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封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘
引用本文:任冬,周小琳,宗有银,张廷忠. 封闭酸溶-盐酸羟胺还原ICP-MS法测定土壤沉积物岩石中的痕量碘[J]. 岩矿测试, 2019, 38(6): 734-740
作者姓名:任冬  周小琳  宗有银  张廷忠
作者单位:甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院, 甘肃 张掖 734000
摘    要:碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,化学性质不稳定,使用ICP-MS测定土壤、沉积物和岩石样品中的痕量碘,样品前处理和测定结果的稳定性是主要问题。本文采用磷酸-高氯酸高压密闭消解处理样品,提高了样品分解效率,也避免了碘的挥发损失,通过加入0.5mL 20g/L盐酸羟胺溶液将碘还原为I~-,提高了碘的稳定性,再于100℃烘箱中保温至少20min,以稀氨水作介质,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应。方法相对标准偏差(RSD)为4.88%~9.19%,相对误差为-6.90%~8.33%,回收率为92.5%~109.6%,检出限(3s)为0.012μg/g。本方法的测定数据与半熔法一致,解决了当前方法存在的分析流程长、空白高、岩石样品提取不完全、提取装置繁多等问题,可以作为土壤、沉积物、岩石中痕量碘测定方法的一种补充,适合批量样品分析。

关 键 词:土壤|沉积物|岩石|封闭酸溶|盐酸羟胺|电感耦合等离子体质谱法|碘
收稿时间:2019-01-17
修稿时间:2019-06-25

Determination of Trace Iodine in Soils, Sediments and Rocks by ICP-MS after Pressurized Acid Digestion-Hydroxylamine Hydrochloride Reduction
REN Dong,ZHOU Xiao-lin,ZONG You-yin,ZHANG Ting-zhong. Determination of Trace Iodine in Soils, Sediments and Rocks by ICP-MS after Pressurized Acid Digestion-Hydroxylamine Hydrochloride Reduction[J]. Rock and Mineral Analysis, 2019, 38(6): 734-740
Authors:REN Dong  ZHOU Xiao-lin  ZONG You-yin  ZHANG Ting-zhong
Affiliation:Zhangye Mineral Exploration Institute, Gansu Nonferrous Metal Geological Exploration Bureau, Zhangye 734000, China
Abstract:
Keywords:soils|sediments|rocks|pressurized acid digestion|hydroxylamine hydrochloride|inductively coupled plasma-mass spectrometry|iodine
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