ICP—AES法同时测定高纯氧化钇中稀土及非稀土杂质元素方法研究

本文提出了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接同时测定高纯氧化钇中１４个稀土和１６个非稀土杂质元素的分析方法，对被测元素的 谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究，用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素，消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差，同时对工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为0.003～1.31ug/g，能够满足生产过程中的质量控制及进出口商品检验     

X-射线荧光室内样品测定

在《X-射线荧光方法的理论基础》一文中已经介绍了根据射线的能量可以定性地大致判定是什么元素,而根据某一元素特征X-射线的强度可以确定该元素的含量。通常用相对比较法进行,即采用组分与待测样品相似的、含量已知的试样作标准样,在相同的条件下分别测量待测元素的特征X-射线强度。     

基于X射线荧光光谱法测定常见生物样品中常量和微量元素

基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%～14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。     

PE2380原子吸收仪应用简介

原子吸收光谱法是基于蒸汽相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度,来测定试样中被测元素含量的一种方法。最近几年来获得迅速发展。原子吸收仪不仅具有灵敏度高、操作简便和分析速度快的特点,而且准确度、精密度都很高,尤其适于低浓度测定,是分析微量元素的理想方法。原子吸收仪的应用范围相当广泛,可测元素达70多个。     

电子探针多道波谱仪同时测试同一个元素的方法：以石英中Al 和Ti 含量的测试为例

电子探针显微分析是常用的原位分析矿物中各种主量元素含量的技术方法,但是对于微量元素的分析,提高测试精确度和准确度长期以来面临着各种挑战。常用的提高精确度方法有改变加速电压、加大电流和增加计数时间,但是这些方法容易使样品遭到破坏,发生元素迁移从而造成测试结果的不准确,增加计数时间还会降低测试效率。文章提出了一种利用电子探针多道波谱仪同时测试同一个元素的方法来提高待测元素特征X射线的强度值。该方法利用电子探针不同波谱仪同时测试同一个待测元素,通过测试标准样品中待测元素的总净计数和待测样品中待测元素的总净计数,结合标准样品中待测元素的浓度计算待测样品中待测元素的含量。该方法在同等测试条件下可以有效的提高待测元素特征X射线的强度值,从而提高了测试的精确度,降低了测试的检测限。文章以石英中Al和Ti含量的测试为例,验证了多道波谱仪同时测试同一个元素的方法在微量元素测试中的应用。测试Al元素时使用一个TAP晶体和一个TAPL晶体,测试Ti元素时使用三个PETL晶体,结合多点背景测试法准确测试了石英中Al和Ti的含量,在20 kV电压、500 nA束流和20 μm束斑直径的条件下可将Al的检测限降低至2.6×10-6 (3σ),将Ti的检测限降低至2.1×10-6 (3σ),测试获得石英参考标样中Al和Ti的含量分别为163.8×10-6±5.8×10-6 (3σ)和56.5×10-6±2.0×10-6 (3σ),皆在参考值区间(Al：154×10-6±15×10-6;Ti：57×10-6±4×10-6)内,并且具有较好的长期稳定性。     

X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量

氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9～42.1μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素

高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。     

高铝稀土锌合金的光电直读光谱分析

用光电直读光谱法分析高铝稀土锌合金中合金元素和杂质元素的含量,确定了被测元素的光谱分析线、最佳分析条件、分析样品制备要求、校准曲线的拟合情况。方法制样简单,无污染,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)≤6.67%,与国标方法对照,结果相符。     

Ti、Th和Zr对微量铀的准确度影响的研究

用直接光谱分析法分析化学成分复杂的样品会遇到一系列的困难。基物定量组成和定性组成的变化对谱线的绝对强度和相对强度的大小有影响,因为当样品成分不同时,电弧温度的变动范围很大。本文所研究的是关于天然物质中经常与铀伴生的元素钛、锆和钍对微量铀的光谱测定准确度的影响问题。被测的铀含量为5×10(-7)-1×10(-4)克,伴生元素的含量大大超过了样品中的铀含量。研究方法是:用含有呈溶液状态而加入到样品中去的不同数量的钛、锆和钍的合成混合物为     

X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素

用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。     

碱熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定高硫铝土矿中的硫

应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高硫铝土矿(硫含量≤8%)中的硫时,由于硫存在-2、+4和+6等多种价态,常用的酸溶法和碱熔法处理高硫铝土矿时往往无法完全氧化硫而导致硫测定结果偏低。本文用过氧化钠熔融、热水浸取和盐酸酸化提取高硫铝土矿中的硫,使用基体匹配法绘制校准曲线补偿铝和钠对硫测定的光谱干扰,以S182.034 nm(184 nm)作为分析谱线,采用ICP-OES对硫进行测定。结果表明:3 g过氧化钠在700℃下熔融10 min,可以较好地氧化高硫铝土矿中的硫;校准曲线的线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.025μg/m L,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%;与碳硫仪的测定结果相比较,两种方法无显著性差异。本方法溶样彻底,无样品损失,为今后实现应用ICP-OES同时测定高硫铝土矿中的硫和其他元素奠定了基础。     

