色层分离—端视电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铕中稀土…

对Ｐ５０７萃淋树脂分离稀土元素的条件进行了实验，拟定了Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣＬ为流动相分离４Ｎ级荧光材料Ｅｕ２Ｏ３中１４种稀土杂质元素的流程，使被测杂质与基体Ｅｕ２Ｏ３达到了较好的分离；再用阳离子交换树脂分离被测液中非稀土杂质元素，选择了端视ＩＣＰ－ＡＥＳ测量稀土杂质元素的最佳条件，称样量５０ｍｇ时各杂质组分的测定下限为：ＣｅＯ２，Ｐｒ６Ｏ１１，Ｎｄ３Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｔｂ４Ｏ７，Ｈｏ２Ｏ     

P507萃取色层分离ICP—AES法测定高纯氧化镱中14种稀土杂质元素

本文采用Ｐ５０７萃取树脂－盐酸体系色谱法对高纯氧化镱中１４种稀土杂质元素进行分离、富集,用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定其稀土元素含量。当上柱量为２００ｍｇＹｂ２Ｏ３时,所能达到的测定下限：Ｅｕ２Ｏ３为１μｇｇ－１;Ｙ２Ｏ３,Ｇｄ２Ｏ３,Ｄｙ２Ｏ３,Ｈｏ２Ｏ３,Ｔｍ２Ｏ３,Ｌｕ２Ｏ３为２μｇｇ－１;Ｌａ２Ｏ３,Ｅｒ２Ｏ３为４μｇｇ－１;Ｐｒ６Ｏ１１,Ｎｄ２Ｏ３,Ｓｍ２Ｏ３,Ｔｂ４Ｏ７为８μｇｇ－１;ＣｅＯ２为１６μｇｇ－１。５次取样分离,加入试验回收率在８８％—１１２％之间,相对标准偏差＜１０％。本方法可适用于纯度为９９．９５％—９９．９９％的氧化镱中１４种稀土杂质元素的测定。     

锇粉中杂质元素分析方法研究

利用ＩＣＰ＿ＭＳ技术建立了锇粉中痕量杂质元素的分析方法。在浓ＨＮＯ３介质中，锇以ＯｓＯ４形式挥发除去，分离锇基体后，可直接测定的痕量元素达５０余种。取样量０．１ｇ，测定限为０．２～２４６ｎｇ／ｇ，可实现质量分数ｗ（Ｏｓ）为９９．９９９９％锇粉中杂质元素测定。结合ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ和Ｐ，可实现锇粉原料及产品的纯度分析。     

硫脲浸取—光度法测定硫化矿中金

常温下在Ｈ２Ｃ２Ｏ４－Ｈ２ＳＯ４介绍中,用５０ｇ／Ｌ硫脲（Ｔｕ）溶液可完全浸提含金硫化矿中Ａｕ,对金的浸取率可达９９．８％,然后作用ＣＬ－Ｐ２０４萃淋树脂事集含金分解液中Ａｕ（Ｔｕ）２＾＋,结晶紫分光度法测定。方法用于硫化原生矿及含硫浮选精矿中Ａｕ的测定,所得结果与王水分解原子吸收法测定相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）〈３％。     

P507色谱分离ICP—AES法测定了氧化镥中14种稀土杂质

用Ｐ５０７萃淋树脂－盐酸体系色谱分离、ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镥中１４种痕量稀土杂质。检测限低,抗干扰能力强,稳定性好,分离周期短,多次取样加入标准分离试验,杂质回收率在８１．４％－１１６％,相对标准偏差为１．６８％－６．０１％。     

萃取色谱分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铽中痕量稀土杂质的研究

考察了源于基体Ｔｂ的多原子离子质谱干扰及基体Ｔｂ对稀土杂质测定信号的影响,研究了Ｐ５０７ＨＣｌ萃取色谱体系分离高纯Ｔｂ４Ｏ７基体与痕量稀土杂质的条件,采用Ｒｅ内标补偿直接测定与分离基体后测定相结合的方式,建立了分析高纯Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰＭＳ）法,检出限为５～２１ｎｇ／Ｌ,加标回收率为９０％～１０９％,３次测量的相对标准偏差为１．３％～６．５％,分离周期近９ｈ。方法可用于纯度（质量分数,ｗ）为９９．９９％～９９．９９９９％的Ｔｂ４Ｏ７中痕量稀土杂质的分析。     

