雾化进样石墨炉原子吸收光谱法的研究 Ⅰ.直接雾化进样装置及其性能

介绍一种自行设计和加工的直接雾化石墨炉进样装置的结构、工作原理和操作方法。该装置由微机控制与石墨炉加热程序同步工作,可以实现自动控制和自动测量。对雾化进样石墨炉分析的仪器参数和实验条件进行了研究和选择。结果表明,该装置与石墨炉结合具有自动化程度高、重现性好、样品利用率高和分析速度快等特点。     

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜

本文选择酒石酸消除海水基体对铜信号的干扰,用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铜。从Cu的原子化曲线可知,加入酒石酸后,背景值减小,Cu原子吸收信号增强,且出现时间提前,表明酒石酸是有效的海水基体改进剂。用P.E.Z3030光谱仪测得双蒸水及海水中的元素Cu的特征质量(m。)分别为12.5pg及12.7pg;检测限分别为0.18μg/L和0.19μg/L,表明基体效应已消除,符合海洋监测要求。可用纯Cu标准溶液作校正曲线,以国家海洋局的两个标准海水样品中的Cu评定本法的准确度,相对偏差为0及-4.6%,与经典的经富集后的FAAS法的结果相比,相对偏差在3.0—6.5％范围内。用不同类型的光谱仪测定了30个海水样品,回收率在89—104％范围内。本法操作简便、快速。     

塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水中的铬

海水基体对Cr有增感作用。本文研究了抗坏血酸、柠檬酸三铵、酒石酸、乙酸铵等有机基体改进剂对消除基体干扰效果。前二者均有效地消除基体干扰,但1％抗坏血酸 1％柠檬酸三铵混合试剂的效果更好,它不仅可以消除基体干扰,还可降低背景及噪声,Cr的吸收峰也较平滑。本法准确,相对偏差在0.7—4.4％范围内。回收率在92—109％范围内。若海水Cr含量低于定量下限时,可采用多次进样法。     

用双孔热解石墨管原子吸收法测定微量金

石墨炉原子吸收法在对化探样品微量金的测试过程中存在因载气进入而使待测样品溅出的问题。利用自制的双孔热解石墨管代替普通石墨管可解决上述问题。通过大量的实验证明,仪器在最佳工作条件下,硫脲介质浓度10g·l-1、解脱时间40min时,获得检出限0 10×10-9、加标回收率为98 4%～103 7%的分析结果。     

重油凝胶色谱制备样品中痕量镍的分析研究

研究表明微波密闭消解法对重油凝肢色谱制各样品的前处理，不造成易挥发有机金属化合物的损失，对样品无污染。采用消解前定容，配合石墨炉二次进样富集样品，可以测定样品中低至10^—9级的镍。方法应用于镍在渣油中随相对分子质量分布分析中，标准样品对照数据吻合好，相对标准偏差(RSD，n＝11)为8％。     

新疆苏吉泉石墨矿床成因的碳同位素证据

新疆苏吉泉石墨矿床产在海西期花岗岩体中，矿石具十分独特的球状构造，石墨的δ１３Ｃ值分布范围为－２０．５‰－２３．９‰，平均值为－２２．０‰，表明该石墨矿床碳质的有机成因。围岩中特别是中石碳统的含碳沉积岩被海西中期花岗岩岩浆同化，使碳质聚集并重结晶成石墨。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉

采用磷酸氢二铵作基体改进剂塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉，方法检出限DL=0．012μg／g，精密度RSD在3．55％～7．33％，满足了土壤样品中镉测定的镉质量要求。     

Preferential embrittlement of graphitic schists during extensional unroofing in the Alps: the effect of fluid composition on rheology in low-permeability rocks

Interlayered graphitic and non‐graphitic schists from the Tauern Window, Eastern Alps, record contrasting mechanical behaviour during extensional exhumation. Graphitic schists contain mesoscale extension fractures, pervasive microcracks in garnet, and abundant secondary fluid inclusion planes; all three types of structures are oriented perpendicular to the stretching lineation. Crack spacings in garnet from graphitic samples are tightly clustered around a mean of 180 μm. Non‐graphitic schists have fewer and more randomly oriented microcracks and fluid inclusion planes and maintained strain compatibility via crystal plasticity. The presence or absence of graphite appears to have exerted a fundamental control on rheology during unroofing. Calculations for a model graphitic rock at 500 °C and f_O2 = 10^?24 MPa show that the equilibrium metamorphic fluid evolves from X_CO2 = 0.07 to 0.38 during decompression from 700 to 400 MPa, in agreement with microcrack fluid inclusion data that show a change from X_CO2 < 0.1 to 0.45 in graphitic samples over the same pressure interval. This compositional shift results in >60% expansion of the pore fluid during decompression. H₂O‐rich fluid in non‐graphitic rocks expands <15% over the same pressure interval. The greater pore fluid expansion in low‐permeability graphitic horizons likely promoted tensile failure during unroofing. These results suggest that microcracking should be an inevitable consequence of decompression in many graphitic schists, whereas rocks that lack graphite are less likely to undergo microcracking. Microseismicity is predicted to be more common in graphitic than non‐graphitic rocks during unroofing of mountain belts.     

合肥盆地磨墩水库石墨片岩变形变质分析及构造意义探讨

合肥盆地中南部肥西县磨墩水库南岸防虎山组侏罗系砾岩下发育一套石墨片岩系,两者之间呈断层接触.该石墨片岩不同于钻井揭示的合肥盆地石炭纪一二叠纪沉积岩,亦不同于河南固始县杨山煤系.经分析认为该石墨片岩应属于北淮阳佛子岭群岩系,原岩为炭质泥岩或炭质粉砂岩.石墨为有机成因,石墨化程度较低,但变形强烈,部分已糜棱岩—超糜棱岩,反映出俯冲—碰撞带变形变质特征.通过对白云母、石墨XRD衍射和电子探针测试分析,认为石墨片岩为绿片岩相,估算其变质温度为450～ 500℃,压力0.55 ～0.8GPa.根据显微构造特征和变形—变质条件推断,该石墨片岩为扬子板块北缘的沉积盖层(佛子岭群部分),在扬子板块与华北板块碰撞过程中受到强烈挤压,变形—变质成糜棱岩、石墨构造片岩.该变形带暗示了扬子板块向华北板块缝合带的位置,即石墨片岩出露区及其附近,部分被新生代沉积所覆盖.     

陕西省潼关县碾头岔含金石墨矿工艺矿物学研究

工艺矿物学系统研究表明：碾头岔含金石墨矿床的矿石中除石墨外,可综合利用的有用元素还有金、铜等。金矿物颗粒较细,主要以独立矿物形式赋存于载体矿物黄铜矿、黄铁矿及石墨中。黄铜矿是主要的铜矿物,其次有蓝辉铜矿。石墨呈独立矿物存在,片大且较平直,属于大鳞片石墨,矿石中总碳仅有６５％左右以石墨碳形态存在。上述３种有用元素均可通过合理磨矿,选择适宜的选矿条件得到金精矿、铜精矿和石墨精矿。然而由于石墨精矿中杂质较多且颗粒细小,主要为极细的片状硅酸盐,要得到高品级石墨,用机械选矿办法是无能为力的,需要对精矿进一步加工处理方可奏效。