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电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉
引用本文:禹莲玲,郭斌,柳昭,赵昕,戴长文,彭君. 电感耦合等离子体质谱法测定高锡地质样品中的痕量镉[J]. 岩矿测试, 2020, 39(1): 77-84
作者姓名:禹莲玲  郭斌  柳昭  赵昕  戴长文  彭君
作者单位:湖南省地质测试研究院, 湖南 长沙 410007,湖南省地质测试研究院, 湖南 长沙 410007,湖南省地质测试研究院, 湖南 长沙 410007,湖南省地质测试研究院, 湖南 长沙 410007,湖南省地质测试研究院, 湖南 长沙 410007,湖南省地质测试研究院, 湖南 长沙 410007
基金项目:中央引导地方科技发展专项资金“湖南省地质测试研究院大型仪器科研设备购置项目”(2018KT5001)
摘    要:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的痕量镉,存在多种质谱干扰,通常采用在线或离线方程进行校正,当样品中含锡较高时,采用传统固定系数校正方程,易导致测定结果有明显偏离,甚至结果出现负数。本文针对含高锡的地质样品,应用ICP-MS测定其中的镉,采用氢氟酸-高氯酸-硝酸敞开酸溶消解、硝酸浸提体系处理样品,通过测定~(111)Cd、~(113)Cd、~(114)Cd同位素,研究了干扰元素Sn、In、Zr、Mo对镉测定的影响。结果表明镉与干扰源浓度变化呈非简单的正相关性。①同质异位素Sn或In产生的干扰增值Δ(~(114)Cd/~(114)Sn或~(113)Cd/~(113)In)随干扰源浓度增大逐渐变大,~(114)Sn对~(114)Cd的干扰系数在0.0272~0.0222,~(113)In对~(113)Cd的干扰系数在0.0670~0.0412;②Zr和Mo在测定条件下形成氧化物和多原子复合离子物质对Cd均产生不同程度的质谱干扰。通过测定与样品中干扰源浓度相近的单一标准溶液产生的Cd干扰值,经在线修正干扰系数(γ),建立了精确的校正方程。该方法经标准物质验证,准确度高,相对标准偏差在6.57%~9.94%(n=7),方法检出限为0.03mg/kg,达到了地质分析检测要求,为高锡地质样品中的痕量镉分析提供了依据。

关 键 词:地质样品      氢氟酸-高氯酸-硝酸酸溶  在线修正  电感耦合等离子体质谱法
收稿时间:2019-06-27
修稿时间:2019-08-19

Determination of Low-content Cadmium in Sn-rich Geological Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry
YU Lian-ling,GUO Bin,LIU Zhao,ZHAO Xin,DAI Chang-wen and PENG Jun. Determination of Low-content Cadmium in Sn-rich Geological Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry[J]. Rock and Mineral Analysis, 2020, 39(1): 77-84
Authors:YU Lian-ling  GUO Bin  LIU Zhao  ZHAO Xin  DAI Chang-wen  PENG Jun
Affiliation:Hunan Province Geological Testing Institute, Changsha 410007, China,Hunan Province Geological Testing Institute, Changsha 410007, China,Hunan Province Geological Testing Institute, Changsha 410007, China,Hunan Province Geological Testing Institute, Changsha 410007, China,Hunan Province Geological Testing Institute, Changsha 410007, China and Hunan Province Geological Testing Institute, Changsha 410007, China
Abstract:
Keywords:geological samples  tin  cadmium  hydrofluoric acid-perchloric acid-nitric acid dissolution  on-line correction  inductively coupled plasma-mass spectrometry
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