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磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银
引用本文:刘彤彤,钱银弟,黄登丽.磷酸沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定化探样品中的痕量银[J].岩矿测试,2021(5):650-658.
作者姓名:刘彤彤  钱银弟  黄登丽
作者单位:甘肃省有色金属地质勘查局张掖矿产勘查院, 甘肃 张掖 734000;甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院, 甘肃 兰州 730030
基金项目:甘肃省地质勘查基金项目(202004-Y01)
摘    要:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析化探样品中的痕量银,通常在标准模式下用干扰校正法或动能歧视模式进行测定。银的两个稳定同位素均受锆和铌的氧化物或氢氧化物的质谱干扰,对于干扰元素锆、铌含量较高而银含量低的样品,测定误差较大,需要将干扰元素与银分离。本方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解样品,浓盐酸复溶提取,加入磷酸使大部分溶出的干扰元素锆、铌转化为难溶的磷酸盐化合物,通过沉淀与待测元素银分离。ICP-MS测定时以~(103)Rh为内标,用~(90)Zr~(16)O~+同质量数的同位素~(106)Pd间接校正~(91)Zr~(16)O~+、~(90)Zr~(16)O~1H~+对~(107)Ag的质谱干扰。经国家一级标准物质验证,分析结果在标准值的允许误差范围内,相对标准偏(n=12)为4.3%~12.1%,方法检出限(3SD)为0.0072μg/g。本方法适合土壤、水系沉积物及岩石等化探样品中痕量银的分析。样品处理中引入的磷酸不影响其他常规元素,可用同一份消解液进行测定。

关 键 词:痕量银  电感耦合等离子体质谱法  化探样品  磷酸盐沉淀
收稿时间:2021/5/6 0:00:00
修稿时间:2021/6/29 0:00:00

Determination of Trace Silver in Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Phosphoric Acid Precipitation Separation
LIU Tong-tong,QIANG Yin-di,HUANG Deng-li.Determination of Trace Silver in Geochemical Samples by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry with Phosphoric Acid Precipitation Separation[J].Rock and Mineral Analysis,2021(5):650-658.
Authors:LIU Tong-tong  QIANG Yin-di  HUANG Deng-li
Institution:Zhangye Geo-Mine Survey Institute, Non-Ferrous Metal Geological Exploration Bureau of Gansu Province, Zhangye 734000, China; Lanzhou Geo-Mine Survey Institute, Non-Ferrous Metal Geological Exploration Bureau of Gansu Province, Lanzhou 730030, China
Abstract:
Keywords:trace silver  inductively coupled plasma-mass spectrometry  geochemical samples  phosphate precipitation
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