邻氯苯基荧光酮与过氧化氢荧光熄灭法测定痕量钛

钛（Ⅳ）与邻氯苯基荧光酮－－过氧化氢形成混合配合物使邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭。在ｐＨ３．９的ＮａＡｃ－ＨＣｌ介质中，λｅｘ＝５３０ｎｍ、λｅｍ＝５５０ｎｍ荧光熄灭程度最大。线性范围为０－８０μｇ／Ｌ，检出限为０．７６ｎｇ／ｍｌ。共存离子经阴离子交换树脂分离后可用于地质样品中痕量钛的测定。     

测定微量铬(VI)的新方法--邻氯苯基荧光酮荧光熄灭法

基于Cr(Ⅵ）－邻氯苯基荧光酮（O－Cl-PF)-CTMAB体系的荧光熄灭效应，提出了一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光方法。在pH=8.3的NH4Cl-NH3H2O介质中，该物的最大激发波长和发射波长分别是400nm和 550nm。铬（Ⅵ）量2－48μg/L[0.05-1.2μg/(25mL)]范围内与相对荧光强度ΔF呈线性关系，检出限为1μg/L。该方法可用于电镀废液、湖水、矿石中痕量铬（Ⅵ）的直接测定。     

荧光熄灭法测定煤矸石中微量锌

在pH8.6的Na2B4O7-HCl缓冲介质中，基于微量Zn^2 对5－溴水杨基荧光酮体系的荧光熄灭效应，建立了测定微量Zn^2 的荧光分析方法。结果表明，当激发波长λex=365nm，荧光发射波长λem=538nm时，Zn^2 量在0.0-400.0μg/L内与体系的荧光熄灭程度呈线性关系，方法的检出限为0.38μg/L。方法用于煤矸石中微量Zn^2 的测定，结果与极谱法结果一致，6次测定的RSD＜3．0％。     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮在混合表面活性剂存在下荧光熄灭法测定痕量锡

研究了在舔生剂溴化十六烷基三甲铵和聚氧乙烯十二烷基醚存在下,锡与２,４－二甲氧基苯基荧光酮的荧光熄灭体系,在ｐＨ７．０２￣７．９６的盐酸－三乙醇胺介质中,λｅｘ＝４００ｎｍ,λｅｍ＝５５０ｎｍ,体系产生的荧光熄灭程度最大,锡量的线性范围为：０￣２０μｇ／Ｌ,检出限为０．９７μｇ／Ｌ,方法用于测定钢材及铝合金中的痕量锡,结果满意。     

邻氯苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定水中微量锰

用荧光熄灭法研究了邻氯苯基荧光酮－ＣＴＭＡＢ－Ｍｎ体系的最佳测定条件。在ｐＨ＝９．５的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中，检测限为０．３ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为２．２９％。可用于江湖水中微量Ｍｎ的测定。     

SAF—CTMAB荧光猝灭法测定痕量铌

本文研究了铌对水杨基荧光酮(SAF)-OTMAB体系荧光的熄灭效应,建立了痕量铌的荧光测定新方法。经纸色层分离,用于矿样中痕量铌的测定,结果满意。     

二阶导数等值点荧光光度法同时测定岩矿中钨和钼

在W(Mo)-茜素磺酸钠荧光体系中,加入一定量乙醇后,可使W、Mo的荧光强度明显增加,Mo比W的灵敏度提高更加显著,为W、Mo在同一体系中进行测定提供了条件。在λ_(em)=603nm时,W的二阶导数荧光值不随含量变化而变化,成为W等值点,而Mo的二阶导数荧光值则有良好的线性关系。同时,λ_(em)=613nm时成为Mo等值点,而W的二阶导数荧光值有良好的线性关系。基于上述事实,提出用等值点法实现在导数荧光光谱仍相互重叠情况下同时测定W和Mo。方法经标准样品分析验证,结果与推荐值吻合。     

TBP萃淋树脂分离光度法测定岩矿中痕量镓

在pH 6.5—8.3的磷酸盐缓冲介质中,Ga-邻氯苯基荧光酮—CPB显色体系的λ_(mex)=576nm,表观摩尔吸光系数为1.38×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga量在0—8μg/25ml范围服从比尔定律。引入联合掩蔽剂可提高Fe、Al、Cu等干扰的允许量。详细研究了在HCl介质中TBP萃淋树脂对Ga和主要干扰元素的吸附行为,提出用HCl-抗坏血酸—氨三乙酸淋洗杂质,水洗脱Ga。其富集Ga和分离大量干扰元素的效果好,Ga回收率在97.8—105％范围。方法经岩石、土壤和水系沉积物标样验证,结果与推荐值相符。测定镁铝榴石、透辉石、闪锌矿、黄铜矿、方铅矿、黄铁矿等中痕量Ga结果与其它方法吻合。     

铀-邻氯苯基荧光酮-吐温-80显色体系的研究和应用

研究了U(Ⅵ)与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件:在非离子表面活性剂(吐温-80)存在下,pH 8.0三乙醇胺(TEA)-HCl缓冲介质中形成紫红色配合物,最大吸收波长在560mn,ε=1.48×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),含U量在0～1.2μg/ml范围内符合比耳定律。结合D_(235)型强碱性阴离子交换树脂分离,方法可用于矿石中痕量U的测定。     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铜

