银离子包覆电气石复合粉体的抗菌性能及机理研究

以电气石为载体,通过真空表面浸渍制备银包覆电气石抗菌粉体,同时采用振荡烧瓶试验测试了抗菌粉体对大肠杆菌的抗菌性能,并利用X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱仪等测试研究电气石表面银离子的赋存状态。结果表明:通过真空表面浸渍可将银包覆在电气石颗粒表面形成银包覆电气石复合粉体;银包覆量为0.4%时,该粉体大肠杆菌抑菌率可达99.99%以上。由于电气石具有自发极化性能,可将银离子固定在电气石颗粒表面从而达到缓释的作用,通过溶出的银离子与细菌作用达到抗菌目的。     

TiO2/电气石复合物的光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备TiO2/电气石复合光催化剂,通过光降解甲基橙实验考察复合光催化剂的活性,发现复合物中2%电气石的制备比例就可以显著提升TiO2降解有机物活性,降解率(0.5h)达99.87%,明显优于纯TiO2(0.5h)83.64%,提高了约20%。经XRD、BET、SEM等手段对样品进行分析得知:经800℃以下长时间热处理,电气石的结晶构造不变;900℃热处理使电气石结构破坏。SEM分析显示复合物中TiO2颗粒呈球簇状,均匀包覆在电气石表面形成颗粒膜层。     

电气石复合Nd/TiO2材料光催化活性研究

以硝酸钕、天然矿物电气石和钛酸丁酯为原料,采用凝胶法制备了电气石复合Nd/TiO2和钕掺杂TiO2。用XRD、UV-VIS、ESR对电气石复合Nd/TiO2材料进行了表征;以苯酚为目标降解物,考察了电气石复合Nd/TiO2材料的光催化活性。结果发现TiO2的相变转化区间在600~750℃范围内;电气石掺入对Nd/TiO2材料的光吸收范围基本没有影响,在300~750℃范围煅烧后,随温度升高UV-VIS图谱有逐渐红移现象;电气石的加入使得Nd/TiO2材料在光照及未光照条件下都起到增强.OH强度的作用;在Nd/TiO2材料中掺入0.6%的电气石获得最好的光催化活性,600℃下煅烧光催化效果较优。     

氧化铁黄衍生Fe_2O_3/Al_2O_3复合颜料的制备及其耐热性能

本文采用沉淀法合成氢氧化铝包覆氧化铁黄前驱体,再通过煅烧的方式合成耐热型氧化铁红颜料,利用XRD、FT-IR、SEM等手段表征了复合颜料的结构,探讨前驱体反应pH值对材料结构以及耐热性能的影响。XRD和FT-IR测试结果表明:煅烧温度为400℃、600℃和800℃时,煅烧后样品包覆层为γ-Al_2O_3或无定型氧化铝;当煅烧温度提高至1100℃时,pH4/Al、pH8/Al包覆层分别为α-Al_2O_3和θ-Al_2O_3。而pH6/Al、pH10/Al时为两种晶型的混合物。SEM测试表明,包覆提升了Fe2O3/Al_2O_3复合颜料的耐烧结性能。耐热性能测试表明,包覆后氧化铁红颜料耐热性能有较大提升,特别在pH=6时经过1100℃的高温煅烧后相对于其在800℃煅烧产物的色差ΔE为0.84,显示出了良好的耐热性能。     

热处理电气石多功能净水性能

针对目前大部分饮用水存在的卫生安全隐患和健康问题,提出以电气石作为多功能净水剂。经不同温度热处理后,电气石FTIR吸收发生峰强度变弱甚至消失、峰位置移位等现象。低温热处理后电气石可以快速将酸性溶液调节为弱碱性,对强碱性溶液也有调节为弱碱性的趋势。800℃热处理后电气石对氟离子吸附去除率可达64%以上,重金属离子去除率均在96%以上。电气石还可将水分子¹⁷O NMR半高幅宽由102 Hz降低至72 Hz,有效减小了水分子团簇结构,并使水中溶解氧的质量浓度由5.60 mg/L提高到6.11 mg/L。     

