利用AutoPrep技术抑制型电导离子色谱法检测土壤中碘

利用AutoPrep自动样品前处理技术，对土壤燃烧吸收液进行在线预浓缩，抑制型电导进行检测，建立了一种全新思路的检测土壤样品中碘的方法。选择亲水性非常强的氢氧化物选择性IonPac AS16阴离子交换色谱柱，淋洗液发生装置在线产生KOH进行等梯度淋洗，抑制型电导检测。结果表明，对于土壤燃烧吸收液中碘离子的测定，方法检出限（S／N=3）可达1．2μg/L，线性相关系数为0．9998，方法精密度（RSD，n=7）为1．161％～4．566％，回收率在90．6％～100．8％。采用AutoPrep电导检测和脉冲安培检测离子色谱法测定不同土壤样品中的碘，两种方法的检测结果基本一致。方法在提供了稳定的系统空白的同时，还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉和对环境友好等多方面特点，适合于大批量土壤普查中碘的分析。     

燃烧水解-离子选择电极法测定植物样品中氟含量的方法改进

对燃烧水解-离子选择电极法测定氟离子含量的方法进行改进。采用标准溶液添加法绘制标准曲线,用去离子水吸收,操作简单,减少了误差,适用于低氟植物样品的测定。方法检测限为0.45μg/g,回收率为90.2%~109.7%。将改进的电极法应用于低氟植物试样的检测,结果与离子色谱法测定值相符。     

利用谱睿(Pre)在线样品前处理技术检测高碳酸盐基体中阴离子

利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术,开发了一种柱前在线去除高碳酸盐基体中碳酸盐的方法,解决了以往高碳酸盐基体对其他阴离子测定的影响问题。利用该方法对钢铁洗涤液碳酸钠溶液、固体碳酸钠试剂、商品化碳酸钠淋洗液浓缩液等不同类型的样品分别进行了检测。选择的色谱条件为高容量氢氧化物选择性IonPac AS15阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗,抑制电导检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个六通阀和一个在线二氧化碳去除器(CRD),提出了不使用浓缩柱作为前处理设备与离子色谱主机之间的接口,而采用大定量环,选取合适的时间窗口这一先进理念。该方法可实现5000 mg/L碳酸盐溶液的在线去除,同时检测出浓度低于50μg/L的氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等阴离子。采用外标法和外延法进行定量,标准曲线线性较好,标准加入回收率为92%~108%。方法具有操作简单、可重复性强、方法新颖等特点,并解决了碳酸根离子对其他阴离子的测定干扰这一离子色谱技术难题。     

高效液相色谱中有效理论塔板数的变量因素和柱效率的研究

研究了高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、高效离子色谱（ＨＰＩＣ）、高效离子排斥色谱（ＨＰＥＩＣ）和低压离子色谱（ＬＰＩＣ）中有效理论塔板数的变量因素，提出了能定量表述柱分离效率的参数──柱效率Ｓ及其计算方法。给出了其它色谱参数（分离度Ｒｓ，分离系数α和容量因子Ｋ＇）与有效理论塔板数及柱效率相关的实验结果。     

燃烧—离子色谱法测定地质物料中的硫

文章介绍了用自制氧瓶，氧气燃烧－离子色谱法测定地质物料中Ｓ。实验了最佳吸收条件。对含Ｓ为０．０８６％的地球化学标样ＧＳＲ－４测定６次，其平均值为０．０８４％，相对标准偏差ＲＳＤ为１．５８％。     

抑制型离子色谱法同时测定水中锂和锶

对离子色谱法测定水中的锂、锶含量及其影响因素进行了研究。以甲烷磺酸为流动相，用IonPacCS12A阳离子色谱柱分离后，电导检测器同时测定矿泉水中锂和锶，其检出限分别为0．003mg／L和0．006mg／L。对Li^＋和Sr^2＋的离子色谱条件进行了优化，并对流动相的选择及干扰离子的影响进行了讨论。     

离子色谱法测定冰川末端大气PM2.5可溶性离子及其来源解析

为了研究祁连山西段冰川末端地区大气PM_2.5细粒子中可溶性无机离子组分的变化特征,于2011年采集了一批大气PM_2.5的Telfon滤膜样品,并应用离子色谱对可溶性离子进行了分析。样品采用超纯水超声萃取各种水溶性离子,优化的萃取溶液体积为25 mL,萃取时间为30 min,萃取液用0.45μm纤维滤膜过滤,各种离子在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数r>0.999。所测样品的阴阳离子中,SO₄^2-、NO₃^-、Ca²⁺、和NH₄⁺的质量浓度约占到水溶性离子总量的88%。可溶性离子浓度呈现出春夏高、秋冬低的季节变化特征,夏季可溶性离子浓度最高。     

