巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的     

巯基棉色谱分离——原子吸收分光光度法测定水系沉积物中痕量银

近来,应用巯基棉分离富集天然水中痕量元素,开始取得较好的效果,长春地理研究所作了较多的工作,也有用于岩矿样品中痕量金的分离,巯基棉用于分离和富集某些痕量元素的优越性已开始显示出来了。 本文详细地研究了银在巯基棉上的交换行为和洗提条件,测量了分配系数和洗提曲线,考查了其它元素的吸附情况,拟定了水系沉积物中痕量银的分析方法,在规定的条件下,本法的检出限为0.06ppm,精密度(RSD％)在含量(0.1—0.2ppm)为20％左右,含量(1—3ppm)为6％左右,准确度也较好。     

溶剂浸渍滤纸的制备及其在X射线荧光光谱分析中的应用研究之三地质样…

报道了Ｐ５０７－ＰＭＢＰ溶剂浸渍滤纸（ＳＩＦＰ）的制备及其吸附性质，提出含微量Ｚｒ，Ｈｆ岩矿样品经碱熔分解后强了离子交换树脂静态吸附分离大量干扰元素，再用Ｐ５０７－ＰＭＢＰＳＩＦＰ富集Ｚｒ与Ｈｆ，然后用ＸＲＦ光谱直接测定ＳＩＦＰ上Ｚｒ、Ｈｆ的方法，考察了阳离子交换树脂分离干扰元素的条件，以及在残留干扰元素存在下Ｐ５０７－ＰＭＢＰ ＳＩＦＰ对Ｚｒ，Ｈｆ的富集情况等，对分析误差的来源，样品分析的精密度     

氢化原子吸收法测定矿石及地球化学样品中微量硒、碲

硒碲氢化原子吸收法测定,已见报道。文献曾连续对硒碲等元素的氢化原子吸收法的条件进行了研究。文献对原子吸收法测定硒进行了评述,提到了氢化原子吸收法测定硒的条件。文献对氢化物—无色散原子荧光法进行了详尽的研究,提出了用该法测定地质样品中>0.0001％的硒碲。本钢钢研所把氢化原子吸收法用于测定钢铁中>0.0001％的硒碲等七个元素。但对于矿石、地球化学样品中微量硒碲的氢化原子吸收法连续测定,尚未见到详细报导。作者对氢化原子吸收法连续测定硒碲的条件进行了研究。提出了用巯基棉富集硒碲与干扰元素分离,确定了最佳测定条件,拟定了分     

巯基棉富集分离—催化极谱测定岩石,土壤中痕量硒碲

近十年来关于巯基棉的制备、性能、稳定性等研究已有报导:由于巯基棉本身具有表面积大、吸附性强、富集倍数高、选择性好及使用方便等优点.因此巯基棉富集分离技术在我国环境监测、冶金地质、食品检验等系统得到了广泛应用,现已有20多种元素通过巯基棉富集分离后应用不同测试手段测定.文献曾对硒碲的测定有过报导.本文应用了巯基棉富集分离技术.对岩石、土壤、水系沉积物中痕量硒碲进行了富集试验.经试验选择了0.1～     

巯基棉分离富集光度法测定矿石中微量钯

本文系统地研究了巯基棉柱分离富集钯(Ⅱ)的最佳条件,建立一种用0.1克巯基棉对微量钯(Ⅱ)分离富集的可行方法。解决了湿法溶样,用3,5-diCl-PADAT光度法测定矿石中微量钯时,常见离子Fe~(3+)、Al~(3+)和Ti(Ⅳ)等的干扰问题。方法操作简便、快速,结果准确。用于矿石样品测定,结果满意。     

