微波消解-直角加速飞行时间电感耦合等离子体质谱法测定烟叶中砷铅镉汞

对某省5个产地21种烟叶样品用微波密闭消解,电感耦合等离子体直角加速时间飞行质谱(ICP-oaTOF-MS)测定砷、镉、汞、铅的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了最佳的实验条件。标准曲线的相关系数>0.9998,方法回收率为91.49%～106.25%,精密度(RSD)<2%,检出限为0.093～0.168μg/L。对在同一品种、同一部位、不同地区的烟叶样品进行测定,结果显示各地区样品中被测元素的含量存在较大差异,As为0.503～1.737 mg/kg,Pb为1.826～4.969 mg/kg,Cd为0.656～2.641 mg/kg,Hg为0.042～0.584 mg/kg;As、Hg含量差异较小,Pb、Cd含量差异较大。相比于其他分析方法,ICP-oaTOF-MS适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的分析,具有简便快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别烟叶制品的品质具有一定的意义。     

雄安新区西南部耕层土壤重金属的地球化学分布特征及评价

为查明雄安新区西南部耕层土壤的重金属元素污染状况,以唐河-唐河新道、清水河-府河流经区域的农田土壤为研究对象,采用野外采样和室内分析相结合的方法,调查研究耕层(0~20 cm)土壤As、Cu、Zn、Ni、Pb、Cr、Cd和Hg元素的质量分数和分布特征,分析评价重金属元素的污染状况及潜在生态危害风险等级。调查表明,除Cd外,其它重金属元素的平均值均低于土壤风险筛选值,有55%的Cd元素样本超出筛选值,其平均值超出筛选值约26.67%;土壤中As、Cu、Zn、Pb和Cd元素均有不同程度污染,污染程度排序为Cd＞Cu＞As(Zn)＞Pb,其中Cd的污染风险区大面积分布在研究区的中东部,具有典型面状污染特征,Cd元素重度和中度污染的比例分别为3.09%和12.74%;8种重金属元素潜在的生态危害程度排序为Cd＞Hg＞As＞Pb＞Cu＞Ni＞Cr＞Zn,其中Cd的生态危害为强、很强和极强的超标率分别为32.43%、31.27%和4.63%;RI值为强生态危害及其以上的比例占38.61%,平均值为287.39。综上表明,雄安新区西南部耕层土壤整体存在重金属元素的污染,重金属的潜在危害程度为中等风险。     

成都经济区As等元素大气干湿沉降通量及来源研究

2004年8月—2005年8月在四川省成都、德阳等6万km2的农田区进行了为期一年的大气样品采集,共采集干、湿沉降样品28件,分别测试干、湿沉降中B、Mo、Mn、Zn、As、Cd、Hg、Pb、K、Ca、Na和Mg元素含量,计算获得各元素的年沉降通量;其中4种有害元素年沉降通量平均值分别为As2.77mg.m-2.a-1、Cd1.77mg.m-2.a-1、Hg0.10mg.m-2.a-1、Pb45.95mg.m-2.a-1。应用主成分分析对大气干湿沉降中各元素进行区分,取得了相当好的结果。其中第一主成分为Hg、Pb、Zn、Cd、Mo和As;第二主成分为K、Mg、Na、Mn和B;第三主成分为Ca。主成分对原始变量解释度达到94.88%,第一主成分说明Hg、Pb、Zn、Cd、Mo和As是影响大气质量的主要因素。将各干湿沉降接收点元素沉降通量与相应点位土壤元素含量进行相关分析表明,Pb、Hg在两种介质中相关性显著,说明土壤中Pb、Hg积累与大气干湿沉降具有密切关系,其他元素来源则更为复杂。通过不同地区重金属元素沉降通量的比较发现,各地区元素沉降通量差异明显,其中成都和德阳两地As、Cd、Hg、Pb沉降量显著较高,说明沉降中污染元素来源与不同地区工矿企业类型和数量有关。     