电气石粉对油田采出废水处理效果实验研究

将电气石粉应用于油田采出废水CODCr的处理中,实验表明处理效果主要受反应时间、电气石用量、电气石粒径和溶液pH值等因素的影响。通过正交实验得到处理的最佳条件为:溶液pH=9,反应时间60min,电气石用量200g/L,电气石粒径100μm,此时油田采出废水CODCr降至68.46mg/L,去除率达到了82.25%。结合紫外线、红外线、超声波等条件进行电气石粉的CODCr降解实验,结果表明,这3种方法是有效的,其中结合超声波处理使去除率达到了90%以上,结合紫外线使处理时间降低了83%。本实验的进行为电气石这种环境矿物材料拓宽了应用领域。     

铵盐镍基电镀金刚石钻头的电化学机理研究及应用

以微机控制电化学分析系统对铵盐镍基胎体镀层的电化学机理进行研究,试验了硫酸镍用量、氯化铵用量、镀液温度和镀液的pH值对镍沉积的影响,结果表明保持镀液适当高的pH值、略低的温度和加入氯化铵,可使镍沉积的极化增大,从而使镀层晶粒变小,结晶致密,且氯化铵的加入没有改变阴极过程的控制步骤。在N iSO4.6H2O 280 g/L,NH4Cl 19 g/L,H3BO335 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L;镀液温度45℃±1℃,pH值5.2,电流密度3.6 A/dm^2条件下电镀Φ41/27 mm室内钻头,钻进可钻性Ⅷ级的绢云母化含石英斜长石玢岩,钻进时效平均达到1.94 m/h,钻头的磨损约为0.092 mm/m,与普通镍-钴胎体钻头的使用寿命相差不大;但其钻进时效要比镍-钴胎体钻头高0.18 m/h,即约高10%,为野外生产试验提供了试制钻头的可靠资料和经验。     

锂电气石/玻璃复合材料的制备与应用

电气石具有压电性和热电性,在温度和压力的变化下即能引起电气石晶体之间的电势差,这种静电压很高,它能促使周围的空气发生电离,被击中的电子附着于邻近的水和氧分子并使它转化为负离子[1]。针对该特性,本实验将超细锂电气石粉体和高温釉料以1:5的质量比混合,采用丝网印刷的方式将混有锂电气石的釉料均匀印到充分清洁后的玻璃表面,进行烘干处理后将表面带有釉料的玻璃置于500℃的钢化炉中进行烧制,再利用强冷风使其表面急剧降温,进而制备出新型的锂电气石/玻璃复合材料。在此基础上,根据国家标准空气负离子量测试方法,将锂电气石/玻璃复合材料放置于符合标准规范要求的实验仓(环境温度23℃、湿度25%、无噪声无其他电子设备干扰)[2]内,选用美国产AIC1000型空气负离子浓度仪对仓内负离子浓度进行测试,其负离子浓度可达到7190 ions/cm3。在相同的实验环境下,用同样的测试方法测得空气中负离子浓度为445 ions/cm3。结果表明,新制备出的锂电气石/玻璃复合材料放在相同空气环境下所释放的负离子数远远超过了空气中的负离子浓度。由此可见,将锂电气石与釉料相结合制备出的新型锂电气石/玻璃复合材料能够同时发挥锂电气石和钢化玻璃的性能优点,是一种既能释放负离子又具有高承载力、高抗压抗冲击性的绿色安全玻璃。     

镁、锂电气石/玻璃复合材料的制备与负离子释放性能对比

采用丝网印刷技术,以天然电气石粉末为原料成功制备了镁电气石/玻璃复合材料与锂电气石/玻璃复合材料,并在密闭空间测量了电气石/玻璃复合材料的负离子释放性能。负离子测试结果表明,当镁电气石/玻璃复合材料与锂电气石/玻璃复合材料的附着面积为76.97 cm²时,负离子释放量分别为202 cm^-3和208 cm^-3,说明镁与锂电气石/玻璃复合材料的负离子释放性能近似,廉价镁电气石可以替代价格昂贵的锂电气石用于制备具有负离子释放性能的玻璃材料。进一步研究发现,当电气石粉末附着面积增加一倍时,镁与锂电气石/玻璃复合材料负离子释放量均提高为原来的3倍左右。     