阿尔泰Au元素区域地球化学特征研究

１：２０万区域化探由于采样和分析方法的差异,各图幅间数据中存在着明显的系统误差和随机误差,大范围内的资料研究先要进行误差处理,在消除各种误差对Ａｕ元素含量数据影响的基础上,对阿尔泰地区成岩、成矿相关的Ａｕ元素地球化学特征信息进行了初步研究。     

微波炉法测定遗址土含水率的可靠性研究

古代土遗址病害发展与土的含水率变化密切相关,但土遗址保护现场快速准确测定土的含水率不是一件容易的事。选择遗址土、含盐土、黄土等进行对比试验,研究分析微波炉烘干法（简称微波炉法）测遗址土含水率结果的可靠性。在测定试验土样界限含水率和易溶盐含量的基础上,对比分析微波炉法、烘箱法两种方法测定土含水率的误差来源。试验结果表明,土的塑性对微波炉法的测定有一定影响,但测定误差均在2%以内;土的含盐量影响水分的蒸发速度,不影响微波炉法的测定结果;微波法测定遗址土含水率准确,且具有快速、便捷等优势,值得在土遗址保护工程中推广使用。     

北京市房山区富硒土壤调查与评价

采用全国A层土壤背景值累频分级法来划定土壤硒的丰缺分级值,确认房山区存在富硒土壤。对于不同地貌类型土壤调查结果发现：硒含量平均值按照剥蚀堆积台地、洪积平原、冲积洪积平原、冲击平原依次递减,并且土壤硒主要富集于表层土壤,向地下深部硒的含量快速降低。土壤硒的含量受山区成土母质的影响较大,且偏碱性、富含有机质的表生环境有利于土壤硒富集。富硒区小麦和蔬菜水果中硒的分布与土壤硒含量具有良好的空间对应关系,其元素含量属于安全食品标准。     

应用XRF分析仪快速分析铁精矿中的Si、 S、K和TFe含量

论述了快速分析铁精矿中Si、S、K和TFe含量的现场X射线荧光技术，其分析精度、准确度均符合化学分析的误差标准，满足实际生产要求。     

青藏铁路冻土路基温度场随机有限元分析

从一阶Taylor展开式入手,结合冻土温度场计算有限元法,推导了冻土路基温度场随机有限元方程及有关计算公式,并对青藏铁路北麓河试验段冻土路基温度场进行了随机有限元分析,结果表明温度标准差与温度场的分布趋势大致相同,在垂直方向上,最大值都出现在路基上部,向下逐渐减小,但两者分布范围略有不同,路基内部标准差的分布范围明显较大,在一定深度处达到均化。     

用水系沉积物分析数据评价浙江土壤环境质量

以第二代区域地球化学重新扫面获得的元素定量分析数据为依据, 按国家土壤环境质量标准, 用水系沉积物资料对全省土壤环境质量级别进行划分。指出1990年前浙江土壤质量整体是好的, 评价环境质量(元素含量)指标, 几乎都在国标一、二级范围内。上世纪90年代前, 本省土壤重金属面型污染主要是As、Cd、U、Ni, 其次是Hg。Cd、As、Ni、U污染区主要分布在皖浙边界一带本省内侧, Ni、Cr严重污染区集中在嵊县、新昌附近;Sn、Hg污染区主要展布在宁波、绍兴、杭州、嘉兴等市、县范围。除Hg属次生污染外, 其他元素均属原始污染类型。     

Estimation of surface soil water content from surface temperatures in dust source regions of Mongolia and China

Surface conditions, such as surface roughness and soil moisture, control wind erosion and dust emission in northeast Asia. Data on spatial and temporal changes of surface soil water content are needed for dust-modeling systems used to predict dust events with the aim of preventing damage from them. A modified temperature-vegetation dryness index (MTVDI) was tested to see if it could reproduce surface soil water contents measured during the dust event season in Bayan Unjuul, Mongolia, and Shenmu, China. MTVDI was calculated from land surface temperature and aerodynamic minimum and maximum surface temperatures estimated from meteorological data. The standard deviation of the error of estimations of soil water content from MTVDI was ±1.5% in Bayan Unjuul when soil water content was lower than 4%. This compares favorably with the observational error of ±1% of the soil moisture sensors used.