内标和快速共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食盐中的镉

探讨了用火焰原子吸收法测定以（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-Ni（Ⅱ）为共沉淀体系，以Mn（Ⅱ）为内标，在pH=9．0的条件下快速共沉淀分离富集食盐中的痕量Cd。当试液为100mL时，方法的检出限为5．7μg/L，加标回收率为96％～101％，相对标准偏差（RSD，n=6）〈5％，基本消除了基体干扰。     

氯化钠存在下氯化亚锡—罗丹明B—水体系浮选分离铱

研究了Ir（Ⅲ）在NaCl存在下SnCl2－罗丹明B－水体系中的浮选行为，在1.0mol/L HCl介质中，Ir（Ⅲ）与Pd,Pt,Rh,Au同时被浮选，Ir（Ⅲ）的浮选率为99.2％，并与常见贱金属离子分离，被浮选分离的Ir可采用原子吸收法测定，结果与火试金分离富集法相符。精密度试验，相对标准偏差（RSD，n＝5）＜3％。     

硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明B-水液-固体系浮选分离锌

研究了硝酸钠-硫氰酸铵-罗丹明B-水液-固体系浮选分离锌的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明，在NaNO3存在下，NH4SCN—RhB—Zn三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相，从而使Zn^2 被定量浮选，而Cd^2 、Mn^2 、Al^2 、Ni^2 、Co^2 、Fe%2 等离子不被浮选。应用该方法对合成水样及加碘锌强化营养盐中微量锌进行了定量浮选分离测定，样品标准加入回收率为98．3％-101．8％。     

微量地质样品铼锇含量及其同位素组成的高精度测定方法

报道了采用新型IsoProbe—T热电离质谱计测定Os含量及其同位素组成和Neptune多接收器等离子体质谱仪（MC—ICPMS）测定Re含量的分析方法。样品化学处理采用Carius管溶样、小型蒸馏法分离和微蒸馏法纯化提取Os以及阴离子树脂交换分离Re的方法。采用IsoProbe—T质谱计测定Os同位素组成具有灵敏度高和精度高的特点。对溶液标样，采用多法拉第接收器系统测定Os总量低至0．2ng的样品时，平均^192Os^16O3-离子流强度可达100mV以上并可维持约20min，其^187Os／^188Os同位素比值的测定精度可优于0．1％（1RSD）。采用所建立的化学分离流程和高精度质谱测量方法，测定了铂族元素橄榄岩标样WPR-1中Re、Os含量和Os同位素组成，测定结果与文献报道值在误差范围内吻合。     

东南沿海晚中生代镁铁质岩的Re-Os同位素组成

从浙东、闽东南的早白垩世“双峰式火山岩”和“复合岩体”中选择了有代表性的玄武岩和角闪辉长岩，分离出钛-磁铁矿，进行Re—Os同位素分析。角闪辉长岩的γos（130Ma）为-83．7～ -47．1，其（^187 Os／^188 Os）。过低，为0．0667和0．0205。这低得不合理的（^187 Os／^188 Os）i表明成岩之后Re-Os体系可能受到扰动，某些地质过程导致外加Re的进入，使岩石的^187 Re／^188 Os比值偏高、（^187 Os／^188 Os）;及γOs（t）值偏低。玄武岩的γOs（130Ma）=21．4—267．8，其（^187 Os／^188 Os）。为0．1531～0．4639。Re—Os、Sm—Nd同位素及微量元素地球化学研究表明，早白垩世玄武岩浆不是来自富集地幔，而是来自亏损的地幔源区，在其演化过程中经受了地壳岩石和熔体的混染。晚中生代时期，东南沿海“大陆弧”下的地幔可能不是富集的岩石圈地幔，具有亏损特性，因而是软流圈地幔。     

聚乙二醇-硫酸铵-二溴羧基偶氮氯膦体系萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和二溴羧基偶氮氯膦与Pd（Ⅱ）反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为，实现了Pd（Ⅱ）的定量萃取分离。在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量Pd（Ⅱ）的新方法。该方法的检出限为0．03mg／L，线性范围为0．09～2．0mg／L，在最佳实验条件下，萃取率达94％。方法用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，相对标准偏差（RSD，n=5）≤2．4％，加标回收率为96％-103％。     