掺铁-TiO2/膨润土复合光催化材料制备及性能

采用酸性溶胶法制备掺铁-TiO₂/膨润土复合光催化剂,利用XRD﹑IR等测试手段对其进行了表征。通过测试甲基橙溶液的脱色率和COD去除率对复合光催化剂的光催化活性进行了评价。结果表明,该催化剂有较高的催化氧化性能,在太阳光照射下,对pH=4﹑质量浓度为20 mg/L的甲基橙溶液进行降解时,其脱色率可达95%以上,COD去除率可达85%以上。该催化剂在经过200℃焙烧活化2.5 h后可多次重复利用。     

钴负载凹凸棒石基复合吸附脱硫剂脱除SO2的实验研究

以甘肃产凹凸棒石(ATTP)为基体,辅以活性氧化铝、成型刺等成分,经造粒后附载过渡金属氧化物Co3O4,制得了一种新型复合吸附脱硫剂Co3O4-AlO3/ATTP.通过对该物质的动态脱硫实验,研究发现ATTP含量、焙烧温度、脱硫剂含水率及过渡金属浸渍液浓度对SO2脱除性能均有影响,当ATTP含量为60%～70%,焙烧温度为600℃,Co(N03)z浸渍液浓度为20%左右,且脱硫荆的含水率达到15%～30%时,该复合吸附脱硫剂具有较强的吸附性能和催化脱硫能力,其硫客可高达19.74%,脱硫效果优于CuO-γ-Al2O3/ATTP脱硫剂和CuO/γ-Al2O3脱硫荆.     

高盐强酸性地下水中复合苯系污染物原位芬顿氧化实验研究

在原位氧化过程中,实际场地地下水和含水介质的物化特征是影响氧化效果的重要因素,而目前对此影响的研究较少。以某场地实际高盐强酸性复合苯系污染地下水为研究对象,以地下水中2-硝基-4-甲氧基苯胺(2-nitro-4-methoxyaniline,2-N)和3-硝基-4-甲氧基苯胺(3-nitro-4-methoxyaniline,3-N)为特征污染物,探究芬顿(Fenton)试剂原位氧化特征,并研究液相环境因素(初始H2O2浓度、初始Fe2+浓度、初始pH值、初始醋酸(Acetic acid,HAc)浓度、初始SO4^2-浓度)以及含水层介质对Fenton法去除2-N和3-N的影响。结果显示:(1)Fenton法去除2-N和3-N效果显著,且在初始液相条件为c(H2O2)=7 mmol/L、c(Fe²⁺)=4 mmol/L、pH=4、c(HAc)=0 mg/L和c(SO4^2-)=0 mmol/L时去除效果最佳;(2)各因素对Fenton法氧化2-N和3-N的影响不同,加入H₂O₂和Fe²⁺使2-N和3-N去除率上升,增大HAc浓度使2-N和3-N去除率下降;(3)含水层介质对2-N和3-N具有一定吸附性,且对3-N的吸附性强于2-N,二者在本实验中最大吸附态占比分别为29%和42%,而吸附态的存在会抑制Fenton法对2-N和3-N的去除;(4)矿物分析结果显示介质含有少量黄铁矿,在硫酸环境下,介质腐蚀溶解释放Fe²⁺,在达到一定浓度后,无需额外添加Fe²⁺即可完成Fenton反应进而去除2-N和3-N。     

