用新显色剂3-甲氧基-甲亚胺H光度测定海水中的硼

采用新试剂３－甲氧基－甲亚胺Ｈ测定海水中的硼，加入ＥＤＴＡ和酒石酸掩蔽各种干扰离子，不须分离可直接测定，方法简便、快速、准确。     

有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

以 6-甲氧基 - 8-氨基喹啉为原料 ,经重氮化后与间苯二酚偶联 ,合成了有机试剂 4- (6-甲氧基 - 8-喹啉偶氮 ) -间苯二酚 (简称 MQAR) ,用 DMF重结晶精制。通过TL C、EA、UV- VIS、IR、1 HNMR等分析手段 ,对合成产物进行分析和结构鉴定 ,确证得到了 MQAR纯品 ,产品熔点为 1 94℃。     

蒙古黄芪的化学成分研究

目的 研究蒙古黄芪Astragalus membranaceus var,mongholicus的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、大孔树脂柱色谱、ODS柱色谱及制备高效液相等色谱技术对蒙古黄芪70％乙醇提取物进行分离纯化,根据理化数据和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 共分离得到16个化合物,分别鉴定为芒柄花素(1)、毛蕊异黄酮(2)、(6aR,11aR)-3-羟基-9,10-二甲氧基紫檀烷(3)、染料木素(4)、芒柄花苷(5)、毛蕊异黄酮苷(6)、7,2＇-二羟基-3＇,4＇-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、(6aR,11aR)-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷(8)、红车轴草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、黄芪甲苷(10)、异黄芪皂苷Ⅱ (11)、黄芪皂苷Ⅷ (12)、腺嘌呤(13)、鸟嘌呤核苷(14)、尿嘧啶核苷(15)、胡萝卜苷(16).结论 化合物13、14为首次从该属植物中分离得到.     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭法测定地质样品中铝

在ＣＰＢ存在下，用２，４－二甲氧基苯基荧光酮（ＤＭ－ＰＦ）以荧光熄灭法测定岩矿样中铝，方法灵敏，简便。检出限为０．２６ｎｇ／ｍｌ，线性范围０－１０ｎｇ／ｍｌ。试验了３０多种共存离子的干扰情况，方法的选择性欠佳。采用适当的分离手段后，可用于地质样品中铝的测定。     

高盐强酸性地下水中复合苯系污染物原位芬顿氧化实验研究

在原位氧化过程中,实际场地地下水和含水介质的物化特征是影响氧化效果的重要因素,而目前对此影响的研究较少。以某场地实际高盐强酸性复合苯系污染地下水为研究对象,以地下水中2-硝基-4-甲氧基苯胺(2-nitro-4-methoxyaniline,2-N)和3-硝基-4-甲氧基苯胺(3-nitro-4-methoxyaniline,3-N)为特征污染物,探究芬顿(Fenton)试剂原位氧化特征,并研究液相环境因素(初始H2O2浓度、初始Fe2+浓度、初始pH值、初始醋酸(Acetic acid,HAc)浓度、初始SO4^2-浓度)以及含水层介质对Fenton法去除2-N和3-N的影响。结果显示:(1)Fenton法去除2-N和3-N效果显著,且在初始液相条件为c(H2O2)=7 mmol/L、c(Fe²⁺)=4 mmol/L、pH=4、c(HAc)=0 mg/L和c(SO4^2-)=0 mmol/L时去除效果最佳;(2)各因素对Fenton法氧化2-N和3-N的影响不同,加入H₂O₂和Fe²⁺使2-N和3-N去除率上升,增大HAc浓度使2-N和3-N去除率下降;(3)含水层介质对2-N和3-N具有一定吸附性,且对3-N的吸附性强于2-N,二者在本实验中最大吸附态占比分别为29%和42%,而吸附态的存在会抑制Fenton法对2-N和3-N的去除;(4)矿物分析结果显示介质含有少量黄铁矿,在硫酸环境下,介质腐蚀溶解释放Fe²⁺,在达到一定浓度后,无需额外添加Fe²⁺即可完成Fenton反应进而去除2-N和3-N。     

有机试剂4—（6—甲氧基—8—喹啉偶氮）—间苯二酚的合成和结构分析

以6－甲氧基－8－氨基喹啉为原料，经重氮化后与间苯二酚偶联，合成了有机试剂4－（6－甲氧基－8－喹啉偶氮）－间苯二酚（简称MQAR），用DMF重结晶精制。通过TLC，EA，UV－VIS，IR，^1HNMR等分析手段，对合成产物进行分析和结构鉴定，确证得到了MQAR纯品，产品熔点为194℃。     

3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B 酶抑制活性研究

为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。     

2-（2′-苯并噻唑偶氮）-7-（4-甲氧基偶氮）-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA)。研究了试剂的结构和与A l(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6~6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,A l(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1∶3∶1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L.mol-1.cm-1。络合反应在20 m in后趋向稳定,A l(Ⅲ)浓度在0~0.20mg/L符合比尔定律。拟定方法应用于实际样品中A l(Ⅲ)的测定,获得较满意的结果。     

钼—3,4—二甲氧基苯基荧光酮—吐温—80的显色反应及其应用

在０．１８－０．３２ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中，Ｍｏ（Ⅵ）与３，４－二甲氧基苯基荧光酮和Ｔｗｅｅｎ－８０形成三元胶束配合物，最大吸收峰在５２６ｎｍ处，摩尔吸光系数为１．１６×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，Ｍｏ（Ⅵ）含量在０－０．５３μｇ／ｍｌ范围内符合比耳定律。所建立的方法用于矿样中Ｍｏ的测定，结果较为满意。