Si^4＋及过渡金属离子在蓝宝石呈色中的作用——数学分析法在离子致色研究中的应用

理想晶体（包括蓝宝石）的颜色与占据其晶格的微量过渡金属元素的种类及含量有直接的关系。玄武岩产状的蓝宝石中含有多种微量元素，这些元素是蓝宝石致色的直接因素。本文通过研究发现，每种微量元素均对可见光的特定波段产生不同程度的吸收，其中，Fe^3 ,Si^4 是使蓝宝石呈现蓝色的主要离子，Cr^3 离子可使蓝宝石呈橙和绿色，Mn^4 离子可使蓝宝石呈黄色，Co^2 离子也可使蓝宝石呈蓝色。本文还做出了蓝宝石中每种微量元素对可见光的特征吸收图即波长－吸收系数图，与分子轨道理论值吻合，把蓝宝石中各离子对可见光的吸收位置和相对吸收强度统一起来。     

离子色谱技术在岩矿测试中的应用

对近年来国内外离子色谱技术在岩矿测试中的应用及进展作了评述。引用文献41篇。     

离子色谱在煤田测井中应用简介

离子色谱在煤田测井中应用简介徐丙申黄建欣（郑州煤田职工地质学院郑州４５０００７）徐苇（郑州大学郑州４５０００７）前不久国外报导了一种新的测井方法,该法以离子色谱分析为基础,在钻进过程中测量泥浆滤液中主要离子成分的变化,从而了解有关地层的数据,经过计算...     

岩石中钍及稀土的萃取色层分离和分光光度测定法研究

本文试验研究了以硅烷化多孔微球硅胶为担体,P507为固定相,盐酸和硫酸作流动相,在小色层柱上分离稀土和钍的最佳条件。并进一步对偶氮胂Ⅲ与稀土和钍在水-乙醇体系当中的显色反应条件进行了研究。将该法应用于岩石中稀土总量和钍的连续测定,结果良好。     

Application of two new LC–ESI–MS methods for improved detection of intact polar lipids (IPLs) in environmental samples

Intact polar lipid distributions have become a valuable tool for the study of microbial ecosystems. In order to expand the detection and interpretation of the presence of these lipids, improved analytical methods are needed. Therefore, two high pressure liquid chromatography–electrospray ionization tandem mass spectrometry (HPLC–ESI–MS²) methods, based on hydrophilic interaction chromatography (HILIC) and reversed phase (RP) chromatography were developed, taking advantage of new chromatographic possibilities such as smaller particle size and recently developed column packing material. Both were optimized to cover the broad range of compounds found in environmental samples and to cope with the associated complex sample matrices. The capabilities of the methods were tested on pure standards and an environmental sample. Both methods offer improved peak resolution and detection limit, and reduced chromatographic background at twofold shorter run time compared with the previous method based on a diol column. The HILIC method offers separation according to lipid class similar to a diol column, so can be recommended for lipid fingerprinting. The method based on RP separation offers the unique possibility of analyzing intact polar lipids and core lipids in the same chromatographic run and an alternative mode of lipid separation based mainly on side chain structure. The method is especially suitable for separation of compounds based on side chain length, degree of saturation and/or presence of acyl/ether bonds. The combination of both newly developed chromatographic methods provides a powerful tool for the analysis of lipid distributions in environmental samples at ultra-low concentration.     