Re-Os同位素对峨眉山大火成岩省成因制约的探讨

峨眉山大火成岩省（ELIP）主要由玄武岩、玄武质火山碎屑岩及少量的苦橄岩（包括越南的科马提岩）、长英质岩石以及层状岩体和岩墙组成,其物质来源直接关系到其成因是否与地幔柱活动有关。Re-Os同位素体系是地核、地幔和地壳物质的最佳示踪剂。前人对ELIP内的Re-Os同位素研究表明,低Ti玄武岩的Os含量为0．006×10^-9-0．40010^-9,^187Os／^188Os初始值为0．1371～1．403,并提出其与地幔柱活动有关;而高Ti玄武岩的Os含量为0．00410^-9～0．56010^-9,^187Os／^188Os初始值为0．1271～5．19,认为起源于大陆岩石圈地幔或地幔柱上升过程中受到大量岩石圈地幔“混染”（xu JF et al．,2007）;科马提岩的0s含量为1．2410^-9～7．0010^-9,^187Os／^188Os初始值为0．1251～0．1261,苦橄岩的Os含量为0．3210^-9～2．32910^-9,^187Os／^188Os初始值为0．1233～0．1266,指示苦橄岩和科马提岩均来自亏损地幔源区（Hanski et al．,2004;陈雷等,2007）。本文利用Os含量最低、^187Os／^188Os最高的高Ti玄武岩作为地壳端员,用铁质陨石、原始上地幔（PUM）和亏损地幔（DMM）作为地核和各种地幔端员,分别做二元混合计算,结果显示绝大多数玄武岩和所有苦橄岩及科马提岩均落在地壳和DMM混合曲线附近,并且邻区特提斯洋地幔岩与DMM具有相近的Os含量和^187Os／^188Os组成,据此推测峨眉山火成岩的形成与特提斯洋的活动有关,主要受控于地壳和亏损地幔的相互作用。     

黑矿型矿床成矿物质来源：日本上向黑矿铼—锇和氦同位素证据

上向黑矿（Uwamuki Kuroko)是日本最典型的黑矿型矿床，它形成于日本岛弧中新世矢折岛弧裂谷环境，产于双峰式岩石组合的长英质火山岩系中。矿床由下部筒状硅矿带和上部块状黑矿带构成，后者显示典型的上黑（黑矿）下黄（黄矿）金属分带。为探索研究长期争议的成矿物质来源，系统测定了矿石和主岩的Os,He同位素组成。含矿流纹岩系的R／RA值介于0．93－1．14间，证实该岩浆可能主要来源于陆壳重熔。上向黑矿的上部块状黑矿矿石具较高的^187Os/^188Os值（2．246－7．608），反映矿石Os主体来源于壳源沉积物或矿区基底岩系；下部脉状－网脉状硅矿、块状黄矿和少量黑矿则具低^187Os/^188Os值（0．423－0．793），证实矿石Os具两源性，估计幔源物质贡献约57％－89％，壳源物质贡献约11％－43％。此外，在上部块状黑矿带内部，矿石 ^187Os/^188O显示清楚的垂向韵律性变化，揭示了成矿流体及成矿物质的周期性混合，据此，本文提出了一个新的两阶段成矿模式。     

湖北省宜昌硅钙质磷块岩选矿工艺研究

湖北省宜昌硅钙质沉积磷块岩,是难选的中低品位沉积磷块岩,主要磷酸盐矿物为泥晶磷灰石,主要脉石矿物为白云石、石英、玉髓.从获得高品位精矿、高回收率选矿工艺指标的角度,对含泥量较高的中低品位硅钙质沉积磷块岩,进行选矿工艺研究。确定分级-反浮选（常温）最佳选矿工艺路线为：选矿技术指标为磨矿细度-0．074mm（-200目）,含量占67．7％,原矿品位P2O5 25．89％,精矿产率58．61％、品位P2O5 35．22％,回收率80．00％.通过工艺流程试验研究的论述,旨在向年轻的选矿工作者传达一种工作思路,同时对于选别同类型磷矿的矿山企业也有一定的参考价值、     

