用原子吸收光谱法测定地质试料中的微量锡

为了用原子吸收光谱法测定地质试料中的锡,研究了一种迅速而灵敏的方法。该方法是把生成氢化物和加热石英原子化结合使用,或把溶剂萃取和碳管原子化结合使用。普通硅酸盐岩石和沉积物是用高氯酸、硝酸和氢氟酸的混合物分解,并用稀盐酸和草酸溶解。氢化锡是与1％的四硼酸钠和0.6M盐酸在一种自动氢化物发生器中反应生成的,并将其输送至石英原子化器中。溶剂萃取和碳管原子化器相结合的方法可适用大量干扰元素和(或)耐熔锡矿物的试样。在这种情况下,试样用混合酸分解或用碳酸钠和硼酸熔融。用醋酸丁酯生成锡三辛磷氢化物(TOPO)的络合物的方法,可将锡从含40mg氯化铝,浓度为2.4M的盐酸溶液中萃取出来。有机溶剂中的锡则用碳管原子化器测定。在锡的检测中,利用生成氢化物和石英槽原子化器时其检测极限为0.1ppm;利用碳管原子化器和溶剂萃取时,其检测极限为0.4ppm(即试样的0.5g)。锡含量高于0.5ppm时,其相对标准偏差低于14％。上述方法可满意地应用于大量地质参照试样的分析。