巯基棉分离富集ICP-OES测定岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉

盐岩矿的水溶法开采是获得人类生活必需品和重要工业原料——盐的重要途径之一。在水溶法开采中,岩盐矿中的水溶性重金属会随着母液到达地表环境和后续的岩盐产品中,可能对地表环境造成污染和危害人体健康,故对岩盐矿中水溶性重金属的检测非常重要。岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉含量较低,而盐分含量过高,过高的盐分含量会影响ICP-OES的雾化效率,故很难用ICP-OES直接测量重金属含量。本文以巯基棉为吸附材料,从溶液pH、洗脱液浓度、洗脱液体积等方面研究了分离富集岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的实验条件。结果表明,在pH=7的介质中,巯基棉对铜铅锌镉有良好的吸附性能,被吸附的铜铅锌镉可用7 m L盐酸(15%)定量洗脱,溶液中的钠对吸附无明显影响。对解吸后的溶液,铜铅锌镉的回收率均≥92.2%,钠回收率仅0.04%,基本实现了铜铅锌镉与钠的分离,达到了ICP-OES检测要求。     

水杨基萤光酮导致光度法测定岩矿中痕量锗

分光光度法测定岩矿中痕量锗,以往都必需用蒸馏或萃取作为分离富集手段。近年来对光度法测定锗的灵敏度有了较大的提高,用2,3,7-三羟基-9-取代萤光酮胶束增溶法,其摩尔吸光系数可达1.8×10~5左右,在强酸介质中有较好的选择性,但对岩矿中锗的测定不经分离,某些元素对痕量锗的测定仍有严重干扰,本文利用了导数     

巯基棉富集—化学发光法测定钨

本文研究了H_2O_2-KI-W(Ⅵ)-鲁米诺体系化学发光测定W的条件。所拟定的方法测定W的浓度范围为1×10~(-10)—1×10~(-6)g/ml,检测限为3×10~(-11)g/ml W。通过巯基棉吸附W,使与干扰离子分离并对痕量W富集。应用于天然水及岩矿样品中W的测定,获得满意结果。     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

火焰原子吸收法测定岩石、土壤中微量银的研究

该方法是以硝硫混酸分解样品,用二苯硫脲—醋酸丁脂全量萃取测定岩石和土壤中微量银的一种较新的方法,称为火焰原子吸收分析法。本文实验研究了测定时萃取酸度、有机相与水相体积比、二苯硫脲的浓度以及硝硫混酸的用量对测定结果的影响。做了萃取分离后共存元素干扰测定。经与国家一级标准物质对比分析验证其结果与标准值相符。     

巯基棉分离富集ICP-AES法测定高盐冶金废水中痕量铅镉铜银

矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。     

溶剂浸渍滤纸的制备及其在X射线荧光光谱分析中的应用研究之三地质样品中微量锆铪的测定

报道了Ｐ５０７－ｐＭＢＰ溶剂浸渍滤纸（ＳＩＦＰ）的制备及其吸附性质；提出含微量Ｚｒ、Ｈｆ的岩矿样品经碱熔分解后用强阳离子交换树脂静态吸附分离大量干扰元素，再用Ｐ５０７－ＰＭＢＰＳＩＦＰ富集Ｚｒ与Ｈｆ，然后用ＸＲＦ光谱直接测定ＳＩＦＰ上Ｚｒ、Ｈｆ的方法；考察了阳离子交换树脂分离干扰元素的条件，以及在残留干扰元素存在下Ｐ５０７－ＰＭＢＰＳＩＦＰ对Ｚｒ、Ｈｆ的富集情况等；对分析误差的来源，样品分析的精密度，ＳＩＦＰ样片的稳定性等也进行了讨论；所拟方法经用ＧＳＲ及ＧＳＳ系列部分地质标准样品分析验证，其结果与推荐值符合。     

碘—淀粉法比色测定岩矿中微量溴

目前测定岩矿中微量溴还没有合适的化学方法。虽然比色测溴方法很多,但灵敏度低,国外有不少催化比色测定岩矿中微量溴的报导,国内也作了很多工作,但测定条件苛刻,不易掌握。物理方法中,中子活化法被认为是灵敏度最高的方法,也是国内外常用的测定岩矿中溴含量的方法,但成本高,国内不易普遍开展。本文提出的试样经碱熔,717阴离子交换树脂分离富集,硫酸亚铁铵消除树脂不能分离的CrO_4~-等干扰,碘-淀粉比色测定溴的方法,准确、灵敏度和精度高,方法容易掌握,试剂和设备简单,是测定岩矿中微量溴的合适方法。     

