193nm ArF准分子激光系统对LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率探究

探究LA-ICP-MS分析中不同基体的剥蚀行为和剥蚀速率,可为激光参数设定、基体匹配选择、数据质量保证等方面提供重要参考。本文研究了193 nm ArF准分子激光系统对人工合成/地质样品玻璃、常见矿物和粉末压片的剥蚀行为,同时探究了激光参数(束斑直径、能量密度和剥蚀频率)对剥蚀速率的影响情况。从剥蚀坑形貌可知,193nm ArF激光对玻璃和绝大多数矿物的剥蚀行为良好,但对石英相对较差,这可能与石英内含有微观包裹体,剥蚀过程中局部受热不均有关。粉末压片的剥蚀行为呈现出不可控,可通过提高粉末压片的压制压力或降低粉末颗粒的粒径来改善剥蚀行为;当剥蚀深度大于1.5倍束斑直径时,剥蚀速率随剥蚀深度的增加而逐渐减小,剥蚀深度最多可达束斑直径的两倍左右(RESOlution M-50型号激光系统,3.0 J/cm2激光能量密度);剥蚀速率随激光能量密度的增加而增大,但基本不受剥蚀频率(2~20 Hz)影响。不同基体具有特征的剥蚀速率,本文报道了43种基体的剥蚀速率参数,总体而言,NIST系列玻璃的剥蚀速率大于地质样品玻璃,碳酸盐矿物和硫化物矿物大于硅酸岩矿物,粉末压片大于玻璃和常见矿物。     

非破坏性开放式激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法原位测定大尺寸陶瓷样品主微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)通常采用体积固定的封闭剥蚀池,大尺寸样品要经过切割或破碎,能够放入剥蚀池后才可以再进行LA-ICP-MS分析,因此,这种常规密闭式LA-ICP-MS难以应用于无法破碎的珍稀大尺寸样品分析。为实现大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析,本文基于自行设计的开放式样品采集口,结合气体交换装置,建立了开放式LA-ICP-MS分析方法,以大尺寸陶瓷圆盘样品为例,实现了其未经破碎即可直接在敞开的空气环境中进行微区原位主微量元素含量分析。最佳气流速下的氦气作为屏蔽气,在开放式样品采集口周围形成屏障,将激光剥蚀点与空气隔开,同时激光剥蚀产生的分析物气溶胶被屏蔽气聚拢并携带,在样品采集口负压的作用下进入传输管路,通过气体交换装置,高纯氩气置换掉气溶胶中混入的空气,最后进入等离子体质谱被检测。为验证该方法的准确性,将大尺寸陶瓷样品破碎后对开放式LA-ICP-MS分析点邻近区域进行常规密闭式LA-ICP-MS分析,两种方法所检测的51个元素中大部分元素相对误差小于10%,仅部分元素(如磷铍钪钇镧钐铕镝铪钨等)因含量极低相对误差高于20%,显示开放式LA-ICP-MS法具有较好的分析准确度,适用于对大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析。     

激光能量密度对LA-ICP-MS分析数据质量的影响研究

LA-ICP-MS分析矿物元素含量时激光能量密度会影响样品的剥蚀速率,从而影响测试过程的信号强度。激光能量密度变化对测试数据精确度的影响,以及不同天然矿物对激光能量密度的响应尚需进一步明确。本文测定了不同莫氏硬度天然矿物可稳定剥蚀的最小激光能量密度,评估了193nm ArF准分子激光系统中能量密度对地质标准样品(NIST SRM614、USGS BCR-2G、USGS GSC-1G)和天然矿物测试数据质量的影响。研究结果表明:①稳定剥蚀石英和萤石所需的最小激光能量密度为4～5J/cm~2,低于前人的报道值(10J/cm~2),而稳定剥蚀其他矿物(如滑石、磷灰石、刚玉等)所需的最小能量密度一般在1～2J/cm~2;②不同激光能量密度剥蚀条件下,标准样品中大部分微量元素测试结果与推荐值的相对误差小于20%,相对标准偏差(RSD)小于10%,而天然矿物中含量1μg/g的大部分微量元素测试数据的RSD小于20%;③在一定范围内,激光能量密度越大,数据平均相对误差越小,整体质量更好。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素

广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%～0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%～13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%～21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。     