漳州市城市土壤重金属含量特征及控制因素

讨论了 108个取自漳州市城区公园、生活区及环城菜地等不同功能区的表层 (0～ 20 cm)土壤样品中重金属含量及分布特点,根据土壤中重金属元素与主元素间的相关分析、聚类分析,探讨了影响土壤中重金属分布和来源的因素.结果表明,漳州市城市土壤 Hg、 Cd、 Pb、 Cu、 Zn、 As、 Cr和 Ni的平均含量分别为 0.471 mg/kg、 0.353 mg/kg、 75.9 mg/kg、 32.6 mg/kg、 106.7 mg/kg、 6.86 mg/kg、 29.7 mg/kg和 12.8 mg/kg,其中相对于区域土壤背景值与国家土壤环境质量标准,污染较突出的元素是 Hg和 Cd.深受人为污染活动影响的城区土壤和菜地土壤重金属平均含量也尤为突出,城区土壤 Hg平均含量最高,菜地土壤 Cd平均含量最高.元素的相关性分析和聚类分析结果表明 Hg相对于其他元素表现较独立, S对 Hg有一定的捕获能力;As、 Cr和 Ni是受控于成土母质的元素组合;Cd和 Pb是受人为污染影响较强的元素, Cu来源于地质成因的比例较大;Zn受控于土壤中锰氧化物粘粒.     

承德市土壤重金属空间结构与分布特征

基于地统计学和GIS相结合的方法,对承德全域表层土壤重金属As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn、微量元素Se正态分布特征、主导分布趋势及相互作用规律进行了分析,确定了不同元素最适宜的地统计插值模型并厘定出其空间分布规律。结果表明:As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn的质量含量平均值分别为8.28,0.200,60.85,24.37,0.034,27.76,26.65,77.10 mg/kg,Cd、Cu、Hg和Pb变异系数分别为385%、143%、350%、118%,分异性强。Zn含量均值受土壤类型影响显著,Cr、Cu、Ni含量均值则受土地利用类型影响显著。经过不同趋势阶数元素插值误差的综合对比,确定As、Cr、Pb、Zn、Ni、Se适宜选择无趋势参数,Hg和Cu适宜选择一阶趋势参数,而Cd适宜选择二阶趋势参数。As的理论模型为指数模型,主要受到结构性因素的影响;Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn、Se的理论模型为线性模型,主要受到随机性因素的影响。通过普通克里格插值图可见区内9种元素具有北低南高的特点,中部地区形成了一条较宽的Pb高值带,与Cd相似。按照含量分布特点,土壤中Cr和Ni、Cu和Hg、Zn和Pb、Se和Cd之间的高值空间展布区具有相似性且来源相同,仅As具有个性,分析结果与传统统计学结果数据保持部分一致性。     

广西废弃矿区土壤中Cd、Pb、As污染特征及环境质量评价研究

文中对广西某废弃稀土矿区9个采样点0～20 cm(表层)和20～60 cm(深层)以及2个土壤剖面共38个土壤样品进行取样分析,采用地积累指数评价法和潜在生态风险指数评估模型评价了Cd、Pb、As三项重金属污染状况和潜在生态风险并应用相关性分析了重金属来源。结果显示：(1)表层和深层土壤中重金属元素Cd、Pb存在明显的重金属超标现象,尤其是Cd含量超标情况严重,在表层和深层土壤中,Cd的超标率均达到了100%,Pb的超标率分别达到了33.3%和22.2%,As含量正常处于未污染状态。(2)表层和深层土壤3种重金属元素的相关性分析显示,Cd和Pb的相关性不明显,As元素表现出极显著正相关;(3)污染评价显示,表层土壤重金属元素中Cd处于偏中度污染水平,Pb处于轻度污染水平,深层土壤中Cd、Pb均处于偏中度污染水平,表层和深层土壤中As元素均显示无污染。(4)As元素在矿区和非矿区0～100 cm剖面I_geo值均小于-1属于无污染等级。非矿区剖面土壤重金属Cd、Pb的污染程度整体上小于矿区Cd、Pb污染。在矿区范围内,Cd、Pb含量均表现出随着土壤深度增大先升高后降低...     

改进BCR法-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿产品堆场土壤中镉砷铅的化学形态

矿产品堆场土壤中重金属在环境中富集,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,成为环境污染问题。本文将改进的顺序提取法(BCR)应用于矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb的化学形态分析,结合这三种元素的性质,将堆场土壤中Cd、As、Pb分为可交换态、可还原态、可氧化态和残渣态,并利用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量。采用形态分析标准参考物质GBW 07436验证了三步提取态的准确性,并对6个矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb形态含量进行分析,三步提取态加上残渣态质量分数之和与重金属总量进行了比较,回收率为85.54%~102.88%。通过对矿产品堆场土壤实际样品分析,Cd、As、Pb三种元素非残渣态含量顺序为Cd(79.40%~94.94%)Pb(24.27%~37.73%)As(22.89%~31.51%),表明Cd元素较为容易进入生物圈。该方法解决了港口堆场土壤中重金属化学形态提取问题,对污染土壤的治理具有指导意义。     