研究了在Ｔｗｅｅｎ８０存在下,２,４－二甲氧基苯基荧光酮与铜的配合物的荧光熄灭体系,在ｐＨ为８．０￣８．８的Ｎａ２ＣＯ３－Ｈ３ＢＯ３＋ＫＣｌ缓冲介质中,在λｅｘ＝４００ｎｍ,λｅｍ＝５１０ｎｍ其体系产生的荧光熄灭程度最大。铜的线性范围为０￣２０μｇ／Ｌ。方法的检测限为０．７２μｇ／Ｌ。     

苯基荧光酮—CTMAB荧光熄灭法测定天然水中痕量铜

用荧光熄灭法研究了苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺－Ｃｕ体系的最佳测定条件。在ｐＨ５．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，检出限为０．２ｎｇ／ｍｌ，ＲＳＤ为１．０６％。已应用于湖水中痕量铜的测定。     

二溴羟基苯基荧光酮荧光熄灭法测定铝的研究及应用

在ｐＨ６．５的ＨＡｃ－ＮａＡｓ介质中,Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００存在下,铝与二溴羟基羟基苯基荧光酮形成１：３的紫色络合物使二溴羟基苯基荧光酮的荧光熄灭。络合物的λｅｘ＝６２ｎｍ,λｅｍ＝６５２ｎｍ,铝含量在０－１２０μｇ／Ｌ范围内与ΔＦ呈线性关系,相关系数λ＝０．９９９６,检测限０．４μｇ／Ｌ,以此建立了测定微量铝的新方法,方法用于岩石矿物以及茶叶,人发和水样中微量铝的测定,结果满意。     

亚甲基蓝—萃取荧光法测定痕量铊

本文对1,2-二氯乙烷萃取〔TlCl_4)~--亚甲基蓝缔合物体系研究发现;亚甲基蓝在1,2-二氯乙烷中具有荧光,荧光的λ_(ex)为468nmλ_(em)为680nm。而亚甲基蓝与〔TlCl_4〕~-的缔合物的荧光强度与 T1量相关,T1浓度在0.05—5ppm范围与荧光强度成线性关系。基于此,拟定了一个荧光测定痕量铊的方法。该法检出限为4ppb,且选择性较好,对于含Au、Hg量分别不大于20和100μg的岩石矿物试样可不经预分离测定痕量铊。对ppm级的痕量铊多次测定(n为6—10),变异系数均小于10％。     

溶剂浮选分光光度法测定痕量锗的研究

本文研究了溶剂浮选水杨基荧光酮(SAF)分光光度法测定痕量锗的条件,方法灵敏度高,选择性较好,锗的配合物可被环已烷+醋酸异戊酯定量浮选。用乙醇溶解浮选物后进行光度测定,在λ_(max)502nm处,其摩尔吸光系数为1.75×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),锗的含量在0—20μg/25ml范围内服从比尔定律。本法应用于煤灰中痕量锗的测定,结果令人满意。     

用O-CIPF-CTMAB分光光度法测定铝

在pH6.0的缓冲介质中,铝(Ⅲ)和邻氯苯基萤光酮及溴化十六烷基三甲基铵形成三元配合物。配合物最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数ε_(570)=1.08×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铝在0～11μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定石英岩、氧化镁及水样中的微量铝,结果满意。     

钛-氨三乙酸-对氯苯基荧光酮-CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究Ti(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-对氯苯基荧光酮(p-ClPF)-CTMAB四元配合物的显色条件。结果表明,在pH5.8—6.6形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:p-ClPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,借此反应测定钛,灵敏度高,其ε_(573nm)=2.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ti(Ⅳ)浓度在0—1.4μg/10ml范围服从比耳定律。已用本法直接测定了岩矿和铝合金中的Ti,结果满意。     

邻氯苯基荧光酮胶束增溶分光光度法测定岩石矿物中的锡

本文介绍了在阳离子表面活性剂存在下锡[Sn(Ⅳ)]与邻氯苯基荧光酮(O-Cl-PF)胶束增溶显色反应的研究结果,发现在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,Sn(Ⅳ)与O-Cl-PF可形成深颜色的络合物,其最大吸收在534nm处,络合物的摩尔吸收系数为1.83×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)在0—8μgSn(Ⅳ)/25范围内符合比尔定律,采用等摩尔连续变换法确定了络合物的组成为Sn(Ⅳ):O-Cl-PF=1:4、本文提出了不经分离其伴生元素而快速测定铀矿石中微量Sn(Ⅳ)的新方法,所得结果令人满意。     

荧光催化动力分析法测定痕量钌

在碱性介质中,痕量Ru对邻羟基苯基荧光酮与H_2O_2的氧化还原反应有催化作用。据此,本文拟定了高灵敏测Ru的荧光催化动力学方法。实验操作简单,Ru的检出限为5×10~(-11)g/ml。     

PMBP萃取分离桑色素荧光法测定地质样品中痕量钪

在磺基水杨酸存在下,以1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取,5％HBr反萃取,桑色素荧光法可灵敏、快速、准确地测定地质样品中痕量Sc。λ_(ex)为420nm,λ_(em)为500nm,测定下限为0.02μg/ml,0—8μg Sc/10ml同相对荧光强度呈线性。     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。