气相色谱-质谱法测定水产加工制品中酚类抗氧化剂残留

本文建立了一种固相萃取-气相色谱-质谱检测法,用于检测水产加工制品中5种酚类抗氧化剂残留。5种酚类抗氧化剂为二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、4-己基间苯二酚(4-HR)和没食子酸丙酯(PG)。研究过程如下:用乙酸乙酯提取样品,硅胶柱净化,正己烷、乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。研究显示:在质量浓度为0.05~10μg/mL范围内,抗氧化剂的响应值与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.997 1~0.999 8。在0.05~1mg/kg添加浓度下,丁香鱼干、虾干和干贝加标样品的日内和日间平均回收率为70.6%~119%,相对标准偏差为1.09%~9.80%;BHT、BHA、TBHQ和4-HR的检出限为0.01mg/kg,最低定量限为0.05mg/kg;PG的检出限为0.05mg/kg,最低定量限为0.25mg/kg。研究结果表明,本文建立的固相萃取-气相色谱-质谱检测法可以有效的检测出水产加工制品中的5种酚类抗氧化剂残留。