白云鄂博稀土氟碳酸盐矿物的LA-ICP-MS多元素基体归一定量分析方法研究

研究稀土氟碳酸盐矿物的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)成分分析方法能为认识稀土矿床成因提供新的、简便的技术手段。本文选取白云鄂博产的氟碳铈矿和黄河矿,通过对常规基体归一定量法改进,按照稀土氟碳酸盐矿物的晶格配位模式对Ba、Ca元素以(Ba,Ca)CO_3的形式、轻稀土以REECO_3F的形式进行加和归一计算,获得的成分数据结果与电子探针和内标法结果基本吻合。该方法可在ICP-MS因电离能过高、不能准确测量C、F元素的情况下通过基体归一法实现稀土氟碳酸盐矿物多元素的定量分析,并且可替代繁琐的内标法,简化了LA-ICP-MS测试流程。多尺寸束斑条件数据比对结果表明,5μm小束斑条件下数据质量差,但10μm束斑条件下获得的氟碳铈矿成分与其他大束斑条件下的结果较为接近,基本能够满足小颗粒稀土氟碳酸盐矿物元素成分的测定。     

193nm波长脉冲激光剥蚀地质样品的剥蚀速率变化规律

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术广泛用来测量固体样品中的微量元素及同位素比值。然而在缺乏基体匹配校准条件下,发生在激光剥蚀过程中的元素分馏效应使得通常采用外标结合内标的方法很难准确量化待测元素的含量。不同岩石/矿物材料自身密度、表面张力、内部结构、元素成分等物理特性不同,对同一波长激光的吸收系数、反射系数、消光长度不同,导致相同实验条件下的激光对不同岩石/矿物剥蚀速率不同、剥蚀物体积不同、剥蚀后形成气溶胶粒子总数及粒径分布规律不同、在ICP中粒子化程度和效率也不同,最终待测元素分馏效应不同。建立了聚焦脉冲激光剥蚀不同基体材料动态物理模型,理论分析了激光脉冲宽度和能量密度对剥蚀速率影响的物理机制。采用193 nm波长的脉冲激光剥蚀不同地质标样NIST 614、NIST612、NIST610、BHVO-2G、BIR-1G、BCR-2G、橄榄石、石榴石、锆石。激光脉宽15 ns、束斑直径60μm、能量60 m J、频率8 Hz,脉冲数分别为25,50,100,150,200个,线性拟合后直线斜率值分别为0.140 44,0.138 05,0.124 13,0.099 11,0.093 87,0.105 39,0.113 86,0.051 22,0.09 341。实验结果表明,相同参数激光剥蚀不同基体时剥蚀速率(深度/脉冲个数)不同,玻璃标样比其它样品更易剥蚀。5 J/cm2能量条件下,平均剥蚀速率分别为169,159,155,118,104,116,115,62,88 nm/pulse;可见随着激光能量密度增加剥蚀速率缓慢增大,NIST614玻璃和石榴石剥蚀速率分别达到最大和最小。激光剥蚀地质样品剥蚀速率变化规律对理解剥蚀速率对元素分馏效应的影响、约束及校正具有理论意义和实践运用价值。     

锂辉石单矿物中锂含量ICP- MS和ICP- AES分析方法准确性对比研究

锂是我国重要的战略金属资源,锂辉石是伟晶岩型锂矿床中最重要的工业矿物之一。有效、合理圈定锂矿体、评价锂矿床的开发利用价值、深入研究锂矿成矿机制,锂元素含量的准确测定具有重要意义。本文以新疆维吾尔族自治区的卡鲁安、大红柳滩和镜儿泉锂矿床中锂辉石单矿物为研究对象,首次开展了伟晶岩型锂矿床中锂辉石单矿物锂元素ICP- MS和ICP- AES分析方法准确性对比研究。本文选取三个锂矿床共22件具有代表性的锂辉石单矿物样品,采用高压密闭湿法消解法,对ICP- MS和ICP- AES分析方法测定锂元素的工作条件(包括雾化气流速、辅助气流速、等离子体流速等)进行了详细探讨。测定结果表明,针对同一份锂辉石单矿物消解溶液,ICP- MS分析方法得到的锂元素存在系统性误差,较ICP- AES分析结果,结果偏差约28倍,锂元素含量损失近648%。同时进一步对ICP- MS测定锂元素结果的系统误差可能来源作了分析,提出目前技术条件下ICP- MS溶液分析方法用于测定锂辉石单矿物的锂元素含量尚不可取,宜采用操作简单、耐盐度高、无需内标校正的ICP- AES分析技术。     

