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碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的甲基汞和乙基汞 总被引:7,自引:2,他引:5
建立了碱消解-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用系统测定生物样品中甲基汞(MeHg)与乙基汞(EtHg)的分析方法。为提高灵敏度,选用微流量的PFA雾化器,在优化的检测条件下,MeHg及EtHg检出限可达到0.036μg/L和0.03μg/L;线性范围达到4个数量级,两条工作曲线线性相关系数为1。对1.78μg/L MeHg、1.65μg/L EtHg的混合标准溶液重复测定7次,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.79%和1.44%。对标准物质BCR 464(金枪鱼)的分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,但略低于标准值;甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为85.9%和84.5%。高效液相色谱与质谱联用技术的高灵敏度和低检出限能够满足生物样品中汞形态定量分析的要求。 相似文献
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正20142093Chen Daohua(Guangzhou Marine Geological Survey,Guangzhou 510075,China);Diao Shaobo The Latest Progress of Geological Marine Testing Technology in China(Rock and Mineral Analysis,ISSN0254-5357,CN11-2131/TD,32(6),2013,p.850-859,105refs.)Key words:chemical analysis,China 相似文献
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An Investigation of Digestion Methods for Trace Elements in Bauxite and Their Determination in Ten Bauxite Reference Materials Using Inductively Coupled Plasma‐Mass Spectrometry 下载免费PDF全文
Wen Zhang Liang Qi Zhaochu Hu Cunjiang Zheng Yongsheng Liu Haihong Chen Shan Gao Shenghong Hu 《Geostandards and Geoanalytical Research》2016,40(2):195-216
Trace elements from samples of bauxite deposits can provide useful information relevant to the exploration of the ore‐forming process. Sample digestion is a fundamental and critical stage in the process of geochemical analysis, which enables the acquisition of accurate trace element data by ICP‐MS. However, the conventional bomb digestion method with HF/HNO3 results in a significant loss of rare earth elements (REEs) due to the formation of insoluble AlF3 precipitates during the digestion of bauxite samples. In this study, the digestion capability of the following methods was investigated: (a) ‘Mg‐addition’ bomb digestion, (b) NH4HF2 open vessel digestion and (c) NH4F open vessel digestion. ‘Mg‐addition’ bomb digestion can effectively suppress the formation of AlF3 and simultaneously ensure the complete decomposition of resistant minerals in bauxite samples. The addition of MgO to the bauxite samples resulted in (Mg + Ca)/Al ratios ≥ 1. However, adding a large amount of MgO leads to significant blank contamination for some transition elements (V, Cr, Ni and Zn). The NH4HF2 or NH4F open vessel digestion methods can also completely digest resistant minerals in bauxite samples in a short period of time (5 hr). Unlike conventional bomb digestion with HF/HNO3, the white precipitates and the semi‐transparent gels present in the NH4HF2 and NH4F digestion methods could be efficiently dissolved by evaporation with HClO4. Based on these three optimised digestion methods, thirty‐seven trace elements including REEs in ten bauxite reference materials (RMs) were determined by ICP‐MS. The data obtained showed excellent inter‐method reproducibility (agreement within 5% for REEs). The relative standard deviation (% RSD) for most elements was < 6%. The concentrations of trace elements in the ten bauxite RMs showed agreement with the limited certified (Li, V, Cr, Cu, Zn, Ga, Sr, Zr and Pb) and information values (Co, Ba, Ce and Hf) available. New trace element data for the ten RMs are provided, some of which for the first time. 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素 总被引:3,自引:3,他引:0
海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)~1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%~110. 9%,检出限为0. 002~0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。 相似文献
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为探究不同产地浒苔型饵料对幼刺参生长、消化和非特异性免疫的影响,本实验将青岛浒苔与宁波浒苔的干粉与海泥分别按一定质量比例混合,开展刺参饲喂实验,并与刺参天然饵料马尾藻进行对比。结果表明,青岛浒苔饵料和马尾藻饵料喂养的刺参的粗蛋白含量分别为14.31%±0.10%和15.43%±1.41%,显著高于宁波浒苔饵料(11.17%±0.63%),粗脂肪和灰分含量无显著差异;青岛浒苔组、宁波浒苔组和马尾藻组的增重率分别为22.65%±5.68%、3.03%±1.17%和20.47%±2.01%,特定生长率分别为(1.44±0.33)、(0.21±0.08)、(1.33±0.12)%/d,青岛浒苔组和马尾藻组刺参的增重率和特定生长率显著高于宁波浒苔组;青岛浒苔组、宁波浒苔组和马尾藻组刺参肠道淀粉酶、胃蛋白酶、胰蛋白酶和纤维素酶活力无显著差异;马尾藻组刺参体腔液碱性磷酸酶活力为(17.57±4.56)金氏单位/100mL,显著高于青岛浒苔组[(5.56±1.32)金氏单位/100mL]和宁波浒苔组[(2.83±0.75)金氏单位/100mL],超氧化物歧化酶和酸性磷酸酶活力无显著差异。由此可见,绿潮暴发时,通过打捞浒苔用以配制刺参饵料,既有助于缓解绿潮的生态灾害,又能够补充刺参饵料来源,具有广阔的生态效益和市场前景,但是其营养成分影响因素较为复杂,配制饵料时应充分考虑不同品种、采集时间和生长地点的差异,并通过一些前处理手段充分发挥浒苔的饵料价值。 相似文献
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