锍镍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜阳极泥中微量元素铱铑

铜阳极泥富集了矿石、精矿或熔剂中绝大部分贵金属(如铱和铑),具有很高的综合回收价值。目前尚无铜阳极泥中铱和铑检测标准，而对其中铱和铑检测方法的开发是铱铑回收提取工作的重要前提。本文建立了锍镍试金富集结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜阳极泥中铱铑的检测技术。实验中通过锍镍试金捕集试样中的贵金属铱和铑，用50%盐酸溶解锍镍扣，使得含铱和铑的沉淀物与银及其他杂质元素有效分离，趁热过滤，铱铑沉淀物和滤膜转入封闭消解罐中以50%王水为介质溶解。试液采用ICP-MS直接测定铱和铑含量。实验优化了样品预处理条件，镍硫比为4∶1,时，熔渣为酸性，熔渣流动性和渣扣分离效果好且能有效捕集试样中铱和铑；锍镍扣溶解酸度为50%盐酸时，锍镍扣溶解反应合适且溶解完全，趁热过滤，其中银、镍、铜等杂质元素大部分被盐酸除去，达到了分离含铱和铑沉淀物与银及其他杂质元素的效果；密封消解温度和时间分别为160℃、2～3h时，铱和铑消解完全；选择合适的测定同位素可以消除可能存在的质谱干扰，以¹⁹³Ir和¹⁰³Rh为测定同位素、²⁰³Tl和^...