LA-ICP-MS独居石U-Th-Pb测年方法研究

相比LA-ICP-MS锆石U-Pb测年,独居石在一些年轻地质体或流体作用下的矿物定年中更具优势,具有很好的应用前景。然而,大多数独居石Th含量较高(可达7%),包裹体较多,另外随着独居石定年标样不断消耗,存量越来越少,也限制了独居石U-Th-Pb同位素测年的发展与应用。前人利用LA-ICP-MS探究合适的独居石U-Th-Pb测年实验条件,主要是改变激光器的参数,而未对ICP-MS的参数进行系统研究。本文通过改变激光器参数(束斑直径和激光频率)和ICP-MS参数(~(232)Th驻留时间),分别在束斑直径为24μm、16μm和10μm,激光频率为3Hz、4Hz和5Hz,~(232)Th驻留时间为10ms、6ms、3ms和1ms的条件下进行U-Th-Pb测年。最后以独居石RW-1为标样,对独居石样品Bananeira进行校正,期望得到独居石U-Th-Pb测年的最佳条件。结果表明:束斑直径为16μm,~(232)Th驻留时间为3ms或1ms,能量密度为4J/cm~2,激光频率为5Hz,载气He流速为0.35L/min,载气Ar流速为0.95L/min的实验条件下适合独居石测年,这两种条件下Bananeira的~(207)Pb/~(235)U加权平均年龄分别为510.7±8.6Ma(MSWD=0.87)、513.8±5.7Ma(MSWD=0.38,推荐值507.7±1.3Ma),误差在0.59%和1.20%左右;~(208)Pb/~(232)Th加权平均年龄分别为496.9±8.6Ma(MSWD=0.596)、499.8±5.6Ma(MSWD=0.37,推荐值497.6±1.6Ma),误差在0.14%和0.44%左右。并利用此条件对黄山花岗岩(HS-1)进行独居石U-Th-Pb测年,其~(207)Pb/~(235)U加权平均值在128.3±2.4Ma(MSWD=0.73),与本次测定该岩体的锆石年龄数据(127.0±2.1Ma, MSWD=0.93)在误差范围内一致,验证了本实验建立的独居石U-Th-Pb定年方法可靠。     

阿尔泰大喀拉苏稀有金属矿床绿柱石矿物化学特征及成矿意义

稀有金属铍是国民经济发展急需的战略性金属资源。为深入了解阿尔泰造山带稀有金属铍的富集机制,本文选取大喀拉苏花岗伟晶岩型稀有金属矿床的绿柱石为研究对象。针对伟晶岩不同部位的绿柱石进行岩相学观察和原位微区分析,具体产状包括1号伟晶岩脉的粗粒边缘带(Brl-Ⅰ)、块体中间带(Brl-Ⅱ)和细粒带及晶洞(Brl-Ⅲ)。野外及岩相学观察发现粗粒边缘带及块体中间带绿柱石晶体大小约20～50 cm,其中Brl-Ⅰ绿柱石与黑色电气石、碱性长石、钠长石、石榴子石和磷灰石等共生;Brl-Ⅱ绿柱石与黑色富钽矿物、钠长石、白云母、热液锆石等共生,边缘部位以细粒绿柱石(<1 cm)为主;Brl-Ⅲ绿柱石与钠长石、白云母等共生。绿柱石主微量元素特征显示这3种绿柱石均为Na-Li绿柱石种属,元素替代机制显示Brl-Ⅰ、Ⅱ为Na(Fe²⁺,Mg)□_-1Al_-1,Brl-Ⅲ为NaLi□_-1Be_-1。Brl-Ⅰ的Na/Cs和Mg/Fe均大于20.46和0.31,而Brl-Ⅱ、Ⅲ的Na/Cs和Mg/Fe值分别...     