巯基棉分离富集-原子荧光光谱法测定重晶石中痕量汞

重晶石样品研磨过筛,用EDTA-氢氧化钠混合溶液络合处理,盐酸调节至弱酸性释放出汞,处理后的样品用原子荧光光谱法测定矿样中的痕量汞。采用巯基棉分离富集有机汞及无机汞,在pH 3~4时巯基棉可充分吸附汞,分别用2 mol/L和6 mol/L盐酸洗脱有机汞和无机汞,并将有机汞转化为无机汞。对影响汞测定的实验条件及干扰元素进行探讨。方法线性范围为0.00~5.00 ng/mL,相关系数为0.999 6;加标回收率为92.0%~114.0%。方法具有简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点。     

萃取色层分离—原子吸收分光光度法测定岩石中痕量银

原子吸收分光光度法测定银是一个较简便、快速的方法。但由于灵敏度的限制,不得不采取一些有效措施如分离富集等手段来满足生产上的要求。 本文探讨了N_(263)国产季胺型液体交换树脂萃取色层分离、富集银的行为。经实践证明,在有一定量氯离子存在下,N_(263)能定量吸附银,1:1盐酸淋洗后即可进行原子吸收测定。当有大量EDTA存在时,微量银能与大量共存离子分离。因此本方法为快速、简便测定岩石中0.0xppm以上的银提供了一个新的分离技术和测定方法。     

巯基棉色谱分离发射光谱法测定水系沉积物中的痕量银和鉍

在区域化探扫面样品分析中,对银和铋的检出限要求很低,一般分析方法都难以达到。本文应用巯基棉色谱柱分离富集水系沉积物中的痕量银和铋用发射光谱法同时测定,银的检出限为0.003μg,铋为0.007μg。在相同时间和条件下,银含量为     

空气—乙炔焰原子吸收法测定岩石中微量锶

本文解决了用空气—乙炔焰原子吸收测定岩石中微量锶的困难。采用硫酸铅共沉淀—连续离心分离法,微量锶可从大量复杂的基体中分离富集。吸附的微量干扰元素,采用 CHOK盐消除。本法具有简便、快速、准确的优点。适用大量铝、钛、硅存在下的岩石中微量锶的测定。对含锶0.005%以上的样品,测定的相对标准偏差小于6%。     

D190型大孔巯基树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中微量金和钯

采用D190 型大孔巯基树脂分离富集微量金和钯 ,研究了各种条件对分离富集和测定的影响 ,证明了金和钯在 3 %王水介质中形成氯络阴离子与树脂上的巯基 (-SH)发生螯合作用形成螯合物而迅速地被吸附在树脂上。同时 ,溶液中一些贱金属离子不易与巯基生成螯合物而分离。采用酸性硫脲定量洗脱 ,树脂结构不被破坏 ,可重新使用     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法同时测定银精矿中的铜和银

在高氯酸-硫脲介质中用原子吸收光谱法同时测定地质及选冶样品中银和铜已有文献报道;但在王水-硫脲介质中存在铜对银的测定干扰.本文采用盐酸-氢氟酸-硝酸-高氯酸四酸溶矿,王水提取、硫脲络合,用火焰原子吸收光谱法对银精矿中铜、银进行连续测定.通过筛选不同的样品消解方法,试验了硫脲介质浓度的影响,对共存元素的干扰进行消除.结果表明:四酸溶矿效果最好;通过加入过量的硫脲并控制其浓度在20 g/L以内,使溶液中银的白色沉淀与硫脲生成可溶的Ag[SC(NH2)2]3+配离子,消除了铜对银测定的干扰.该方法用于样品分析,相对标准偏差RSD(n =6)铜为1.20％～2.11％,银为0.61％ ～1.18％;加标回收率铜为96.5％ ～ 107.0％,银为97.3％ ～ 104.7％.测定值与碘量法、火试金法结果相符.本法具有简单、实用、成本低等优点,可满足银精矿选矿工艺生产的需要.