以泡沫塑料富集Au、Pt和Pd,在酸性介质中解脱,用电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中痕量金铂钯,研究了富集解脱介质及浓度。结果表明,在0.5%NaI+0.5%KBr+20%HCl介质中泡沫塑料对Au、Pt、Pd的吸附率大于95%;在1%硫脲+2%KSCN+2%HCl解脱介质中Au、Pt、Pd的回收率高于90%。方法检出限为Au 0.072 ng/g,Pt 0.17 ng/g,Pd 0.096 ng/g,标准物质的测定值与标准值基本一致,准确度和精密度满足相关规范要求,因此该方法对化探样品中痕量金铂钯的测定有一定实用性。     

无火焰原子吸收法测定化探样中痕量银和镉

化探样中的痕量银和镉(0.0xppm)不经分离直接用无火焰原子吸收法测定银和镉是困难的。宫本益夫曾用dowex 1×8阴离子树脂分离和富集电解铜中的银;辽宁地质局中心实验室曾用717阴离子树脂分离和富集化探样中的镉,F.Bea.Barredo和c.Polo polo曾用dowex1×8阴离子树     

离子交换分离比色测定岩矿中微量碘

微量碘的测定一般采用淀粉比色法,或催化比色法。测定岩矿中微量碘要求预分离和富集。本文在文献的基础上,以717阴离子交换树脂分离富集,用0.5mol/L硝酸钠淋洗出溴后,接着用2mol/L硝酸钠全部淋洗出碘。洗出的碘在0.5ppm以上者可用淀粉比色法测定,在0.05ppm以上者可用催化比色法测定。 一、仪器及试剂 岛津UV-120-02分光光度计 碘标准溶液 溶解0.1308g在105℃烘二小时的KI于水中,用水冲至1升,保存在暗处。此溶液     

峨嵋玄武岩流体包裹体中铂钯的测定方法研究

峨嵋玄武岩同生流体包裹体在800℃爆裂后，2．0g／L NH4Cl溶液提取流体中Pt、Pd，C-410树脂富集-电感耦合等离子体质谱测定，方法相对误差小于25％。激光拉曼光谱与四级质谱测定包裹体的气液成分结果表明：流体中存在一定量的有机组分，这对Pt、Pd以有机螯合态形式进入流体提供了可能。     

钛铁试剂显色树脂相分光光度法同时测定人发中微量铁和铜

研究了铁和铜与钛铁试剂在ＰＨ９．００的碱性介质中反应生成有色络合物，与７１７强碱性阴离子交换树脂进行交 换吸附，在树脂相下进行光度分析的方法。     

NK8310螯合树脂分离富集地质样品中痕量金银铂钯及其测定

研究了硫脲螯合树脂（NK8310）分类富集地质样品中痕量Au、Ag、Pt和Pd的实验条件。在φ=10％的王水介质中，[AuCI4]^-、[AgCI2]^-、[PtCI6]^2-和[PdCI4]^2-定量吸附于树脂上并与大量贱金属分离；用5g/L硫脲－0.12mol/L HCI溶液洗脱Au、Ag、Pt和Pd，回收率为97％－104％。用硫镍矿管理样以及国家一级标准物质进行分析验证，分析结果与推荐值及标准值吻合，表明NK8310螯合树脂适用于地质样品中Au、Ag、Pt和Pd的分离富集。