萃取色谱富集—等离子体质谱测定海水中的超痕量稀土

用Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ为流动相，在小柱（７ｍｍ×１０ｍｍ）上试验研究了海水中稀土元素（ＲＥＥ）的分离富集条件以及Ｂａ的干扰消除方法。以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速大体积（１Ｌ海水）上柱，用５０ｍＬ６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ以２．５ｍＬ／ｍｉｎ的流速洗脱，实现了海水中超痕量稀土的分离富集，建立了一个ＩＣＰ＿ＭＳ测定海水中超痕量稀土的新方法。方法的检测限为０．０５～２．６２ｎｇ／Ｌ，标准回收率大于９８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝７）小于５％。     

P507负载泡塑反相色层富集岩石中的稀土元素

研究了Ｐ５０７负载泡塑萃取柱色谱分离富集稀土元素的条件，并与Ｐ５０７萃淋树脂柱进行了对比；拟定了Ｐ５０７负载泡塑反相色属富集岩石中稀土元素的方法。在ｐＨ２．５介质中ＲＥＥ上柱率９８％，用５０ｍｌ２．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３作洗脱液，ＲＥＥ总回收率达９６．１％，干扰测定的Ｔｈ，Ｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ等均被除法。方法用于标样分析验证，结果与推荐值相符。     

流动注射－原子荧光法测定岩矿中痕量硒和碲

讨论了题示方法中的干扰，指出在一般岩石中多数共存元素不干扰Ｓｅ和Ｔｅ的测定；Ｃｕ的干扰可在含Ｆｅ￣３＋、ＨＣｌＯ＿４的介质中加入邻菲罗啉沉淀预先消除；Ｐｂ的干扰可在Ｈ＿２ＳＯ＿４分解试样时形成ＰｂＳＯ＿４消除；试液保存在塑料容器中可免除残留Ｆ￣－的影响。所拟方法每次采样１ｍＬ，每小时测定９０次。对Ｓｅ和Ｔｅ的检出限均为０．２μｇ／Ｌ，测定浓度为１０μｇ／Ｌ的Ｓｅ和Ｔｅ，其ＲＳＤ（ｎ＝１２）分别为３．７％和４．３％。经标样分析验证，方法可行。     

4l0哌啶树脂分离富集－原子吸收测定化探样品中痕量镉

研究了４１０哌啶树脂对Ｃｄ的吸附行为，在２％～２０％ＨＣＩ介质中［ＣｄＣｌ＿３］￣－被树脂吸附，采用４％～３０／ＨＮＯ＿３溶液可以解脱Ｃｄ，回收率在９６％以上。测定了Ｃｄ在该树脂上的分配系数为５４９０，对含Ｃｄ０．０６７μｇ／ｇ的标样ＧＳＲ－３平行测定６次，相对标准偏差为９．５％。方法用于化探样品中０．０Ｘ×１０￣－６级Ｃｄ的测定，结果满意。     

川西甲基卡锂资源富集区根系土壤重金属含量水平及时空分布特征

锂能源金属的战略地位不断提高,与锂矿床及锂金属相关的研究也在不断跟进,锂矿区土壤重金属污染近年来持续受到关注,其含量分布情况值得深入研究。本文对亚洲最大的锂矿区——川西甲基卡根系土壤环境进行重金属含量监测,调查和评价锂矿区土壤重金属含量水平及其安全性。2016—2018年于川西甲基卡锂资源富集区采集根系土壤样品68件,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量。测试结果表明,甲基卡矿区根系土壤Cd、As、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn含量平均值分别为0.13、15.31、25.47、60.57、16.12、23.59、66.83mg/kg,与2018年8月最新颁布的农用地土壤标准对比,无一超标,均低于风险筛选值及管制值。常见矿床的尾矿库区土壤一般存在严重的重金属污染,而甲基卡尾矿库土壤重金属含量均低于环境标准限值,且矿业活动停止的三年期间尾矿库区根系土壤中Cd、As、Cr含量明显呈逐年下降趋势。本研究认为,选矿厂房及尾矿库周边根系土壤重金属由于人为源的存在有一定的富集现象,但不构成危害,废弃物对环境污染小。     

碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对~(153)Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138～175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%～4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。     