锍镍试金技术制备含铂族元素硫化物微区分析标准样品的可行性

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)适合于直接分析硫化物矿物中痕量元素的含量及空间分布,但硫化物矿物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,受到的干扰也更严重,且由于硫化物标准物质(尤其是含铂族元素、Au、Ag等贵金属元素标准物质)极度缺乏,限制了LA-ICP-MS技术在硫化物微区分析中的广泛应用。本文以贵金属标准样品GPT-9和矿石标准物质为原料合成锍镍试金扣,并封入真空管中重熔,利用背散射电子图像和LA-ICP-MS分析元素分布的均匀性,探讨真空重熔锍镍试金扣制备硫化物原位微区分析标准样品的可行性。背散射电子图像(BSE)显示真空重熔后锍镍试金扣由单相S、Ni化合物组成。LA-ICP-MS线扫描和点扫描分析表明,锍镍试金扣中S、Ni、Cr、Co、Cu、Pb、Sb、Cd、Bi等主量及微量元素分析精密度(RSD)均小于10%,均匀分布;在镍扣制备过程中Zn相对于Cu、Pb、Sb更难进入硫化物相;贵金属元素Au、Ag、Pt均一性较好,其余贵金属元素由于含量低、仪器波动及质谱干扰等影响因素造成分析数据的RSD相对较大,但可通过提高原料中贵金属元素含量、降低熔融样品淬火温度等方法进一步提高其均匀性。锍镍试金扣的组成元素对铂族元素分析的质谱干扰研究表明,重铂族元素(Os、Ir、Pt)和Au受到的干扰可忽略不计;轻铂族元素(Ru、Rh、Pd)受金属氩化物干扰较为严重,需进行干扰校正。研究认为,真空重熔技术可有效提高锍镍试金扣中各元素(包括贵金属)的均一性,达到硫化物原位微区分析标准样品的要求,利用真空重熔锍镍试金扣制备LA-ICP-MS原位微区痕量及贵金属硫化物分析标准样品具可行性。     

四川平武板状绿柱石矿物学特征及板状成因

在综合该区绿柱石产出背景的基础上,从围岩蚀变、矿物共生组合、矿物标型形态和绿柱石测温测压等方面确定平武绿柱石矿床是气成高温浅成石英脉型矿床。文中对绿柱石矿物进行了湿法化学分析、X射线粉晶衍射分析、微形貌分析,研究了该区绿柱石的形态、物性、化学成分及类质同象特征,确定该区绿柱石为板状晶形的含铯钠锂绿柱石,碱金属平均质量分数为2.412%(Li2O+Na2O+K2O+ Rb2O+Cs2O)。板状含碱绿柱石一般发育在伟晶岩中,气成高温热液矿床中产出板状含碱绿柱石极为罕见。在以上工作基础上,从绿柱石形成的内因和外因两方面探讨了绿柱石的板状成因。     

华南幕阜山花岗伟晶岩的矿物化学特征及指示意义

华南晚中生代幕阜山花岗复式岩基内部及周缘广泛发育花岗伟晶岩脉,部分岩脉富含Li-Nb-Ta等元素,形成大型－超大型稀有金属矿床.本文以幕阜山北缘断峰山地区贫锂伟晶岩类和南缘仁里地区新发现的富锂伟晶岩为主要研究对象,通过详细的岩相学和主要及特征矿物（长石、云母、电气石、石榴子石、绿柱石、铌钽铁矿）的微区原位EPMA和LA-ICP-MS主微量元素地球化学的对比分析,深入探讨了伟晶岩的分类、成因演化及成矿潜力.按照特征矿物组合将伟晶岩划分为断峰山地区电气石伟晶岩、电气石－绿柱石伟晶岩、绿柱石伟晶岩、铌钽铁矿－绿柱石伟晶岩和仁里地区的锂电气石－锂云母伟晶岩5类.5类岩脉中的长石、云母、电气石和/或石榴子石的化学成分记录了不同程度花岗伟晶岩脉的演化阶段,按岩浆演化程度由低至高依次为电气石伟晶岩→电气石－绿柱石伟晶岩→绿柱石伟晶岩→铌钽铁矿－绿柱石伟晶岩→锂电气石－锂云母伟晶岩,并分别对应伟晶岩稀有金属富集程度分类中的无矿→（含Be）→富Be→富Be、Nb、Ta→富Li、Be、Nb、Ta阶段.这一结果表明仁里地区伟晶岩已演化至晚期富集多种稀有金属元素阶段,具有Li-Nb-Ta多金属成矿潜力,而断峰山地区的伟晶岩演化程度相对较低.断峰山电气石－绿柱石伟晶岩中的色带电气石晶体发育强烈成分环带,由内向外可明显分为5环,自核部至边部,Li、Zn、Ga、Ge、Nb、Ta、Sn、Pb等不相容元素和金属元素含量逐渐升高,清晰记录了正常岩浆演化序列及稀有金属富集过程.结合前人有关幕阜山花岗岩类的研究资料,本文认为幕阜山伟晶岩为该地区晚中生代巨量花岗质岩浆经历长期结晶分异作用晚期的分异产物.      