渤海西部表层沉积物中重金属的环境地球化学特征

为探讨渤海西部在多重环境因素变化下沉积物中重金属的环境地球化学行为,分析了渤海西部44个站位表层沉积物样品中8种重金属元素含量,研究了重金属元素的分布特征、环境影响因素及其生态风险。结果表明,渤海西部表层沉积物中As、Cu、Cd、Cr、Hg、Ni、Pb、Zn的平均含量分别为117 mg/kg、255 mg/kg、014 mg/kg、689 mg/kg、0037 mg/kg、303 mg/kg、223 mg/kg、757 mg/kg;Cu、Cr、Ni、Zn含量与有机碳含量、小于63 μm细粒沉积物呈显著正相关,其在表层沉积物中的分布明显受到有机质含量和沉积物粒径的控制,而As、Hg分布没有明显受到有机质含量的影响。富集系数显示,Cr、Ni、Pb和Zn为无富集,Cu、As为轻度富集,Cd和Hg为中度富集。与多种背景值和一致性沉积物质量基准相比较,渤海西部表层沉积物Pb、Cd的含量超出背景值,而Cu、Zn、Ni、Cr、As、Hg含量也存在一定的异常,但其含量水平引发有害生物效应的可能性不大,尽管重金属元素含量偏高,但生态风险较小。     

盐酸提取条件下土壤重金属元素的释放特征

采用河南省黄淮海平原典型农田土壤样品,开展了不同浓度盐酸(1,0.1,0.001,0.000 01 mol/L)和振荡时间(2,24,48,96 h)的土壤重金属元素提取实验,分析了盐酸浓度和振荡时间等对土壤重金属元素释放的影响,探讨了不同提取条件下土壤重金属元素的释放效果及其影响因素。研究表明:土壤Cr、Cu、Ni、Zn和Pb采用1 mol/L盐酸振荡48 h时萃取率显著高于其他处理,其中Pb的萃取率最高,土壤As采用1 mol/L盐酸振荡2 h时萃取率最高,碱性土壤Cd采用0.1 mol/L盐酸振荡2 h时萃取率最高。在此基础上,根据1 mol/L盐酸振荡2 h的提取结果,采用统计分析方法分析了土壤重金属元素全量、理化性质以及土壤类型对土壤重金属元素释放的影响,结果表明:土壤Cr全量越高,Cr萃取率越高;土壤干密度越大,Pb萃取率越高;土壤pH值越低,土壤Ni萃取率越高,而土壤Pb正好相反;土壤有机质对重金属元素萃取率无统计上的显著影响;Cu、As、Pb在碱性土壤(黄河流域)萃取率相对较高,而Cr、Ni、Zn在酸性土壤(淮河流域)萃取率相对较高;土壤类型对重金属元素释放的影响表现为砂姜黑土Cr,水稻土Cu、Ni、Zn,潮土As、Pb的萃取率相对较高。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中砷、锌、钴

冶炼副产品硫酸镍组成成分复杂,准确分析杂质元素As、Zn、Co含量对设计硫酸镍提纯工艺有重要意义。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对样品进行前处理,优化仪器工作条件,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中As、Zn、Co的方法。本实验分别以As 189.042nm,Zn 206.200nm,Co 228.616nm为分析谱线。实验结果表明:待测溶液中20g/L硫酸镍基体及1g/L Cu、20mg/L Cd、Cr、Fe、Sb、Ca、Mg、Al、Mn、Sn、Bi等共存杂质元素对As、Zn、Co的测定结果基本无影响。As、Zn、Co的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.0021～0.026mg/L,方法定量限为0.0063～0.078mg/L。采用实验方法测定冶炼副产品硫酸镍实际样品中As、Zn、Co,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于1.51%～2.77%之间,加标回收率在89.6%～108.4%之间。     

Identification of potential soil adsorbent for the removal of hazardous metals from aqueous phase