P-(507)萃淋树脂分离富集发射光谱测定矿石中15个微量稀土元素

萃淋树脂作为一种化学分离手段,国外七十年代已有报导。上海最近合成的P_(507)萃淋树脂,具有溶剂萃取和离子交换的双重优点,该树脂对稀土元素有良好的萃取性能,柱上分离周期短而简便,是目前较好的稀土分离试剂之一。本文研究了P_(507)萃淋树脂分离富集稀土元素的条件,采用大色散率的光栅摄谱仪,着重选择了对稀土元素有较高灵敏度的缓冲剂,在柱上色层制备的总稀土氯化物中测定15个微量稀土分量。拟定的     

Mineral processing and extraction of rare earth elements from the Wadi Khamal Nelsonite Ore, Northwestern Saudi Arabia

A technological sample (50 kg) from Wadi Khamal Nelsonite ore was subjected to magnetic and flotation concentration techniques. Excellent recovery percentages of 72.95% and 71.22% were achieved by the dry/wet magnetic and flotation concentration techniques, respectively. The weight of the apatite concentrate reached a reasonable percentage of approximately 23.5% with an overall 40.23% P₂O₅ total content. Analytical data of the apatite concentrate after digestion in concentrated sulfuric acid revealed that the total content of the rare earth elements (REE) constitutes about 0.2% of the total apatite content. The REE content (0.2%) was partitioned between phosphoric acid liquor (65%) and gypsum precipitate (36%). The extraction of the REEs from the phosphoric acid liquor using oxalic acid and sodium carbonate–bicarbonate mixture (1:10?w/w) yielded the RE oxide cake which constitute about 1.2% (w/w). The produced rare earth oxide cake contains traces of various metal oxides, e.g., SrO, Na₂O, etc. in addition to rare earth oxides. Attempts to determine quantitatively the constituents of the cake will be considered in future work.     

偏硼酸锂碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中硅酸盐相的主成分

通过实验发现偏硼酸锂不能有效分解硫化物矿,但可有效分解其中以氧化物存在的造岩元素,从而可测定硫化物矿中硅酸盐相的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷共9个主要组分。实验确定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿的分解条件及测定条件。对铜、铅、锌(银)矿石与精矿成分分析标准物质GBW 07162~GBW 07168以及硫化物单矿物标准物质GBW 07267~GBW 07270进行分析测定,方法精密度(RSD)<7%,准确度(RE)<5%,能够满足样品分析中各元素定量分析的要求。同时向定值不全的硫化物标准物质中加岩石标样GBW 07105做流程加标试验,回收率大部分在90%~110%。     

藏南彭错林硅质岩地球化学特征及沉积环境分析

通过野外地质调查和系统的岩石化学、常量元素、微量元素以及稀土元素等研究,探讨了藏南彭错林硅质岩的地球化学特征及其沉积环境。研究表明,呈厚层状产出的绿色、棕褐色硅质岩具有较高的SiO₂含量,局部受Fe、Mn矿化,Al/(Al+Fe+Mn)比值小,在Fe-Mn-Al三角成因判别图解中,大部分硅质岩样品落入热水沉积区域,微量元素Sr、Zr、Cu、Zn和Ba含量较高,稀土元素∑REE较低,Ce负异常,Eu正异常,北美页岩标准化后配分模式稍向左倾,体现出热水沉积特征;在沉积环境判别图100×Fe₂O₃/SiO₂-100×Al₂O₃/SiO₂、Fe₂O₃/(100-SiO₂)-Al₂O₃/(100-SiO₂)和Fe₂O₃/TiO₂-Al₂O₃/(Al₂O₃+Fe₂O₃)中,硅质岩样品投影到洋中脊和深海区域,说明形成于大洋中脊和深海盆地环境;硅质岩常量和稀土参数变化特征图显示,在剖面中PCL-1、PCL-5和PCL-7采样位置更接近热液中心;硅质岩的形成与板块的汇聚消减产生的以洋中脊和海底热点为中心的洋壳热水系统有关。     