减压微色谱柱在矿石分析中的应用研究——P350萃淋树脂分离光度法测定痕量金

研究了甲基膦酸二甲庚酯(P350)减压微色谱柱对Au的萃取性能。减压条件下,2mol/LHCI或浓度<25％的王水介质中的Au被萃取在P350(Φ3mm)微色谱柱上,再用小体积的1％Na_2SO_3定量洗脱。与常规柱相比,减压微色谱柱分离具有柱效高、洗脱体积小、速度快、节省大量试剂等优点。经标准样品验证,方法可用于含Au 0.025～200g/t地质样品的分析。     

考虑桩土非等应变的路堤荷载下搅拌桩复合地基沉降计算方法

为全面考虑路堤荷载下搅拌桩复合地基的桩土非等应变特性,将路堤、桩体、桩间土及下卧土层整体考虑,在总结前人试验结果基础上提出简化的桩土应力比和桩土差异沉降两阶段模型,改进了现有的桩顶平面处的桩土应力比计算方法。根据实际的应力状态计算桩侧摩阻力,计算桩土荷载分担,进而得到桩体和桩间土沉降。通过各子系统界面处的位移和应力边界条件考虑其相互作用,得到了路堤荷载下搅拌桩复合地基总沉降计算模型。对比淮盐高速公路试验段搅拌桩复合地基的实测沉降、文中模型以及传统复合模量法计算结果,验证了该模型的正确性,结果表明模型计算沉降与实测数据吻合,较常规的复合模量法计算结果更接近实测值。     

P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。     

P-(350)萃取色谱分离和岩石中痕量镓的测定

甲基膦酸二甲庚脂(简称P_(350))作为镓、金的萃取剂已有报道,但迄今未见P_(350)萃取色谱分离镓的报导。本文研究了以聚二乙烯苯(X—5)型大孔吸附树脂为担体,P_(305)为固定相,考查对镓的反向色谱行     

离子色谱法同时测定天然碱矿中氯离子和硫酸根离子

通过测定氯离子和硫酸根离子可以确定天然碱矿中石盐和芒硝的含量,目前分析方法比较少,且流程冗长,容易污染,生产效率低。本文建立了离子色谱-抑制电导法测定天然碱矿中氯离子和硫酸根的分析方法。样品中水溶性阴离子经热水溶解进入溶液,以30 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,利用AG19阴离子保护柱、AS19阴离子分离柱分离样品中的氯和硫酸根,CRD 200碳酸盐消除装置去除了碳酸根的干扰。方法检出限氯离子为0.01 mg/L,硫酸根为0.02 mg/L;加标回收率为100.9%～104.1%;精密度(RSD,n=10)小于2.5%。实际样品分析结果与滴定法的测定值基本吻合。本法操作简单,重现性好,灵敏度高,结果可靠,不受样品复杂组分及形成缓冲溶液体系的干扰,很好地解决了传统方法费时、耗材、不能同时测定氯离子和硫酸根的问题。     

自动分离提纯系统的研制及其在同位素分析测试中的应用

传统自然流速层析柱法存在离子容易扩散、流速不可控等问题,而元素的自动分离提纯技术可以提高同位素分析效率,压缩在室内提纯化学元素所需的时间。为了降低这种扩散效应、缩短淋洗时间,本文研制了一种自动分离提纯系统,用于元素的自动分离、提纯。该系统由流体切换阀、柱塞泵、自动进样器等部件构成,所有部件与计算机联接,每个部件可单独控制。该系统装配了两根层析柱,通过控制切换阀,可使两者组合使用,甚至能进行逆向淋洗,这与传统自然流速法完全不同。将海水样品分别通过传统自然流速法和本系统进行淋洗提纯,使用加压自动分离提纯系统后,元素(尤其是阴离子)的扩散效应得到明显改善。上样量均为1.0mL时,采用传统自然流速法,硼元素的淋洗峰宽为2.5～3.0mL,而采用本系统淋洗峰宽仅为1.0mL。自然流速法下,不同酸度淋洗液的淋洗速度不同,而本系统的流速精确可控,可确保流速稳定。本文研制的自动分离提纯系统在分离效果和分离能力上均比传统重力法表现优异,在分离元素进行同位素分析方面具有较大的应用前景。     

称重法配制标准溶液研究及其不确定度评估

在标准溶液配制及稀释的过程中放弃了传统的定量移液管,采用精密电子天平作为定量工具。精密电子天平准确度高,重复性好,不需考虑溶液黏度、管口流速等因素对不确定度的影响,而且明显地降低了在标准溶液逐级稀释过程中由于读数、操作等原因产生的误差,可实现大比例稀释,操作简便。根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAL/AG07:2002)评定了此方法与传统溶液配制方法的不确定度。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)验证了其准确性和线性,均获得满意结果。本法适用于ICP-AES法测定样品中的主元素(含量在x%~xx%)时的标准溶液配制,也可应用于原子荧光光谱、原子吸收光谱等仪器系列标准溶液的配制。