固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海水中12种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同步定性定量检测海水中3类12种抗生素的分析方法。通过改变去簇电压和碰撞能量,对HPLC-MS/MS的灵敏度进行优化;通过改变上样流速和洗脱剂种类,对水样的固相萃取方法进行优化。采用乙腈和0.1%甲酸-10 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液体系作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行目标抗生素定性定量分析。结果显示,12种抗生素的方法定量限范围为0.24～5.93 ng/L,加标回收率为62.8%～106.6%。采用该方法对莱州湾海域21个海水样品进行检测,除四环素、强力霉素和金霉素外,其余9种抗生素均有不同程度的检出。结果表明,本方法灵敏度高,可用于海水中多种抗生素的同步分析。