麦饭石优化生活饮用水的改性研究

把经过酸改性、热改性以及复合改性的麦饭石分别用于处理自来水,通过考察经改性麦饭石处理前后自来水中Cu、Mn、Zn和Pb离子浓度的变化,研究了酸浓度、热改性温度以及复合改性条件对麦饭石的溶出性及吸附性的影响;测定了改性麦饭石的溶出及吸附透过曲线。结果表明热改性和盐酸改性对麦饭石的离子交换性能有促进作用:先用1.5 mol/L的盐酸改性,再经400℃热改性的麦饭石可以除去自来水中81.9%的Pb,并使水中Zn的浓度增加0.132 mg/L;在200 m L/min流速下,60 g改性麦饭石,可以有效优化自来水8 h,平衡时间约为12 h。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中砷、锌、钴

冶炼副产品硫酸镍组成成分复杂,准确分析杂质元素As、Zn、Co含量对设计硫酸镍提纯工艺有重要意义。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对样品进行前处理,优化仪器工作条件,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中As、Zn、Co的方法。本实验分别以As 189.042nm,Zn 206.200nm,Co 228.616nm为分析谱线。实验结果表明:待测溶液中20g/L硫酸镍基体及1g/L Cu、20mg/L Cd、Cr、Fe、Sb、Ca、Mg、Al、Mn、Sn、Bi等共存杂质元素对As、Zn、Co的测定结果基本无影响。As、Zn、Co的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.0021～0.026mg/L,方法定量限为0.0063～0.078mg/L。采用实验方法测定冶炼副产品硫酸镍实际样品中As、Zn、Co,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于1.51%～2.77%之间,加标回收率在89.6%～108.4%之间。     

藏南过铝花岗岩中电气石的矿物化学特征及成因意义

讨论了藏南过铝花岗岩中电气石的地质产状、矿物学和矿物化学特征。结果表明:(1)在以氧原子数为24.5计算的化学式中,电气石的(Fe+Mg)/Mg比值在2.32~5.37之间,指示花岗岩和伟晶岩中的电气石均为黑电气石系列,而且属镁电气石—铁电气石系列中的较富铁电气石的成员;(2)电气石的FeO/(FeO+MgO)值高达0.70~0.89,与贫Li花岗岩接近,Al-Al50Fe50-Al50Mg50图解和Fe-Mg-Ca图解投点均位于贫Li花岗岩区,属于贫Li花岗岩有关的电气石;(3)TiO2-MnO/CaO-MgO/FeO三元图解可判定属于第Ⅰ类,即MgO和FeO含量同步消长,且较贫Mg富Fe,而MnO和TiO2含量为异步消长,这与电气石的FeO/(FeO+MgO)值所反映的性质相同;(4)地质产状、矿物学及矿物化学揭示的成因信息表明藏南过铝花岗岩中的电气石为酸性侵入体岩浆期后热液成因。     

蒙脱石基纳米FeOOH/TiO2复合材料的制备与光催化活性研究

以蒙脱石为基底,采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛/蒙脱石(TiO2/Mmt)复合光催化材料,通过Fe(NO3)3-HNO3体系水解生长纳米FeOOH,从而制备出负载型羟基氧化铁/二氧化钛/蒙脱石(FeOOH/TiO3/Mmt)复合光催化材料以改善材料在可见光下的光催化性能.高分辨透射电镜的表征结果显示,FeOOH/TiO2复合薄膜厚度约为10～40 nm,TiO2为晶粒粒径约为5～10nm的锐钛矿,FeOOH为长10～30 nm,宽约4 nm的针铁矿.以甲基橙为目标物,对FeOOH/TiO2/Mmt复合材料的光催化性能进行初探,在甲基橙初始浓度为5 mg/L,催化剂用量为1.875 g/L,H2O2初始浓度为2 mmol/L,pH值为6.5,350 W氙灯照射1 h,甲基橙脱色率达到99%,明显优于相同条件下TiO2/Mint对甲基橙的45%脱色率;同时甲基橙残液的红外光谱图显示FeOOH/TiO2/Mmt/H2O2/UV体系比FeOOH/TiO2/Mint/H2O2/Visible light体系具备更好的光催化氧化苯环的能力,降解更为彻底.     