The present study attempted to identify the efficient hazardous metal-removing sorbent from specific types of soil, upper and middle layer shirasu, shell fossil, tuff, akadama and kanuma soils of Japan by physico-chemical and metal (arsenic, cadmium and lead) removal characterizations. The physico-chemical characteristics of soil were evaluated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy techniques, whereas metal removal properties of soil were characterized by analyzing removal capacity and sorption kinetics of potential metal-removing soils. The chemical characteristics revealed that all soils are prevalently constituted of silicon dioxide (21.83–78.58 %), aluminum oxide (4.13–38 %) and ferrous oxide (0.835–7.7 %), whereas calcium oxide showed the highest percentage (65.36 %) followed by silicon dioxide (21.83 %) in tuff soil. The results demonstrated that arsenic removal efficiency was higher in elevated aluminum oxide-containing akadama (0.00452 mg/L/g/h) and kanuma (0.00225 mg/L/g/h) soils, whereas cadmium (0.00634 mg/L/g/h) and lead (0.00693 mg/L/g/h) removal efficiencies were maximum in elevated calcium oxide-containing tuff soil. Physico-chemical sorption and ion exchange processes are the metal removal mechanisms. The critical appraisal of three metal removal data also clearly revealed cadmium > lead > arsenic order of removal efficiency in different soils, except in tuff and akadama soils followed by lead > cadmium > arsenic. It clearly signified that each type of soil had a specific metal adsorption affinity which was regulated by the specific chemical composition. It may be concluded that akadama would be potential arsenic-removing and tuff would be efficient cadmium and lead-removing soil sorbents.     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬

应用石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中微量铅和铬,优化了仪器工作参数及石墨炉升温程序,探讨了不同酸溶体系、基体改进剂及共存元素的影响。方法检出限为铅0.25μg/g,铬0.29μg/g;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在2.2%~7.0%;加标回收率为93.2%~107.7%。方法灵敏度高,干扰少,操作简便,应用于磷矿石中微量铅、铬的测定获得了满意的结果。     

青海玛温根矿区氧化铅银矿工艺矿物学特性及分析研究

结合光学显微镜鉴定、扫描电镜、X射线能谱探针、筛析等技术手段,系统研究了青海省玛温根矿区产出的有代表性的氧化铅矿石的工艺矿物学特征。结果表明:矿石主要有价元素是Pb(2. 76%)和Ag(204. 4×10-6);矿石中铅的赋存状态较复杂,主要赋存于铅铁矾等难溶铅中,其次赋存于氧化铅、硫酸铅中,矿石中的铅矿物主要是铅矾、白铅矿、砷铅铁矾,少量方铅矿、砷铅矿等;银的赋存状态亦较为复杂,独立银矿物为硫铜银矿,含量甚微,部分银呈类质同像赋存于其他的金属硫化物中。通过偏光显微镜和扫描电镜分析发现,主要的铅矿物如铅矾、白铅矿等相互交代连生现象明显,且嵌布粒度细小,这与筛析检测结果相一致,同时矿石中As含量较高,达到了5. 43%,含砷矿物主要为毒砂、臭葱石,经X射线能谱分析,部分铅矿物与砷元素关系密切,并形成了砷铅铁矾、砷铅矿等复杂砷铅矿物。所以预测在选矿过程中,砷会随铅矿物同步富集,银的独立银矿物主要是硫铜银矿,且嵌布粒度微细,大部分银矿物以微细粒包裹态赋存于石英、褐铁矿等硅酸盐或氧化物中。根据以上研究成果,可判定该氧化铅银矿属于极难选矿石,建议采用浮选-化学选矿工艺综合回收铅、银金属的技术路线。     

Removal of heavy metals from paint industry’s wastewater using Leca as an available adsorbent

The ability of light expanded clay aggregate to remove lead and cadmium from paint industry’s effluents was studied at different levels of adsorbent, contact time and pH in April 2008. For this purpose, lead and cadmium removal from paint industry effluents were studied in batch reactors. lead and cadmium measurements have been taken with non-flame atomic absorption techniques and test methods were adapted from 19^th. Ed. of standard methods for the examination of water and wastewater. In this study, different amounts of Leca (1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 and 10 g/L) were investigated. The amount of adsorbed lead and cadmium exposure to Leca increased from 1.41 to 3 mg/g and 0.22 to 0.75 mg/g, respectively. The maximum removal efficiency for Pb was 93.75 % at pH = 7 and exposure to 10 g/L of Leca, while for cadmium, it was nearly 89.7 % at the same condition. In this study, adsorption process of lead and cadmium was fitted with Freundlich adsorption isotherm (R² _Pb = 0.97 and R² _Cd = 0.98). The sufficient contact time was deemed 1–2 h for lead and cadmium. According to the results, Leca is recommended as a low cost and available adsorbent to remove lead and cadmium from industrial wastewater.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。     