硫化物矿物中痕量元素的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱微区分析进展

第一行过渡金属元素及痕量贵金属元素高度富集在硫化物矿物中,常形成具有工业意义的矿床,使得硫化物具有重大的经济价值。对天然硫化物矿物中的这些痕量金属元素丰度及其分布的研究,在矿石成因学、经济地质学、环境地球化学等领域具有重要的应用价值。激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分析技术是一种强大的痕量元素分析工具,非常适合直接分析硫化物矿物中痕量元素的浓度及其空间分布。由于硫化物的激光剥蚀特性与硅酸盐及氧化物不同,分析校准用的标准物质又极度缺乏,严重阻碍了这一技术在硫化物矿物微区分析中的应用。本文评述了硫化物简介、硫化物中痕量金属元素分析的意义、LA-ICP-MS微区分析技术在硫化物矿物痕量元素分析中的优势及近年来的应用进展、硫化物分析中的干扰与校准、包含铂族元素及金的硫化物标准物质的研制进展及合成硫化物标准物质最有应用前景的方法。     

利用LA-ICP-MS在16μm和10μm激光束斑条件下测定独居石U-Th-Pb年龄

独居石是一种常用的地质年代计,但其内部结构复杂,常具有不同成分分区,只有足够小的激光束斑才能获得地质意义明确的U-Th-Pb年龄。本文在优化ICP-MS参数、匹配两路载气流量(Ar和He)的基础上,设计了两组激光剥蚀条件实验,获得适用于小束斑独居石U-Th-Pb定年的激光剥蚀参数(16μm,3 J/cm~2,5 Hz)和(10μm,3 J/cm2,4 Hz)。在此条件下分别测定标准样品44069和未知样品15SLS-01,获得标准样品44069的~(208)Pb/~(232)Th和~(206)Pb/~(238)U值的单点测试精度小于3%,其U-Th-Pb年龄结果与前人测得SHRIMP U-Pb年龄和TIMS U-Pb年龄一致;未知样品15SLS-01的208Pb/232Th值的单点测试精度小于3%,~(206)Pb/~(238)U值的单点测试精度介于3%~8%,多点测试~(206)Pb-~(238)U和~(208)Pb-~(232)Th的加权平均年龄在误差范围内一致,其中208Pb-232Th年龄更具代表性。本研究表明在16μm和10μm激光束斑下,利用LA-ICP-MS能够实现独居石U-Th-Pb年龄的测定,极大地提高了独居石此种微区定年方法的空间分辨率。     

电子探针在蚀变矿物晕研究中的应用

本文选择3种成因的微晶岩石,用电子探针直接在光薄片上进行常规全岩成分分析的实验,并将实验结果与化学分析结果作对比,说明用电子探针粗束斑缓慢移动样品和用细束斑面积扫描两种方法,对某些岩石进行化学成分分析的可行性。作者还采用上述方法,对湘西沃溪Au-Sb-W矿床蚀变矿物晕进行矿物—地球化学微剖面研究,揭示了有关热液矿床围岩蚀变作用过程中元素迁移的规律、岩石退色的机理,提供了矿床成因的信息。     

LA-ICP-MS微区原位准确分析含水硅酸盐矿物主量和微量元素

通过描述一种利用LA-ICP-MS准确测定含水硅酸盐矿物主量元素和微量元素含量的多外标、无内标分析方法.总结出该方法基于矿物化学计量式计算含水硅酸盐矿物中挥发分的相对含量,再将全部分析元素归一化到总金属氧化物含量(100%减含水量)的原理,利用多种天然成分的岩石标准玻璃(如MPI-DING玻璃和USGS玻璃)作为外标进行校正计算.利用该方法对角闪石、绿帘石、电气石和透闪石等含水硅酸盐矿物进行了分析,并与利用电子探针和微钻(直径300 μm)取样溶液-ICP-MS分析的结果进行了对比研究.研究结果表明:对于组成均一的主量元素的分析结果与电子探针分析数据一致,相对偏差集中在5%以内.除了那些分布异常不均一的元素(在300 μm尺度上),对微量元素的分析结果与溶液-ICP-MS分析结果具有很好的一致性,二者之间的相对偏差大部分集中在10%以内.研究结论为采用归一化校正策略,选择MPI-DING和USGS玻璃作为外标,利用LA-ICP-MS微区分析方法可以准确测定含水硅酸盐矿物中的主、微量元素含量.      

