| 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态 |
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| 引用本文： | 秦冲,施畅,万秋月,王磊,刘爱琴,安彩秀. 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测土壤中的无机硒形态[J]. 岩矿测试, 2018, 37(6): 664-670 |
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| 作者姓名： | 秦冲 施畅 万秋月 王磊 刘爱琴 安彩秀 |
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| 作者单位： | 河北省地质实验测试中心, 河北 保定 071051,河北省地质实验测试中心, 河北 保定 071051,河北省地质实验测试中心, 河北 保定 071051,河北省地质实验测试中心, 河北 保定 071051,河北省地质实验测试中心, 河北 保定 071051,河北省地质实验测试中心, 河北 保定 071051 |
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| 基金项目： | 河北省地质矿产勘查开发局科技项目（201827） |
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| 摘 要： | 土壤样品中亚硒酸盐Se(Ⅳ)和硒酸盐Se(Ⅵ)的形态分析中,提取剂的选择和检测方法是技术的关键。以往的提取剂容易导致硒形态发生转变或无法同时提取Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),常用的氢化物发生原子荧光光谱法无法直接测定Se(Ⅵ),而是通过差减法得出Se(Ⅵ)含量。本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液作为提取剂,在55℃超声萃取土壤样品30 min,提取液经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱检测,建立了土壤中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的形态分析方法。采用Hamilton PRP X-100色谱柱,以6 mmol/L柠檬酸为流动相,pH=5. 5,在8 min内可完全分离Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),两者的检出限分别为0. 15μg/L、0. 16μg/L,线性相关系数(r~2)均大于0. 999。以土壤为基体进行加标回收试验,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的回收率在84. 2%～95. 8%之间,相对标准偏差为1. 4%～5. 3%(n=6)。该方法简单快速,具有良好的精密度和准确度,适用于土壤中无机硒的形态分析。
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| 关 键 词： | 土壤 亚硒酸盐 硒酸盐 氢氧化钠 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 |
| 收稿时间： | 2018-03-20 |
| 修稿时间： | 2018-05-02 |
Speciation Analysis of Inorganic Selenium in Soil by High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry |
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| QIN Chong,SHI Chang,WAN Qiu-yue,WANG Lei,LIU Ai-qin and AN Cai-xiu. Speciation Analysis of Inorganic Selenium in Soil by High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2018, 37(6): 664-670 |
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| Authors: | QIN Chong SHI Chang WAN Qiu-yue WANG Lei LIU Ai-qin AN Cai-xiu |
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| Affiliation: | Hebei Research Center for Geoanalysis, Baoding 071051, China,Hebei Research Center for Geoanalysis, Baoding 071051, China,Hebei Research Center for Geoanalysis, Baoding 071051, China,Hebei Research Center for Geoanalysis, Baoding 071051, China,Hebei Research Center for Geoanalysis, Baoding 071051, China and Hebei Research Center for Geoanalysis, Baoding 071051, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | soil selenite selenate sodium hydroxide High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry |
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