Mathematical models to predict soil heavy metal toxicity in the 2012 Olympic site

Heavy metal concentrations in samples collected from the London 2012 Olympic Village were determined using a three-step sequential extraction and a rapid extraction method. Metal toxicity was measured by employing the Microtox^? solid phase analysis. Both extraction methods produced comparable results (p?=?0.996), but the rapid method produced higher readings. A number of heavy metals were detected using the two extraction methods, including aluminum, arsenic, cadmium, chromium, copper, iron, nickel, lead and zinc; beryllium, molybdenum, niobium and titanium were also found in low concentration ranging between 0.16 and 27.10?mg/kg in the total acid digestion. The total metal levels in all the soil samples were within the UK Soil Guideline Value (SGV) except for lead which ranged between 62.9 and 776.2?mg/kg. The 30?min EC₅₀ of different soil fractions was 2?C5.8?g/L. In the absence of any of heavy metals in the SGV, the Dutch Guideline values were referred. Mathematical models for a number of metals were generated based on the changes in EC₅₀ values between each (F1, F2 and F3) soil fractions and the initial toxicity in the non-fractionated samples. The resulting models produced good R² values (>96%) for predicting the change in toxicity of lead, cadmium, zinc and copper by measuring their changes in concentrations. These models could substantially reduce the time requires to determine the toxicity in the samples; they would be a useful tool in the clean up process where monitoring of metal toxicity is required.     

Levels of cadmium, manganese and lead in water and algae; Spirogyra aequinoctialis

This study assessed the ability of filamentous green algae; Spirogyra aequinoctialis to accumulate manganese, cadmium and lead from water. Water pH was also determined. Samples of S. aequinoctialis and their respective water environments were taken from designated sampling points in the city of Blantyre and Malawi during the rainy and dry season in order to capture seasonal variations. The concentration of metals in S. aequinoctialis were higher than in the corresponding water environment in both seasons, but lower in the rainy season than the dry season. In the rainy season the concentrations were (in S. aequinoctialis and (water)): Mn 0.432–5.641 mg/L (ND-0.530 mg/L), CdND- 0.016 mg/L (0.07–0.111 mg/L) andPbND- 0.965 mg/L (0.011–0.098 mg/L). In the dry season the concentrations were: Mn 0.281-16.132 mg/L (0.035–0.626 mg/L), Cd 0.22–0.912 mg/L (0.014–0.111 mg/L) and Pb ND- 0.972 mg/L (ND- 0.23 mg/L). This study has shown that S. aequinoctialis has the capability of accumulating manganese, cadmium and lead. Therefore it can be used as a biological indicator for long term heavy metal water pollution monitoring.     

陕西省府谷哈镇水环境及土壤环境现状研究

在进行"陕西省陕北石炭—二叠纪煤田府谷矿区马家梁-房子坪勘查区普查"项目的地质及水工环1:2. 5万地质填图中,对府谷哈镇周围部分井、泉、水库及土壤进行了采样分析,采集水样共10件,其中水质简分析4件、水质环境分析4件、水质全分析2件,采集土壤样品4件。分析结果发现该区水质多属CO32-·HCO3-·SO42--Na+·Ca2+·Mg2+型,又根据Cl-、SO42-、Mg2+、Na+之间的关系计算得出,主要为重碳酸钠型和硫酸钠型水,矿化度介于138～1145 mg/L之间,平均约580. 43 mg/L,水质中重金属铅、镉及挥发酚、pH超标。土壤分析结果显示区内的汞含量基本都超标;土污染1、4的镉元素含量超标;土污染1的镉、汞、砷、铅、锌值与其他样品相比,都表现为高值超出标准值,说明贺家梁-范家梁一带土污染较为严重。     

容量法测定方铅矿中高含量银

报道了采用HNO3－H2SO4－HF溶样，KI容量法测定硅、铅含量较高样品中高含量银的方法。试验了滴定反应的酸度条件。在1．6mol/L HNO3介质中，银与碘化钾反应，生成碘化银沉淀。银的标准加入回收率为97．8％－100．4％。精密度试验，相对标准偏差为0．92％（n=11)。该法可溶解含硅银矿及角银矿中的银。方法已被用于测定矿石中高含量银。