PAN-S螯合形成树脂分离富集极谱连测地质样品中贵金属

采用L-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-15-磺酸（PAN-S）作为螯合剂制备螯合形成树脂。研究了该树脂的性能及各种条件对分离富集和测定的影响。用pH1．5的盐酸溶液做淋洗剂，柱高为20cm，过柱流速为0．30mL·min^-1，pH1．0的3％的硫脲-盐酸60mL洗脱时，贵金属元素能与常见的金属离子分离，并定量富集于树脂上，用极谱法进行测定标准回收实验。贵金属元素的回收率为96％～104％。     

云南丽江苦橄岩Re-Os同位素地球化学初步研究

报导了云南丽江地区大具和仕满剖面12个苦橄岩和6个玄武岩的Re，Os含量和Os同位素组成。苦橄岩和玄武岩具有明显不同的Re-Os体系的特征。苦橄岩具有高的Os元素丰度［(1.5~3)×10-9］和低的Re元素丰度（<0.05×10-9）；共生的玄武岩具有低的Os元素丰度（<0.5×10-9）和相对高的Re元素丰度（<0.8×10-9）；苦橄岩具有低放射成因的 187Os/188Os 比值（0.123 3~0.126 6），而玄武岩具有高放射成因的187Os/188Os比值（0.133 8~0.157 7）。苦橄岩的Re-Os同位素特征与越南西北部二叠—三叠纪科马提岩具有低放射成因Os同位素特征相似，而玄武岩的Re-Os同位素特征与峨眉山大火成岩省（LIP）其他地区玄武岩的高放射成因的Os同位素特征相似。苦橄岩的Re-Os同位素特征表明，形成峨眉山LIP的地幔柱可能来自对流上地幔而不是深部的核-幔界面。换言之，峨眉山LIP的形成受控于岩石圈地幔过程而不是地幔柱过程。     

Re-Os同位素组成测试方法及其应用进展

Re为中等不相容元素,Os则属强相容元素,与母子体均为不相容元素的Rb Sr、Sm Nd、U Th Pb等同位素体系相比,具亲铁、亲硫性的Re Os同位素体系在定年和示踪研究中显示出特殊性,受到了地学家高度重视,其应用正走向普及。总结和对比了近年来Re Os同位素分析中样品分解的不同方法（NiS火试金法、Carius管溶样法、高压灰化消解法、浸提法、水样处理法）、Os的分离（常规蒸馏、液溴和CCl4提取、快速低本底提取、小型蒸馏）与纯化流程（微蒸馏）、Os同位素比值质谱测定法（N TIMS、ICP MS、微区原位（in situ）分析）及随测定方法的改进Re Os同位素体系在地球科学研究中的应用进展。     

岩石样品中低含量铂族元素和锇同位素比值的高精度测量方法

铂族元素（Os,Ir,Pt,Ru,Rh,Pd)具有强亲铁性和强亲铜性，为一组地球化学性质相近的相容元素，铂族元素包含两个同位素衰变体系（^190Pt-^186Os和^187Re-^187Os)。近年来，铂族元素和Re-Os同位素在研究各类不同地持作用过程中，尤其是在地幔岩石的研究中，作用独特，效果显著。由于地幔岩石的铂族元素含量较低，因此高精度，高灵敏度的分析测试方法的研究就显得十分重要。以往的分析方法（如常规的ICP－MS和中子活化分析方法），对含10^-9-10^012级低含量铂族元素的产品分析精度一般较差（＞15％－100％）。所采用的分析流程通常也无法同时获得样品的铂族元素含量和Os同位素比值。本文采用新的熔样方法（HAP－S高温高压釜酸溶法），新的化学流程（溶剂萃取和阴离子交换树脂柱）和新的分析仪器（多接收等离子体质谱MC－ICPMS和负离子热电离质谱N－TIMS）。用同位素稀释法对低含量地幔橄榄岩样品同时测定的铂族元素含量和Os同位素比值，获得了高精度的分析结果。对所分析的地橄榄样品中的铂族元素分配曲线和Os同位素组成的地质意义进行了初步探讨。     

铑与2-（6-甲基苯并噻唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究

Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系，检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波，其电极过程为不可逆，电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符，6次测定的相对标准偏差（RSD）为3．6％。     