非基体匹配分馏校正的LA-ICP-MS锡石微区U-Pb定年方法研究

锡石原位微区U-Pb同位素测年,样品制备简单,具有高空间分辨率、高性价比、高效率等显著优势,是锡多金属矿床直接定年的有效手段。然而,基体效应的影响和标样的缺乏是制约该方法发展的关键。本次研究在He做载气以及加入不同辅助气(N_2、水蒸气)条件下使用锆石作为外部标准物质对锡石标准和样品进行元素、同位素分馏校准,并采用TeraWasserburg图解法和~(207)Pb法对普通铅进行校正。分析结果显示,氮气和水蒸气的引入,可以不同程度的提升Pb、U信号强度;3个不同的锡石标准和样品在He做载气及不同辅助气(N_2、水蒸气)条件下获得的Tera-Wasserburg U-Pb下交点年龄及~(207)Pb法普通铅校正后的~(206)Pb/~(238)U加权平均年龄在误差范围内都与文献报道值一致,并未发现明显基体效应的影响,显示采用锆石标准物质对不同类型锡矿床的锡石样品进行原位LA-ICP-MS U-Pb定年是可行的。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱-电子探针分析白山堂铜矿中的黄铁矿成分

通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)获得被测物相中痕量元素的丰度值是目前原位分析矿物物相的技术之一。黄铁矿作为斑岩铜矿中的重要矿物,其主量、微量元素的特征能为成矿过程提供重要信息。本文建立了应用LA-ICP-MS测定黄铁矿微区微量元素组成、电子探针(EMPA)测定主量元素的方法,并将该方法应用到白山堂斑岩铜矿区。LA-ICP-MS实验采用60μm的激光束对分析样品进行斑点式剥蚀,以氦气作载气,重复频率5 Hz,激光能量约6 J/cm~2;单点分析时间60 s,分析数据以Fe作内标,用MASS-1黄铁矿标样进行校正,多数元素分析精度好于10%。针对黄铁矿与毒砂光学性质相似,容易混淆的问题,可以利用二者物理性质的差异进行区分。测试结果显示:矿区黄铁矿的主量元素呈亏硫高铁的特征,指示其为热液成因;微量元素特征表明其形成深度为中部,属与火山作用有关的中低温热液型黄铁矿。此结论对白山堂铜矿的成因类型、成矿流体来源等提供了相应的证据,对矿区的勘查具有理论指导意义。     

锆石微区原位同位素和微量元素测定的新进展

文章简述了二次离子探针质谱(SIMS)、激光剥蚀等离子体质谱(LA-ICP-MS)和激光剥蚀多接受等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)等3种锆石微区原位同位素和微量元素测定方法的原理和优缺点;针对U-Pb定年、铪同位素、锂同位素、多种元素的同时测定,以及仪器改进、测试方法创新、标样研发等方面的新进展进行了评述。     

车载小型气体质谱仪现场地气分析应用

OmniStar小型气体质谱仪用于车载实验室,可根据野外情况采取灵活的采样方式,实现对H2、He、CH4、N2、O2、Ar、CO2以及C3H8、C4H10的现场分析。对浓度为100×10-6的H2、He、CH4、N2、O2、Ar、CO2混合标气进行100次连续测定,得到的各组分的精密度(RSD)均优于1%,H2、He、Ar、CO2准确度(RE)分别为3.74、0.94、1.83、10.5;对室内空气进行连续3 500次测定,得到的H2、He、CO2的精密度分别为2.25%、5.55%、4.06%,N2、O2、Ar的精密度优于1%;对CH4、C2H6、C3H8、C4H10混合标准气体进行连续13次测量,得到的C3H8、C4H10的精密度(RSD)优于1%,测量的平均值与标准值完全吻合,能够满足野外现场分析需求。在内蒙古西乌旗及新疆金窝子地区应用该仪器,采用采样袋取气、螺旋钻及井孔原位在线测定等方式得到样品数据,并发现两区域内部分采样点的CO2、H2及He异常。