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扇贝组织中不同形态氨基脲测定方法研究
引用本文:邢丽红,孙伟红,朱盼盼,孙晓杰,李兆新. 扇贝组织中不同形态氨基脲测定方法研究[J]. 海洋科学, 2022, 46(6): 70-79
作者姓名:邢丽红  孙伟红  朱盼盼  孙晓杰  李兆新
作者单位:中国水产科学研究院 黄海水产研究所 农业农村部水产品质量安全检测与评价重点实验室, 山东 青岛 266071;青岛海洋科学与技术试点国家实验室, 山东 青岛 266033;大连工业大学 海洋食品精深加工关键技术省部共建协同创新中心, 辽宁 大连 116034
基金项目:国家自然科学基金项目(41806148);浙江省近岸水域生物资源开发与保护重点实验室、温州市海洋生物遗传育种重点实验室联合开放基金(J2021003);中国水产科学研究院基本科研业务费(2020TD71)
摘    要:为明确环境新型污染物--氨基脲(semicarbazide,SEM)在贝类体内的存在形态,本文建立了一种SEM在扇贝中形态测定的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析方法。扇贝中SEM总量测定方法为:样品用盐酸水解,以2-硝基苯甲醛为衍生剂衍生,乙酸乙酯提取,超滤离心净化,进LC-MS/MS分析。结合态SEM测定方法为:样品分别采用50%甲醇水溶液、75%甲醇水溶液、甲醇和水洗涤后,按照SEM总量测定方法处理,采用甲醇和2 mmol/L乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(electrosprary ionization,ESI+)选择反应监测模式对SEM进行定性和定量测定。本方法在1~20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。SEM在1.00、5.00、10.0 μg/kg添加水平的回收率在84.2%~118%,相对标准偏差均<15%。本方法扇贝中SEM的定量限为1.0 μg/kg,本方法灵敏、准确、操作简便,适用于扇贝中SEM存在形态的测定。

关 键 词:氨基脲  液相色谱-串联质谱法  扇贝  存在形态
收稿时间:2021-11-19
修稿时间:2022-04-06

Determination method of the semicarbazide existing form in scallop
XING Li-hong,SUN Wei-hong,ZHU Pan-pan,SUN Xiao-jie,LI Zhao-xin. Determination method of the semicarbazide existing form in scallop[J]. Marine Sciences, 2022, 46(6): 70-79
Authors:XING Li-hong  SUN Wei-hong  ZHU Pan-pan  SUN Xiao-jie  LI Zhao-xin
Affiliation:Key Laboratory of Testing and Evaluation for Aquatic Product Safety and Quality, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, China;Yellow Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Qingdao 266071, China;Pilot National Laboratory for Marine Science and Technology, Qingdao 266003, China;Collaborative Innovation Center of Seafood Deep Processing, Dalian Polytechnic University, Dalian 116034, China
Abstract:
Keywords:SEM  high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry  scallop  existing form
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