基于LC-MS/MS成分分析结合高效液相色谱法评价泻白散基准样品质量

目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法，以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属，建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS²(250 mm×4.6 mm，5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究，以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析，以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好，供试品溶液48 h内稳定，多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个，相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮，5个归属于炙甘草，3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法，结果显示方法均具有专属性，重复性良好，加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行，可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。

Liquid chromatography-tandem mass spectrometry combined with high-performance liquid chromatography for evaluating the quality of Xiebai powder reference sample