Damage of topaz and other minerals in the electron microscope

Summary Hydroxyl bearing topaz suffers beam-damage in the electron microscope. Irradiation by the beam rapidly produces contrast from strain fields around small needle-shaped pores about 2–5 nm wide and 30–120 nm long, produced by the loss of hydrogen as water and/or hydrogen fluoride. In the majority of cases the damage ceases after a short period of time, and the topaz electron diffraction pattern remains apparently unchanged. In a few cases complete breakdown of the topaz occurs to produce mullite and/or fine-grained -alumina, the latter usually being sputtered onto the carbon support film. The different degrees of breakdown which are found in the electron beam are similar to reactions which occur on heating in air. Although the main factor which determines the degree of beam-induced damage which occurs is believed to be temperature, the heating effect of the beam is alone unlikely to cause the reactions. The lowering of reaction temperature is attributed to mechanically induced enhancement of diffusion in the electron beam and to the weakening of chemical bonds by ionisation effects. The strain fields found in topaz were also produced in samples of humite and apatite observed in the electron microscope, and the formation of fine-grained metal oxides was found in several silicates and phosphates.

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Zerstörung von Topas und anderen Mineralen im Elektronenmikroskop

Zusammenfassung Hydroxil-hältige Topase unterliegen im Elektronenmikroskop einer Zerstörung durch den Elektronenstrahl. Durch die Bestrahlung entstehen rasch Kontraste von gestörten Bereichen rund um kleine nadelförmige Poren von etwa 2–5 nm Durchmesser und 30–120 nm Länge, die durch den Verlust von Wasserstoff als Wasser und/oder Hydrogenfluorid verursacht werden. Meist hört die Zerstörung nach kurzer Zeit auf und das Elektronen-Beugungsbild des Topases bleibt anscheinend unverändert. In wenigen Fällen kommt es zu einem kompletten Zusammenbruch des Topases und es entsteht Mullit und/oder feinkörniges -Al₂O₃. Die unterschiedlichen Grade des Zusammenbruchs, die im Elektronenstrahl beobachtet werden, sind Reaktionen ähnlich, die beim Erhitzen in Luft auftreten. Obwohl als Hauptfaktor, der den Grad der Strahlinduzierten Zerstörung bestimmt, die Temperatur angenommen werden kann, ist es unwahrscheinlich, daß der Hitzeeffekt des Strahls allein die Reaktionen verursacht. Die Erniedrigung der Reaktionstemperatur wird der mechanisch bedingten Erhöhung der Durchdringungsfähigkeit des Elektronenstrahls und der Schwächung der chemischen Bindung durch Ionisierungseffekte zugeschrieben. Die im Elektronenmikroskop in Topas gefundenen gestörten Bereiche wurden auch in Proben von Humit und Apatit beobachtet; in verschiedenen Silikaten und Phosphaten wurde die Bildung feinkörniger Metalloxide gefunden.

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With 3 Figures

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Dedicated to Professor Dr.Josef Zemann on the occasion of his 6oth birthday.