一种用于铀同位素比值α能谱分析的磷化膜制源新技术

研发了一种用于铀同位素比值α能谱分析的磷化膜制源新技术。试验发现,当镍镀片面积为3.14cm2,盐酸浓度为0.5mol/L,氯化钠浓度为2.5mol/L,磷酸二氢钾浓度为0.08mol/L,抗坏血酸浓度为20g/L,溶液体积为25 mL,恒温90℃,振荡速率为160次/min,振程20 mm时,磷化膜制源70min,200μg以下的铀可在镍箔上定量转化为磷化膜。与传统的电沉积制源技术相比较,应用磷化膜制源技术进行测量源制备时无需电沉积装置,制源过程简单快速,工效高,大量共存的232 Th、230 Th、226 Ra、231Pa等核素均不产生干扰,铀的全程回收率接近100%,α能谱峰分辨率较好。     

天然丝光沸石表面重构改性及其在水中去除重金属的应用

天然丝光沸石作为一种绿色廉价多孔材料广泛应用于环境治理中去除重金属,目前报道的天然沸石对重金属的去除率多在60%～90%,提升其去除效率已成为研究热点。本文采用正硅酸乙酯对天然丝光沸石进行表面重构改性,通过TEM、XRD、BET等手段表征其形貌和结构。结果表明:正硅酸乙酯水解生成的SiO_2可与天然丝光沸石复合形成新颖的"SiO_2/丝光沸石",原沸石表面包覆了新生纳米SiO_2孔结构,同时没有损坏原始沸石的多孔结构,使改性沸石材料兼具了天然丝光沸石和纳米SiO_2孔结构优点,增强了对重金属离子的吸附能力。该改性材料对水中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)和Mn~(2+)的最高吸附率为99. 3%、97. 1%、98. 3%和97. 0%,且极少解吸,性能稳定。考虑经济成本并保证合适吸附率的情况下选择吸附效率最佳的投加量,得到改性材料对初始浓度10 mg/L的Pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)溶液的最佳投加量分别为0. 5 g/L、2 g/L、2 g/L、5 g/L,可为中试和规模应用提供参考。较之焙烧、酸、碱、盐和有机改性,本改性方式对多种重金属均有高的吸附率,并显现出操作简便、成本低和环境友好等优势,具有较好应用前景。     

二氧化钛表面键合配位体固相萃取填料的制备及其吸附性能研究

有机配位体/无机纳米复合材料作为固相萃取填料用于重金属离子分离富集是当前分析化学研究的热点课题。本文将含有N、S配位原子的氨基硫脲通过缩合反应接枝于纳米二氧化钛表面,制备了一种新型纳米Ti O2/TSC复合固相萃取填料。通过红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱和扫描电镜表征,此填料与共混法制备的聚合物包覆纳米二氧化钛复合填料相比,二氧化钛粒子(尺寸200~300 nm)分布更均匀,结构更稳定。用该填料制备的固相萃取小柱静态吸附Sb3+、Cd2+和Ba2+在30℃时饱和吸附量分别为13.9mg/g、12.9 mg/g和11.2 mg/g,在优化的实验条件下三种金属离子的吸附回收率分别达到97.94%、95.65%和94.04%,实验数据重现性高(RSD5.5%),吸附性能优于聚苯乙烯-甲基丙烯醛-氨基硫脲包覆纳米二氧化钛和纳米二氧化钛两种填料。本填料结合ICP-MS测定水样中以上三种离子的检出限分别为0.061μg/L、0.013μg/L和0.075μg/L。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定赤泥中痕量镍

Cd Te量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点,应用Cd Te量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品,需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,基于镍离子在p H=10.0硼砂缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强猝灭作用,建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为:Cd Te量子点的浓度3.0×10-4mol/L,反应温度为室温,反应时间10 min,在此条件下镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5mol/L范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系;方法检出限为1.5×10-7mol/L。本方法针对Fe3+、Co2+、Cu2+等主要基体金属元素允许量低的问题,采用25%的2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni2+,镍回收率达到99%以上;赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符,加标回收率为98.3%-104.2%。