东疆雅西371-西北坡铜金矿化带下石炭统火山岩地球化学特征与成矿背景

新疆东天山雅西371-西北坡铜金化带中下石炭统火山岩属钙碱性系列。流纹岩类中SiO2（73．96％～78．01％）和Al2O3（11．3％～14．63％）含量高，含Na2O为2．04％～4．15％，K2O为2．74％～3．74％，（Na2O＋K2O）为5．34％～7．03％；流纹岩类属过铝质、中钾-高钾火山岩系列。微量和稀土元素分析结果显示：流纹岩类具有Ti、Nb、P和Ta明显负异常、Sr中等负异常，LREE明显富集，La／Nb值为0．4～2．3，La／Th值0．4—1，Th／Ta值高（6～36．5），具有明显δEu（0．17-0．29）负异常，地球化学特征表明流纹岩类可能形成在活动大陆边缘上的陆缘岛弧构造背景中。本区（含矿）酸性火山岩特征对于寻找与长英质火山岩有关的金属硫化物矿床十分有利，因此认为本区具有较大找矿前景。     

东疆沙泉子铜和铜铁矿床岩（矿）石地球化学研究与地质找矿前景

沙泉子铜铁矿床安山岩类和闪长岩属偏碱性的钙碱性系列。（玄武）安山岩中含SiO2在49．2％．59．97％，多数样品含铝在16．66％以上，具有高铝玄武安山岩特点，含Na2O为2．19％～5．1％，K2O为0．61％．3．2％，（Na2O＋K2O）为5．32％-7．03％，Na2O／K2O值在1．07-8．36。本区安山岩类和闪长斑岩具有明显的Rb、Th-U-K、La-Ce、Pb和P正异常，富集大离子亲石元素（LILE）和轻稀土元素（LREE），具有明显的Ta．Nb、Sr负异常、中等Eu和Ti负异常，地球化学特征表明它们可能形成在活动大陆边缘上的陆缘岛弧构造背景中。这对于形成大型-超大型斑岩-夕卡岩型铜和铜铁矿床十分有利，深部隐伏矿床的找矿勘查是今后主攻方向。     

铼-锇同位素地球化学进展

Re和Os是强亲铁元素。Re同位素有：^185Re(37．07％)和^187Re(62．93％)。Os有7个同位素：^184Os(0．018％)、^186Os(1．59％)、^187Os(1．64％)、^188Os(13．20％)、^189Os(16．10％)、^180Os(26．40％)和^192Os(41．0％)。^186Os和^187Os为放射性衰变产物。^186Os由^190Pt通过α衰变而成,^187Os由^187Re通过β衰变而成。     

高岭土中全硫量快速测定方法

采用碳酸钠一氧化镁半熔融一氯化钡滴定法测定高岭土中的硫含量。试样用碱性熔荆半熔，熔块以水浸取，将转化为硫酸盐后的滤液，以玫瑰红酸钠为指示剂，在pH为5．5．7．0的条件下，用氯化钡标准溶液进行滴定。测定结果的RSD=2．47％（n=5），加标回收率为95．2％-100．3％。改进后的方法已用于高岭土中全硫量的测定，结果与国标重量法相符。     

流动注射在线分离预浓集—同位素稀释—电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕

建立了一种利用P507树脂微柱在线分离预浓集－同位素稀释－电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为7．5mL时，实现了16倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性，结果与标准值一致，相对标准偏差（n＝5）为6．9％－9．2％。用于分析重晶石样品并作加入回收实验，进一步验证了该方法的可行性，回收率为82％－98％。该方法测定Eu的检出限为22ng／L。     

光度法测定痕量钛的研究

基于痕量Ｔｉ（Ⅳ）在稀Ｈ２ＳＯ４介质中对ＥＤＴＡ还原Ｃｒ２Ｏ２－７褪色反应的抑制作用，建立了测定痕量Ｔｉ（Ⅳ）的光度法。测定范围为２４～２４μｇ／Ｌ，检出限为１０６×１０－７ｇ／ＬＴｉ（Ⅳ）。结合萃取分离富集技术，方法用于测定人发及茶叶样品中的痕量Ｔｉ（Ⅳ），结果与标准值相符，加标回收率在９５％～１００％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为１１％～２０％。