E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用

在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。     

全谱直读发射光谱仪分析中铜对铅谱线干扰机理的探讨

在使用全谱直读等离子体发射光谱仪分析铅时,发现Cu221．810线对Pb220．3线形成干扰。产生这种干扰的原因是由于全谱直读等离子体发射光谱仪采用了固态阵列检测器和中阶梯光栅,从而在两条谱带之间发生了纵向干扰校正。可以采用干扰系数校正法或者选择在灵敏度稍低的VIS段摄谱进行干扰。     

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。     

直读发射光谱法测定地球化学样品中的铜

以炭粉、K_2S_2O_7、Al_2O_3、Na F等为缓冲剂,Ge为内标,直读发射光谱法测算地球化学样品中的Cu。方法的检出限为0.78μg/g,方法的精密度(RSD,n=12)为4.95%~7.88%.测定了国家一级标准物质,测定结果和标准值相符。     

自容/直读式温/深测量仪的设计

介绍一种水下温度和深度测量仪器的设计方案和关键技术。该仪器的特点是精度高、体积小、耗电省和成本低，具有自容式记录和直读显示两种工作方式。     

JA96—866型ICAP光电直读光谱仪的智能系统设计

设计了Ｊａｒｒｅｌｌ－Ａｓｈ９６－８６６型电感耦合氩等离子炬光电直读光谱仪与ＩＢＭ ＰＣ ２８６微型计算机的接口适配电路和相应的汇编支持程序，并用Ｂｏｒｌａｎｄ Ｃ＋＋２．０面向对象的程序设计语言开发了用户软件，实现了该光谱仪由ＰＤＰ－８Ａ到ＩＢＭ ＰＣ２８６的计算机换型改造，提高了仪器的智能化水平。     

河口海岸测流仪器比测研究

通过对直读式海流计、ENDECO海流计和ADP测流结果的对比分析表明,ENDECO所测流速比直读式海流计偏小约4.2%,流向偏小2.4%;ADP测得的流速比直读式海流计偏大6.1%,流向偏大3.6%,但ADP测量数据更稳定;由三种仪器测得的涨落潮平均流速相对偏差均在10%左右。三种仪器的观测数据可比性强,同时使用时完全能够相互对比分析。流速小于30 cm/s时,由于仪器的摩擦阻力作用,直读式海流计精度变低;流速大于30 cm/s时,三种仪器测得的结果相差较小。与直读式海流计和ADP相比,ENDECO海流计对流向变化较敏感。     

圆棒试样直径对直读光谱分析的影响及校正方法

在实际工作中发现,电火花直读光谱法直接分析圆棒试样时,圆棒试样直径的大小会对各元素测定结果产生影响。本文在40 mm厚合金钢板上制备出直径为Φ25 mm、Φ12 mm、Φ8 mm、Φ6 mm、Φ4 mm、Φ3 mm等系列试样,采用电火花直读光谱法研究了圆棒试样直径对元素测定的影响。结果表明,随着圆棒试样直径的减小,碳硫锰磷铬镍铜和锡的测定值偏大,硅的测定值略偏小,钼和钒的测定值偏小;各元素测定结果的变化与其挥发性和存在形态相关。为了校正各元素的测定结果,本文提出曲线插入法的校正方法,采用标准物质进行测定,各元素经过校正的测定值与标准值的绝对差值都小于相应方法规定的实验室间允差（R）,证明了曲线插入校正方法的可行性,改善了直读光谱分析的准确度,可以适用于直径Φ3 mm以上圆棒试样的直接分析。     

直读式流速仪升级的使用维修对策

通过对比、分析国产ＺＳＸ系列直读式流速仪Ⅰ和Ⅱ型显示器的不同之处,介绍它们的兼容方法,使之因仪器升级而被淘汰的流速仪资源被充分地利用。