吉林中部烟筒山早白垩世辉长闪长岩的年代学和地球化学

吉林中部烟筒山地区辉长闪长岩中锆石均呈自形-半自形, 具有均匀的震荡生长条带和较高的 Th /U比值(0.63～1.49) , 暗示其具有岩浆成因。锆石的LA-ICP-MS U-Pb定年结果表明, 206 Pb /238U 年龄为(118 ±1)～(125 ±1) Ma ( n = 24) , 其加权平均年龄为( 122 ±1) Ma (MSWD = 415) , 代表了岩体的侵位结晶年龄-早白垩世。岩体的SiO2含量为52.41% ～53.38% , TiO2 = 1.27% ～1.95% , MgO、TFe₂O₃含量分别为3.34% ～4.27%和8.42% ～9.48% , Mg#值为44～47。Na₂O含量为3.99% ～4.31% , K₂O含量为1.54% ～1.97% , Na₂O /K₂O为2.05～2.75, Al₂O₃ = 16.87% ～19.60% , 具有相对富钠、高铝的特点。稀土元素球粒陨石标准化曲线显示其具有富含轻稀土元素(LREE) 、贫重稀土元素(HREE) 以及微弱的Eu的正或负异常的特点。微量元素原始地幔标准化蛛网图上, 岩体具富含大离子亲石元素(Rb、Ba、Th) , 明显亏损高场强元素(Nb、Ta、Zr、Hf和Ti) 等特点。烟筒山辉长闪长岩的原始岩浆起源于受俯冲流体交代的地幔楔的部分熔融, 其形成应与古太平洋板块俯冲作用形成的类似弧后盆地性质的伸展环境有关。     

辽宁弓长岭铁矿床斜长角闪岩类地球化学特征研究及原岩恢复

弓长岭二矿区既是大型条带状铁矿床,同时又是大型磁铁富矿床,自1949年建矿以来,一直是鞍钢的主体矿山和高品位富矿的主要供应地。笔者在总结矿床地质特征的基础上,对矿区的主要变质岩-斜长角闪岩类的主量元素、微量元素和稀土元素进行了分析。结果显示:主量元素的平均化学成分与基性火山岩中玄武岩成分相似,MgO和CaO含量比较高,而且Na2OK2O;微量元素:相容元素Sc、V、Cr、Co、Ni、Cu的含量比较高,属于右倾型;(Rb/Yb)N值为5.95～132.93,平均值为49.34,远远大于1,为强不相容元素富集型;大离子亲石元素Rb、Ba、K、Sr明显富集,但Th、U强亏损;高场强元素中Zr、Hf明显富集,而Nb、P为中等亏损,Ti为弱亏损,与亏损型洋中脊拉斑玄武岩很相近;稀土元素具有∑REE低(21.09×10-6～69.13×10-6,平均40.44×10-6)、LREE略有富集(LREE/HREE=1.70～2.58,平均2.27;(La/Yb)N:0.93～4.27,平均值1.60)的稍右倾型或平坦型特征。轻稀土分馏不明显((La/Sm)N:0.87～3.28,平均值1.42)。根据主量、微量和稀土元素的特征,并结合环境构造判别图解,笔者认为,研究区斜长角闪岩的原岩为大洋中脊拉斑玄武岩。     

铁(氢)氧化物矿物对有机污染物的光催化氧化作用

对水溶液中(氢)氧化铁的光催化氧化反应的发展与机理研究进行了总结,着重对近十年来应用针铁矿／过氧化氢进行光催化氧化环境中有机物的研究进展及其环境矿物学意义作了概述和探讨。采用天然生物矿化的纳米针铁矿／过氧化氢以偶氮染料甲基橙为光解模型物进行了光催化氧化的初步研究,结果表明铁细菌形成的针铁矿具有降解生物难降解的有机污染物的能力。在甲基橙溶液初始浓度为30mg／L,铁细菌矿化的针铁矿用量2．5g／L,反应体系H2O2的初始浓度97mmol／L,pH值为6．92,15W紫外灯照射2h后,甲基橙浓度可降低33％。     

利用选择性特效树脂富集分离岩石样品中的锶钐和钕

使用目前国际上几种常用的特效树脂:锶树脂(SR)、稀土树脂(RE)和镧系树脂(LN)对岩石样品中Sr、Sm和Nd的分离富集效果进行了试验,结果表明,按厂家提供的流程,SR树脂可回收98%左右的Sr,而且残余的Rb不到2%;RE树脂回收的Sm和Nd只有70%左右;而联合利用RE和LN树脂,并配合SR树脂的使用,可以将Sm和Nd的回收率提高到90%左右;LN树脂可以很好地分离Sm和Nd,并且回收的Nd可占总样量的85%左右.